烟丝组织结构与平衡含水率的关系
2015-06-01帖金鑫
马 林,帖金鑫
郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州高新技术产业开发区科学大道166号 450000
烟丝组织结构与平衡含水率的关系
马 林,帖金鑫
郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州高新技术产业开发区科学大道166号 450000
为了解烟丝组织结构与保润性能的关系,应用扫描电子显微镜(SEM)观察了烤烟、白肋烟、香料烟3种烟丝表面和切面结构,光学显微镜观察烟丝下表皮气孔,比表面积测试仪测定烟丝毛细管比表面积大小。结果表明:①香料烟结构最为紧密,切面含有很多空隙结构,国产烤烟和津巴布韦烤烟的切面较疏松。②白肋烟气孔数目在烤烟与香料烟之间,同一品种烤烟不同部位烟丝样品比表面积大小:中部>下部>上部。③低湿度(RH=30%)环境条件下烟丝组织结构与平衡含水率正相关;高湿度(RH=60%)环境条件下,烟丝组织结构与平衡含水率负相关,随着相对湿度的增加,烟丝表面化学成分对含水率的影响程度逐渐加强。
烟丝组织结构;保润性能;比表面积;气孔数;平衡含水率
烟丝组织结构对烟丝的柔韧性、耐加工性具有显著影响,也是影响卷烟保润的重要因素之一[1-2]。在提高烟丝的保润性能方面,国内研究主要集中在对烟草保润剂的开发与应用上[3-5],对烟丝组织结构固有保润性能相关基础数据的积累不多,对组织结构与保润性能关系的研究亦较少,从而导致目前保润剂或保润技术的开发应用缺乏系统的理论指导[6-7]。烟丝通过表面吸附作用、毛细管的凝结、胶体物质的渗透和晶体物质的潮解等共同作用形成烟草的吸湿特性。从组织结构上看,烟草是含有大量毛细管的多孔物质,孔多且表面积大,表面能高,热力学不稳定[8-9],为了降低自身的表面能,烟草会产生吸附现象,表现出较强的吸收其表面水分的能力。Toshiro等[10]对干燥烟丝的水分转移机制进行了研究,发现烟丝主要依靠表皮和切面吸收水分,同时还对烟丝的部分物理性能如表观密度和真密度进行了研究,证实烟丝确为多孔物质。Yukio等[11]采用临界点干燥法对烟丝进行前处理后,用氮吸附-解吸法测定了烟丝的孔径和比表面积,根据孔径的分布情况,推断出烟丝的吸湿曲线,发现理论值与实验数据拟合性好,烟丝的比表面大小能表征其吸附能力。总之,国内外对烟丝组织结构和平衡含水率的关系缺乏系统的研究。因此,在前人研究的基础上,从烟丝表面结构、切面结构、气孔数、比表面积进行深入研究,旨在为全面了解烟丝的自身保润性能提供理论基础。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
烤烟:玉溪YB2F、玉溪YC3F、玉溪YX2F(Y:云烟87);玉溪KB2F、玉溪KC3F、玉溪KX 2F(K:K326);玉溪HB2F、大理HC3F、玉溪HX2F(H:红花大金元);津巴布韦ZWOMA、津巴布韦L1M。白肋烟:湖北白肋烟MBCB1。香料烟:保山香料烟上一级。红花大金元新鲜烟叶(B2F、2012年)。所用烟叶原料均由红塔烟草(集团)有限责任公司提供。无水乙醇、乙酸乙酯(AR、均购自天津市科密欧化学试剂开发中心)。
XS-212光学显微镜(南京江南永新光学有限公司);JSM-6490LV扫描电子显微镜(日本电子株式会社);3H-2000BET-M比表面仪(贝士德仪器科技有限公司);JW-BK比表面仪(北京精微高博科学技术有限公司);M103678超临界干燥仪(中西化玻仪器有限公司);BSA224/BSA124电子分析天平(感量:0.000 1 g,德国Sartorius公司),KQ5200DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 方法
1.2.1 烟丝表面和切面结构的观测
将烟丝样品置于0.1 mol/L磷酸缓冲液(pH 7.2)中,于超声仪中超声清洗后置于软化液[甘油∶己醇(体积比)=1∶1]中软化48 h,分别以FAA固定液(每100m L含50%乙醇89m L,冰乙酸6m L,甲醛5m L)和25%戊二醛(以磷酸缓冲液配制,并含25%蔗糖)固定48 h(以上各步交换溶剂时皆用磷酸缓冲液清洗干净),继以30%、50%、60%、70%、80%、90%、100%无水乙醇、乙酸乙酯:乙醇(体积比)=1∶1溶液和乙酸乙酯梯度脱水,每级15 min,二氧化碳临界点干燥,真空溅射法喷镀金属膜,用扫描电镜在10 kV下观察。
