热分析在化学药品检验中的应用

2015-05-28宋菁景林小晖翟恒涛

中国科技纵横 2015年9期

关键词：化学药品热法熔点

宋菁景林小晖翟恒涛

(1.济南市食品药品检验检测中心,山东济南 250001;2.山东省计量科学研究院,山东济南 250014)

热分析在化学药品检验中的应用

宋菁景1林小晖1翟恒涛2

(1.济南市食品药品检验检测中心,山东济南 250001;2.山东省计量科学研究院,山东济南 250014)

热分析是根据物质的物理动力学参数随温度的变化原理,在温度控制系统的设置下,通过监测物质的晶型改变、干燥、吸附、合成、分解及升华等反应程度,精确地测定物质的物理化学性质。在化学药品检验中应用的热分析类型主要有差示扫描量热法、差热分析、热重分析仪。通过热分析可检验化学药品的熔点、纯度、多晶型、溶剂化物、水份、相容性及稳定性。热分析在化学药品检验中应用的操作方法简便、适用范围广、样品预处理简单、测定成本低、测定结果精确度及准确度高,在化学药品质量标准控制中具有广阔的发展前景。

热分析化学药品检验应用

随着化学药品制造业的广泛发展，药品种类多样化及质量的参差不齐，对患者的生命健康造成严重威胁。化学药品的质量对患者的临床疗效及服药毒副作用发挥着重要作用。传统的化学药品质量控制方法具有局限性，在化学药品种类及剂型的多样化发展时，面临严重的挑战。近年来，热分析检验技术逐渐发展，由于其简便、快捷的操作检验广泛应用于化工行业、轻工业及制药行业。为了进一步提高化学药品检验的准确度、精确度及简便度，本文将就热分析在化学药品检验中的应用进行综述分析;现报道如下:

1　热分析概念及优点

热分析是根据物质的物理动力学参数随温度的变化原理，在温度控制系统的设置下，通过监测物质的晶型改变、干燥、吸附、合成、分解及升华等反应程度，精确地测定物质的物理化学性质[1]。在化学药品检验中往往采取标准对照法，根据样品及对照品的热相性质和比热不同，在相同的热变过程后，在温差-性质变化曲线中计算样品的物理化学参数。通过热分析检验化学药品具有灵敏度高、可获取多种药品质量信息、所需样品检测量少、测定温度范围广、易与其它检验技术联合使用及样品预处理简单等优点。

2　热分析的类型

在化学药品检验中应用的热分析类型主要有差示扫描量热法、差热分析、热重分析仪。差示扫描量热法可快速准确地测定化学药品的物理化学性质;在温度调控系统作用下，样品在加热过程中与对照品出现温差，通过温差信号检测器及放大器，计算温差随着时间的变化关系。差热分析常在一定的检测温度下对比物理化学性质稳定的对照品与同等条件下未知物的温差，以未知物的物理化学性质的改变作为检测指标。通过温度的降低或增高伴定为吸热反应、放热反应或平衡反应。热重分析是指通过热重分析仪对样品和对照品的温度变化与质量关系进行测定。由于药品的物理化学性质在温度调控系统的升温加热作用下，由于化学药品的化学结构的分解或重构、水份的蒸发、升化及结晶水的裂解等物理化学反应，从而出现质量与温度的变化关系。热重分析可研究化学药品的晶体性质、物理化学的稳定性及化合物的化学现象。

3　热分析在化学药品检验中的应用

通过热分析可检验化学药品的熔点、纯度、多晶型、溶剂化物、水份、相容性及稳定性。化学药品检验中熔点的测定最常用的检测方法为毛细管法，但该方法存在较大的操作差异性，准确结果的重复性差。杨成[2]采用差示扫描量热法进行测定，不仅可准确测定化学药品的熔点，还可区别化学药品熔融后的温度及分解温度。热分析技术在测定化学药品的纯度具有显著的优越性，检验操作简单、干扰因素少、分析速度快、测定误差率低及精准确率高。差示扫描量热法可根据化学药品的熔点下降幅度与克分子分数的变化关系，测定化学药品的熔点。通过温度调控系统及信号检测放大器，显著缩短测定时间。当待测样品中存在杂质或相关物质时，热分析方法检测的熔点将会有所下降;同时，可根据样品的熔程变化幅度与对照品的纯度，确定样品的纯度。王震红[3]采用热分析技术测定化学药品的湿度的检测时间显著短于干燥失重法，尤适用于物理化学性质不稳定的化学药品湿度的测定。由于化学药品具有多晶型性质，可形成多种晶体，严重干扰化学药品水份的测定及稳定性的测定。但通过热重分析法可测定化学药品是否具有结晶体和结晶水，还可确定结晶水的个数及区别吸附水。通过差热分析及热重分析可通药品的热稳定性进行测定，从而推定化学药品的物理化学稳定性，从而计算出化学药品的有效期及设计保存环境，可进一步提高化学药品的质量管理水平;同时，还可考察化学药品与辅料的相容性;通过辅料的吸热峰高低及宽度评定化学药品活性成分与辅料的相容性。