粒度及浸泡时间对硅藻土助滤剂过滤性能影响的研究

易 悦，高惠民，邝 楠，魏 波，任子杰（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北 武汉 430070）

粒度及浸泡时间对硅藻土助滤剂过滤性能影响的研究

易 悦，高惠民，邝 楠，魏 波，任子杰
（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北 武汉 430070）

【摘 要】添加助熔剂焙烧制得的硅藻土助滤剂由于其高渗透性及吸附性而被广泛应用于食品、医药等领域中，以临江硅藻土为原料，添加质量分数为7%的碳酸钠焙烧改性后制得助滤剂，考察了不同粒度组成的硅藻土助滤剂的性能差异，以及浸泡时间对硅藻土助滤剂性能的影响。

【关键词】硅藻土；助滤剂；粒度；浸泡时间

1　前言

硅藻土助滤剂是以硅藻土为原料经焙烧分级工艺制成的粉末状产品。在工业生产过滤中，硅藻土助滤剂具有良好的吸附性能、微孔结构和抗压缩性能等优点[1]，可滤除细小的悬浮物，可滤除的最小杂质粒子粒度为0.1～1μm[2]。因此硅藻土助滤剂被广泛应用于水处理、农业、食品、医药领域[3]，可以有效提高过滤的速度以及滤液澄清度[4]。

已有研究发现硅藻土在焙烧中添加一定量的碳酸钠、氯化钠等助熔剂后可获得具有良好渗透率以及良好啤酒滤液澄清度的助滤剂[5]。在粒度对食品医药用硅藻土助滤剂性能的影响方面，姜玉芝等[6]进行了一定的研究，得出硅藻土助滤剂助熔焙烧品的粒度范围应为24.6～131.4μm，硅藻土助滤剂焙烧品的粒度范围应为2.9～79.8μm。但其只考察了粒度对渗透率的影响，并没有考察粒度对白度及对杂质吸附性的影响。因为硅藻土的白度越高，其可应用的范围越广[7]，助滤剂对杂质吸附性越好，滤液越澄清。因此要兼顾考虑粒度对渗透率、白度以及吸附性的影响。

硅藻土在润湿环境下放置一定时间后，可能由于孔隙中吸附水而使其吸附性能受到一定程度的影响，过滤应用中，随着过滤的进行助滤剂的浸湿程度越来越高，吸附性能可能随之慢慢下降，研究浸泡时间对助滤剂过滤性能的影响可为助滤剂的现场使用寿命提供一定的参考。本文将渗透率、白度及啤酒过滤吸光度作为评判硅藻土过滤性能优异程度的指标，考察了粒度及浸泡时间对硅藻土助滤剂性能的影响。

2　试验原料与方法

2.1 原料

试验用硅藻土试样取自临江某公司。硅藻土X-射线荧光分析表明，其主要化学成分(%)为：SiO285.54、Al2O33.78、Fe2O31.81、LOI 6.41。XRD分析表明，其主要矿物组成为非晶质蛋白石，另有少量石英、伊利石与斜长石。碳酸钠(AR)，天津市博迪化工有限公司；啤酒原液取自武汉某啤酒厂过滤、灭菌之前的样品，吸光度为1.900。

2.2 仪器与设备

SX2-8-13型箱式节能电阻炉，湖北英山县建力电炉制造有限公司；YQ-Z-48A型白度颜色测定仪，杭州轻通仪器开发公司；V-1100D型MAPADA可见分光光度计；渗透率测定装置依据国家标准GB24265-2009《硅藻土助滤剂》[8]规定自行组装。