1.2.2 烟丝下表皮气孔的观测
在烟丝中随机选取100根进行观察。将烟丝放在光学显微镜中接目镜的隔板上(此处正好与物镜放大的中间像重叠),采用目镜测微尺测量经显微镜放大后的细胞物象(测微尺5mm×5mm,分100个小格)。光学显微镜放大倍数为160倍,观察气孔数目。
1.2.3 烟丝比表面积的测定
将烟丝在T=22℃,RH=60%的环境中平衡5d。称取20g烟丝,放入无水乙醇中浸泡4h,再用乙酸乙酯置换乙醇浸泡烟丝。将烟丝原料放入临界点干燥装置中,注入液态二氧化碳,在二氧化碳的临界温度以上(40℃,35MPa)进行干燥处理。采用3H-2000BET-M型氮吸附仪,固体标样参比法测定实验中所用13种烟丝的比表面积。仪器运行条件:吹扫温度40℃,时间90min;吹扫介质:氮气;吸附质:氮气;载气:He;环境温度:21~22℃,参比样品为炭黑。
采用JW-BK氮吸附仪测定不同类型烟丝比表面积和气孔的平均孔径大小[13]。
1.2.4 烟丝平衡含水率的测定
精确称取烟丝样品5 g,放入玻璃称量瓶中,分别置于相对湿度为30%、40%、50%、60%、65%、70%、80%的硫酸干燥器中,将硫酸干燥器置于22℃环境中,每隔12 h测量烟丝的质量,直至烟丝质量恒定,采用YC/T 31—1996[14]方法测定其平衡含水率。每种样品平行测定3次,结果取平均值[15]。
2 结果与分析
2.1 不同烟丝下表面和切面结构比较
2.1.1 烟丝下表面结构比较
4种烟丝样品下表面结构的SEM图见图1。由图1可以看出,烟叶下表面在500倍与750倍时下表面结构清晰,气孔可见。4种烟丝样品的下表面有明显的不同:保山香料烟下表面有厚厚的一层蜡质,表面气孔数目多,组织结构紧密;津巴布韦L1M烤烟下表面蜡质层不明显,组织较疏松,气孔数目明显少于其他烟丝;国产烤烟玉溪YC3F下表面皱褶最多,气孔数目较之津巴布韦烤烟多;白肋烟下表面疏松,表面蜡质层不明显,气孔数目介于烤烟与香料烟之间。
2.1.2 烟丝切面观察
图1 4种烟丝样品下表面结构的SEM图
红花大金元新鲜烟叶切面的SEM图见图2。由图2可以看出,烟叶切面结构包括上表皮、下表皮及二者之间的栅栏组织和海绵组织与维管束,上、下表皮皆由单细胞组成[16]。栅栏组织由一层长柱形细胞纵向排列组成,细胞排列比较紧密。海绵组织由多层不规则细胞不规则排列组成,细胞间隙较大。
图2 红花大金元新鲜烟叶切面的SEM图(1 000倍)
图3 4种烟丝样品切面结构图
图3 为4种烟丝样品切面结构图,由图中可以看出,烟叶经过复烤,原生质结构自溶、解体,细胞膜的通透性被破坏,致使胞内的部分物质渗出而进入细胞间隙中。烟叶的栅栏组织和海绵组织结构遭到严重破坏,栅栏组织和海绵组织失水萎缩,甚至溶解消失。从图中还可以看出,香料烟结构最为紧密,切面有很多空隙结构,国产烤烟和津巴布韦烤烟的切面较疏松。
2.2 不同品种烟丝的气孔数目比较
以大理HC3F为例,随机取100根烟丝,统计其气孔数目,结果见图4。由图4可以看出:烟丝气孔数目主要在19~30之间。统计每一品种烟丝气孔数目在19~30之间烟丝的个数和气孔总数,气孔数目总和与烟丝个数比值即为该品种烟丝的气孔数目。13种烟叶样品的气孔数目统计结果见表1。由表1可以看出,同一品种烟丝中部气孔数目最多。津巴布韦烤烟气孔数目低于国产烤烟;香料烟气孔数目最多;白肋烟气孔数目居于烤烟
图4 大理HC3F 的气孔数目
表1 13种烟丝样品的单位面积气孔数目①
2.3 不同品种烟丝的比表面积比较
2.3.1 动态氮吸附仪测定烟丝比表面积
以红花大金元为例,其上中下部烟叶的脱附曲线见图5。图中第1个脱附峰为参比样品炭黑的脱附曲线,后面依次为上中下部烟丝的脱附曲线。
13种烟丝样品的比表面积结果见表2。由表2可知,烟丝样品的比表面积大小顺序为:湖北白肋烟>保山香料烟上一级>津巴布韦L1M>国产烤烟玉溪YC3F;国产3个品种烤烟比表面积大小顺序为:Y(云烟87)>K(K326)>H(红花大金元);同一品种烤烟不同部位比表面积大小顺序为:中部>下部>上部。
