焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进

欧阳添资

摘 要：不同浓度的粉尘中含有不同浓度的二氧化硅，它对人体的伤害极大，在我国制定的卫生标准中，就有对二氧化硅的含量的检测制度及相关规定，而如今，焦磷酸重量法是测定粉尘中游离二氧化硅的主要方法，但是在测定过程中还会存在一系列问题，所以，这要求工作人员对该测定方法进行改进，及时为卫生监测提供可靠的信息和大量有效的数据。

关键词：焦磷酸重量法；游离二氧化硅；粉尘

中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0167-02

如今我们使用最广的磷酸重量法测游离二氧化硅的方法操作复杂，会耗费大量的时间，所以相关的工作人员必须熟练的掌握其测定方法，及时改进，提高检测结果的准确度和检测效率，减少误差，最大限度地减少或避免因判断及操作失误影响测验的结果，从而影响人们对其检测结果的判断。

1 焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法存在的问题

1.1 样品采集过程的问题

按照国家职业卫生标准的相关规定，相关工作人员在采集粉尘中的二氧化硅时，应该采用滤膜采集大流量的空气中含有的粉尘，也可以采用新鲜的沉降粉尘，工作人员采集到的样品要带回去进行化验研究，以得到准确的详细的检测数据，但是在样品的采集过程中，这些并没有得到工作人员的足够重视，采集样品很随意，并没有达到国家卫生标准规定的样品采集质量，这在一定程度上影响了结果的准确性，使检测结果丧失了原本的意义，不具备代表性。

1.2 在实验过程中存在过滤慢的问题

1.2.1 温度因素

最佳的焦磷酸的加热温度是在250 ℃之内，超过这个温度就容易产生胶质的沉淀物，从而影响其过滤的速度，工作人员在加热时一般都将其加热到没有气泡产生为止，但此时的温度会上升至300 ℃，有时甚至会超过这个温度。

1.2.2 焦磷酸中存在不熔融物

在使用焦磷酸之前，没有将不熔融物提前进行处理，破坏了组织，在用焦磷酸过滤时，其不熔融物就会堵住滤纸网，延缓了其过滤的速度，甚至将孔完全堵住，使其不能过滤。

2 焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进

2.1 采集样品方面

对于粉尘中二氧化硅样品的采集，相关工作人员应该严格按照国家卫生标准的规定进行采集，工作人员应该加强对样品采集的重视，采集合格的样品，保证之后检测的结果的准确性。

2.2 在焦磷酸加热时

在进行焦磷酸加热时，相关工作人员应该严格监控加热温度，将其温度控制在250 ℃之内，避免形成偏磷酸，导致过滤速度变缓，达不到预期的检测效果。

2.3 对样品的处理方面

2.3.1 对样品做干燥处理并称重

工作人员将采集到的样品置于105 ℃左右的烤箱内烘烤2 h，然后将其放置在干燥器中以备后续使用。在采集的样品中，如果发现有较大的颗粒物时，应该及时对其进行研磨，如果用手捻时有光滑的感觉，就可以达标。但是，在研磨的过程中很难拿捏其大小，这就要求工作人员根据以往的经验进行判断，如研磨过的颗粒物肉眼不能看见，需要借助其他仪器才能看到，也可以按照标准的方法向样品中加入一定量的湿润的焦磷酸，并将其迅速加温至250 ℃左右，之后用玻璃棒对其进行搅拌，这样我们就可以观察出大颗粒的粉尘样本，及时进行多次的研磨，以使其达到有效的使用范围之内。最后准确的称量样品，得到准确的重量之后，将其放置于瓷坩埚内。

2.3.2 对样品进行灰化处理

在生活中，我们所熟知的粉尘大多都是混合型的粉尘，其中杂质相对较多，所以我们可以在焦磷酸加热之前对其进行灰化，如可以将样品置于瓷坩埚中，将其温度加热至850 ℃左右进行30 min的灰化，如此便可使碳或者其他有机物完全灰化。

