浅议气相色谱仪的日常维护与维修
2015-05-30查南
查南
摘 要:气相色谱仪是工业生产中的一种重要技术设备,作为一种先进的定性、定量分析技术手段,被广泛应用于社会经济生活的各行各业。为保证其正常运行,必须重视其日常维护管理,掌握故障维修技术,在出现异常现象时立即进行故障的排除,定位故障,从而进行针对性维修,使设备正常稳定运行。
关键词:气相色谱仪;维护;故障;维修
前言
氣相色谱仪以其操作简单、灵敏度高、准确度高、快捷等特点,被广泛应用于各种实验分析中,广泛应用于石化、农业、医药、公共卫生、环境监控等领域。目前市场上的气相色谱仪种类非常多,但是基本结构大同小异,一般是由温控系统、气路系统、进样系统、检测系统、数据系统等组成,正确认识气相色谱仪的各个组成部分和故障,有助于对其进行合理的日常维护与故障维修,确保气相色谱仪的正常稳定运转。
1 气相色谱仪日常维护方法
1.1 主要仪器设备的维护
据Agilent6890/7890 GC气相色谱仪的故障统计,90%的故障出现在进样口。因此,做好进样口的维护十分必要。进样口的主要配件包括隔垫、衬管、密封垫、石墨垫、O环等。定期更换隔垫,并在使用时确保进样口的温度低于隔垫的最高使用温度。经常检查密封垫的气密性,由于进样口的穿刺较多,硅橡胶垫碎屑很容易进入汽化室,碎屑过多可能会影响到仪器的正常运行,在高温时影响基线的稳定性。因此,要经常更换密封垫并保持汽化室的气密性,经常检查汽化室的气密性。定期清洗汽化室,流程为:先卸掉色谱柱,在加热和通气的条件下往进样口注入无水乙醇,反复几次后加热通气干燥。
对于岛津GC-2014气相色谱仪来说,应定期进行玻璃衬管、O形环、隔垫、毛细管柱等的检查和维护。如:在分析前仔细检查玻璃衬管是否存在污染现象,并对其进行清洁处理,若更换了玻璃衬管,则也需更换O形环。在隔垫的更换上,一般是在100次进样后。
1.2 控制系统的维护
气相色谱仪的检测器结构严谨,在维护拆装过程中要非常小心,不能用力过猛,以免造成零部件的污染,要戴手套,并用消毒过的镊子拿取零件。对于TCD检测器来说,先进行常规清洗,然后通气吹干,或是将其放入到70℃的烘箱中加热使溶剂蒸发。在安装四臂钨丝时先测量对地电阻,同时固定螺丝,以免造成钨丝的扭曲或短路等现象。在FID检测器的维护上,当其喷嘴、发射极、绝缘垫等部件上有挤压的沉淀物或污垢,则用小刀将其轻轻刮掉或是用砂纸将其打磨干净,然后用水清洗干净,并放入恒温的烘箱中烘干。
2 气相色谱仪的维修技术
2.1 温控系统故障与维修
温控系统是气相色谱仪中的一个重要组成部分,其常见故障是无法加热或无法达到设定温度等,此时必须仔细检查温度的设定值是否合理。当保险丝被熔断,必须立即更换。用万用表检查加热电阻丝是否存在短路等现象,若存在则立即更换加热电阻丝。用万用表检查温度传感器是否正常,若存在问题,则对其进行维修或更换。
2.2 气路系统故障与维修
载气和气路对气相色谱仪的定性、定量分析结果具有重要影响,必须保证气路系统的正常运行,气相色谱仪的气路系统由气源系统、净化系统、压力流量控制系统和仪器气路组成。某公司的气相色谱仪长期进行生产检测,运行稳定,但是在更换自制色谱柱并出现老化现象后,出现出峰异常故障现象。通过分析认为,由于更换色谱柱后的出峰是正常的,故而可以排除色谱柱的故障。出峰异常表现为:峰形变得小而矮。通过加大载气的进气压力,出峰故障依然存在。接着检查气路系统的连接点是否存在泄露现象,结果表明无异常。通过一系列检查,怀疑是电气故障,但检查发现电气部分没有问题。最后,怀疑该故障是由载气量过小造成的,在设备上增加一个外置载气流量计,发现载气流量几乎是0,因此我们确定该故障是由色谱柱堵塞造成的。确定故障原因后,将色谱柱取下,退出一部分的担体,适当敲击后按照程序安装好。在本次故障排除以及维修中,自制的色谱柱比常规色谱柱多一些担体,这是为了提高样品的分离度,但是由于检测中进样口的物质多为冷凝物质,担体又过满。在出现故障后,维修人员反复验证各个组成部分是否正常,频繁进样分析,最终导致色谱柱的几乎完全堵塞,出现出峰异常现象。
在气相色谱仪故障维修中,当确定为气路系统的故障后,应先从气源系统开始,沿着管路一步步排除是否存在管道的堵塞、泄露问题。检查气源压力、调压器、阀门、压力表、流量计等是否正常,从而确定是否存在堵塞故障。在泄露问题的检查上,常规步骤是:堵塞载气出口,往管道中充气,并使压力增加至0.4MPa,在压力稳定后关闭总阀门。若15min内,管路压力没有变化,则表明没有泄露问题;若管路压力变小,则存在泄露问题。接着,对管路进行重新加压,仔细检查管路中的泄露点。
2.3 信号系统故障与维修
信号系统故障主要有基线漂移、噪声大等问题。当排除气路故障、温控系统故障后,应重点检查信号系统是否存在故障。首先,检查电源是否稳定,若不稳定则可能导致基线的失稳,因此必须保证电源的稳定,使电源电压在允许范围内波动。若电源电压稳定,则接着检查记录仪、积分仪、数据处理器等是否能正常运转。常规检查方法为:将这些设备从主机上取下来,然后对其输入标准电压信号,若数据记录仪、数据处理器调零、满度不正常,则说明该气相色谱仪本身正常,需要维修外部设备。若记录仪、数据处理器等能正常运转,则需要对色谱仪进行维修。
3 结束语
文章从气相色谱仪的日常维护要点以及维修要点两个方面对气相色谱仪的维护、维修进行分析,指出维护和维修的注意事项,希望对同行的气相色谱仪维护、维修工作有所帮助。
参考文献
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