图5 红花大金元上、中、下部烟丝的参比法脱附曲线
表2 13种烟丝样品的比表面积
2.3.2 静态氮吸附仪测定烟丝比表面积
表3为静态氮吸附法测定玉溪YC3F、津巴布韦烤烟L1M、湖北白肋烟、保山香料烟上一级的比表面积和毛细多孔的平均孔径大小。由表3可知,比表面积大小:湖北白肋烟MBCB1>宝山香料烟上一级>津巴布韦L1M>玉溪YC3F,变化趋势与动态氮吸附法相同。比较4种烟丝样品的比表面积和平均孔径,发现两者无对应关系。
表3 4种烟丝样品的比表面积和平均孔径
2.4 不同品种烟丝平衡含水率比较
当烟丝的实际含水率大于当时空气温湿度下的平衡含水率时,烟丝向空气中散失水分;反之,则吸收空气中的水分,直至达到平衡状态。不同品种烟丝在不同相对湿度下的平衡含水率见表4。由表4可见,相对湿度与烟丝平衡含水率成正相关,相对湿度大则烟丝的平衡含水率也大。
表4 烟丝样品在不同相对湿度下的平衡含水率①(%)
2.5 烟丝组织结构对保润性能影响的分析
从烟丝的吸湿过程来看,烟丝的表面结构与切面结构在RH≤60%时对烟丝的吸湿性能影响显著,所以对不同类型烟丝的表面、切面结构与22℃、RH=60%下平衡含水率进行了比较分析(表5)。从表5可知,烟丝的平衡含水率受多种因素的影响,包括烟丝下表面结构、切面结构以及烟丝的品种等。
表5 烟丝样品表面、切面结构与平衡含水率
不同品种烟丝的气孔数目、表面积大小及与平衡含水率的相关性分析结果见表6和表7。如表7所示,气孔数目与RH=60%时的平衡含水率显著负相关,比表面积与RH=60%时的平衡含水率负相关;气孔数目、比表面积与RH=30%时的平衡含水率有一定程度的正相关性。其他研究结果表明[17-20]烟丝表面的化学物质与烟丝平衡含水率有一定的关系,主要是烟丝表面的蜡质类物质能够将烟丝内部环境与外界环境隔离开,为维持烟丝内部的正常含水率提供保障。康文功等[21]研究表明烷烃作为烟丝表面蜡质中的主要成分,占烟丝干质量的0.1%左右,烷烃在烟丝表面作为一类非极性的疏水物质,可将烟丝内部水分与外界隔离开,对维持烟丝一定的含水率起到非常重要的作用。因此,推测在低湿度环境条件下烟丝组织结构在保润性能上起主要作用。随着相对湿度的增加,烟丝含水率与烟丝组织结构负相关,在相对湿度较高的环境下,烟丝表面化学成分对含水率的影响程度较大。
表6 烟丝样品的气孔数目、比表面积与平衡含水率
表7 烟丝样品的气孔数目、比表面积与平衡含水率的相关性分析结果①
3 结论
(1)用扫描电子显微镜观察4种烟丝的下表面发现:香料烟表面有厚厚的一层蜡质,组织结构紧密。白肋烟表面结构疏松,表面蜡质层不明显。通过对烟丝切面结构的观察研究发现,经过复烤和工艺处理,烟丝切面处的组织结构遭到严重的破坏。香料烟结构最为紧密,切面处含有很多空隙,国产烤烟和津巴布韦烤烟的切面处较疏松。
(2)同一品种烟丝中部叶气孔个数最多,不同品种的气孔数目为K(K326)>Y(云烟87)>H(红花大金元);津巴布韦烤烟气孔数目低于国产烤烟;香料烟气孔数目最多;白肋烟气孔数目居于烤烟与香料烟之间。比表面积大小:湖北白肋烟>保山香料烟一类>津巴布韦L1M>国产烤烟玉溪YC3F;国产3个品种烤烟烟丝样品比表面积大小:Y(云烟87)>K(K326)>H(红花大金元);同一品种烤烟不同部位比表面积大小:中部>下部>上部。
(3)烟丝的平衡含水率受多种因素的影响,包括烟丝组织结构、表面化学成分、烟丝的品种等。在低湿度环境条件下(RH=30%)烟丝气孔数目在保润性能上可能起主要作用。随着相对湿度的增加,烟丝含水率与烟丝比表面积负相关,烟丝表面化学成分对平衡含水率的影响程度逐渐增大。
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责任编辑 周雅宁
Relationship Between Tissue Structure of Tobacco Shreds and Equilibrium Moisture Content Thereof
MA Lin and TIE Jinxin
