WDXRF粉末压片法在分析土壤、岩石和水系沉积物样品中稀土元素中的应用研究

石慧等

摘 要：文章采用粉末制样法，运用波长色散X荧光光谱仪对土壤、岩石和水系沉积物样品中的15种稀土元素（La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y）进行分析测定。通过经验系数法和实测背景扣除法校正基体效应，并优化了稀土元素的测量条件。经过实验分析，稀土元素的检出限多在0.1ug/g以下。方法精密度的相对标准差（RSD，n=12）在0.67%～14%之间。测定标准样品的测量值与标准值符合较好。

关键词：稀土元素；波长色散X射线荧光光谱法；粉末压片法；土壤；岩石；水系沉积物

1 概述

稀土元素具有独特的光学、电学及磁学物理化学性质， 使其在各个领域获得了广泛的应用。但是，由于稀土元素的化学性质极其相似，给混合稀土分量测定带来了很大的困难[1～3]。目前测量稀土元素的方法主要有原子吸收光谱法、化学法和中子活化法等，原子吸收光谱法对La和Ce的灵敏度不够；化学法只能测量稀土总量，耗时长、步骤繁琐；中子活化法在前期处理耗时过长，且成本较高。X射线荧光光谱法（XRF）由于其快速、非破坏、精确度高、样品制备简单，且能同时测定多种元素，在稀土元素分量测量中具有独特的优势[4～7]。

文章采用波长色散X荧光光谱法（WDXRF）和粉末压片制样法，测量土壤、岩石和水系沉积物样品中稀土元素的分量。通过优化测量条件，并选用标准样品绘制校准曲线，此法的检出限和精确度均满足国家标准物质的分析要求，且只需13分钟就可以精准的测定出15种稀土元素的含量。

2 实验部分

2.1 仪器及测量条件

实验采用荷兰帕纳科公司Axios型X射线荧光光谱仪，仪器主要参数为：4.0KW功率，端窗铑靶X光管，SuperQ4.0软件。

稀土元素测量条件选择：实验选用的电流电压均为60mA和60kV，根据稀土元素K系和L系的激发电位，选用L线作为分析线。对于轻稀土元素使用Lα作为分析线；部分重稀土元素，使用Lβ1作為分析线。为提高分辨率统一使用LiF220晶体、细准直器测定。流气式正比计数器和封闭式充Xe气的正比计数管串联（Duplex）使用，能够提高Fe～Cu的K系线和La～W的L系线的灵敏度。

3.2 方法精密度

采用粉末压样法，对岩石样品GSS-6重复测量12次将所得结果进行统计，其相对标准差RSD见表5。

3.3 方法准确度

选用没有参加校正的土壤标准样品，岩石标准样品，水系沉积物标准样品，按表1的测量条件进行测定，测量结果详见表6。

4 结束语

（1）在进行谱线重叠干扰校正时，发现不仅相邻稀土元素的谱线之间存在严重干扰，Mn、Cu、Ti、W、Co的L线也对其产生干扰，故在校准曲线时，也须将这些元素考虑在内。（2）标准样品中主要基体为SiO2，在建立校准曲线时，也须测定SiO2的含量。运用SurpQ4.0的运算程序，能较好的消除基体效应对实验结果的影响。（3）文章采用粉末制样法，并应用波长色散X荧光光谱仪对土壤、岩石和水系沉积物中的15种稀土元素进行了快速、精准的分析。由于标准样品的限制，实验中稀土元素的含量范围较窄，但为快速精准的分析大批地质样品提供了一定的参考依据。

参考文献

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作者简介：石慧（1988-），女，湖北咸宁人，硕士研究生，研究方向：环境核辐射场及其检测技术。