2.3.3 对焦磷酸进行加热

根据以上步骤，将得到的样品进行冷却，然后将15 mL的焦磷酸样品的残留物洗入25 mL的锥形瓶中，在加热前向该锥形瓶加入一定量的结晶硝酸铵，之后再对焦磷酸进行加热，在加热过程中应该及时不断的用玻璃棒进行搅拌，因为温度超过2501 ℃容易产生结晶，所以应该使其温度控制在250 ℃之内并加热15 min左右。

2.3.4 对样品进行过滤处理

取下锥形瓶，将室温控制在40～50 ℃之间，将锥形瓶中的物品移动至250 mL的烧杯中，在加热途中同时对其进行不断的搅拌，加入蒸馏水，将其烧热并将烧杯中的物品煮沸，后再将其进行放置，使其中的悬浮物沉降之后再将其快速过滤，在过滤的过程中可以加入一些小的滤纸碎片，这样颗粒物就不会全部堆积于底部，也可以使过滤的效率提高，节约时间，过滤之后用一定量的盐酸溶液洗涤烧杯，将其移入漏斗之内，用pH试纸测试有无酸性反应，如果有，应用蒸馏水反复洗涤。

2.3.5 对样品进行干燥处理并炭化

将坩埚盖子盖上并且留一点小口，使用火对其进行加热，先用小火对其加热，使其不再冒黑烟时再将其转化为大火进行炭化处理，在这个过程中，应该注意水分的飞溅，避免其造成一定的误差，对检测结果造成影响。

2.3.6 对其进行灰化并称重

将样品根据要求对其灰化30 min左右，隔天再将其取出放入干燥器中对其进行干燥处理，1 h之后，在精准的电子天平上称重，可以先将残留物与坩埚一并称重，再对坩埚进行称重，减少误差。

2.4 运用铂金坩埚对样品进行处理

如果将样品进行灼烧处理后仍然存有不熔融物，需要运用铂金坩埚来对其进行有效的处理。然而在现代的一些单位中并不能有效的实施，所以应该对这一问题进行解决处理，有的样品中粉尘颗粒和二氧化硅的含量较多且有不易转移的颗粒，这时我们应在过滤的时候加入一些纸浆，这样能够使粘贴在容器壁上的颗粒物有效的洗涤并转移，提高结果的准确度。

近年来，我国患尘肺病的工人越来越多，尘肺病主要是由于空气中的粉尘含量多，使其二氧化硅的含量增加，这引起了国家有关部门的高度重视，我国相关政策中有对人类接触粉尘中游离的二氧化硅含量的界定，有关工作人员应该加强日常生活中空气中的粉尘浓度，并对其中的二氧化硅含量进行监测分析，适当提高部门之间的工作水平，对质检人员的业务能力进行培训，提高其综合能力，并建立相关地区的粉尘测试检测档案，这样可以为以后的检测提供参考数据，才能对粉尘中的二氧化硅含量进行系统高效的检测和有效的分析，这样才能达到最好的效果。

3 结 语

本文在焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法上，对其步骤以及其他方面进行了改进，简化了工作程序，避免了过滤慢、不能过滤等一系列缺点，便于操作且有很强的操作性及实用性，在一定程度上提高了检测结果的准确度。

参考文献：

[1] 徐彦，于会明，于冬雪，等.工作场所粉尘中游离二氧化硅含量焦磷酸测定法的影响因素[J].工业卫生与职业病，2012，（5）.

[2] 徐彦，孙玉凤，顾竹琳，等.粉尘中游离二氧化硅含量测定的焦磷酸质量法的改进[J].工业卫生与职业病，2013，（3）.

[3] 高银香，龚银春.石灰岩中游离二氧化硅测定方法的改进探讨[J].广东科技，2013，（12）.

[4] 李德洁，宁玉华，覃芸.粉尘中游离二氧化硅含量测定方法的改进[J].中华劳动卫生职业病杂志，2006，（9）.