School of Food and Biological Engineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450000,China
To Study the relationship betweentissue structure of cut shreds and moisture retentivity thereof, the surface and sectional structures of flue-cured,burley and oriental tobacco shreds were observed by a scanning electron m icroscope,the stomas of under epiderm is were observed by an opticalm icroscope,and the capillary specific surface area wasmeasured by a specific surface area tester.The results showed that: 1)The structure of oriental tobacco was the closest and its section was of porous structure,the section of domestic and Zimbabwean flue-cured tobacco was opener.2)The stoma number of burley tobacco was higher thanthat of flue-cured tobacco,while lower thanthat of oriental tobacco.The stalk positions of fluecured tobacco of the same variety inthe order of specific surface area were m idd le>lower>upper.3) The tissue structure positively correlated to equilibrium moisture content o f tobacco shreds in lowhum idity (RH=30%)environment,while their correlation became negative in high hum idity environment(RH=60%); and the influence of surface chem ical composition intobacco shreds on moisture content increased gradually with the rise of relative hum idity.
Cut tobacco tissue structure;Moisture retentivity;Specific surface area;Stoma number; Equilibrium moisture content
TS412
A
1002-0861(2015)09-0075-06
10.16135/j.issn1002-0861.20150913
2014-09-16
2015-06-11
国家烟草专卖局卷烟增香保润重大专项项目“烟叶表面性状及化学成分与保润性能关系研究”(422012AA0370)。
马林(1964—),博士,教授,主要从事卷烟工艺学与烟草生物技术研究。E-mail:malindf@vip.sina.com
马林,帖金鑫.烟丝组织结构与平衡含水率的关系[J].烟草科技,2015,48(9):75-80.
MA Lin,TIE Jinxin.Relationship between tissue structure of tobacco shreds and equilibrium moisture content thereof[J].Tobacco Science&Technology,2015,48(9):75-80.