2.3 试验方法

助滤剂制备过程：硅藻土原料粉碎分级，与助熔剂Na2CO3均匀混合，高温炉焙烧，冷却，打散并分级得到不同粒级助滤剂。焙烧过程是从25℃升至1 000℃，保温2h。

渗透率测试依国家标准GB24265-2009《硅藻土助滤剂》[8]中规定的方法进行。在渗透率测定完成后，加入一定量已搅拌均匀的啤酒原液，与渗透率测定一样，真空度控制在7 600±100Pa，啤酒过滤完后，测定啤酒滤液的体积，记录啤酒过滤的时间，计算啤酒过滤速度。过滤得到的啤酒滤液利用分光光度计进行吸光度测试，波长选择560nm。对焙烧得到的助滤剂中粒级+150、+37、-150+37、-150、-37 μm粒级的产物进行白度测定。

3　试验结果与分析

3.1 粒度分布影响

试验探索了硅藻土助滤剂粒度对其性质的影响，助滤剂的制备条件为：助熔剂Na2CO3用量为硅藻土质量的7%，硅藻土与助熔剂干法混合均匀，焙烧温度1 000℃，升温3h，保温2h，对得到的硅藻土进行粉碎后得到+150、+37、-150+37、-150、-37μm粒级的产品，在相同条件下分别测定其白度、渗透率、吸光度，结果见图1。

图1　粒度条件试验白度、渗透率、啤酒过滤吸光度对比

由图1中可知， 虽然有小小的波动，但总体上随着粒度的降低，渗透率在不断降低。这与王月等[9]、姜玉芝等[6]所得出的结论：滤饼随着平均粒径的增加，比阻减小而渗透率增加较为一致。这可能是因为溶液中颗粒越粗，助滤剂中的空隙越大，从而使渗透率增大。

粒度对于啤酒过滤吸光度有较为明显的影响，粒度越小，吸光度越低，滤液越清澈，过滤效果越好。

白度总体上有明显的上升趋势，但在-150+37μm时有一定的波动，导致此现象的原因有待进一步深入研究。但从总体来看，减小粒度可以让白度增加。考虑到不影响食品过滤液的感官性能及颜色，助滤剂的白度应该越高越好[10]。

优质硅藻土助滤剂应当具有较高的渗透率，较低的啤酒过滤液吸光度(吸光度越低，滤液越清澈，说明过滤效果越好)以及较高的白度。综合上述数据可以得出：粒度越小，白度越高，吸光度越低，过滤效果越好。但粒度小，渗透率会降低，渗透率的降低会导致过滤速度减慢，有时甚至无法过滤。因此，必须在吸光度、白度与渗透率之间选择一个合适的平衡点，使得既能得到较高的白度和渗透率，也能有一个较低的吸光度。

3.2 浸泡时间影响

由于硅藻土助滤剂具有大量的孔洞，吸附性非常强，故考察助滤剂在水中长时间浸泡，其孔洞吸附水后，其过滤性能是否受影响。将用碳酸钠改性后的硅藻土助滤剂用150μm的筛子进行了筛分，最终选取-150μm粒级的硅藻土助滤剂进行浸泡时间对硅藻土助滤剂渗透率和吸光度影响的研究试验，这与多数市售硅藻土助滤剂产品粒度基本一致[10]。

选用-150μm粒级的硅藻土助滤剂分别浸泡1、2、4、8、24h。同时还设置了一组空白试验，即不对-150μm的硅藻土助滤剂进行浸泡，然后测得其渗透率，结果见图2。

图2　浸泡时间试验渗透率及啤酒滤液吸光度结果对比

由图2可以看出助滤剂浸泡1h后，助滤剂的渗透率递减很快，这可能是因为浸泡时间不足助滤剂未完全浸湿。然后随着浸泡时间的增加，在4h时，渗透率达到最大。产生这样现象的原因可能是浸泡时间延长后，由于水吸附在微细孔洞内，填满了微细孔洞，过滤过程中这些孔洞对流体的拦截作用变弱，所以渗透率升高。最后随着浸泡时间的增加，渗透率又开始降低。这可能是因为水吸附于较大尺寸的孔隙中，这些孔隙是过滤流体的通道，浸泡时间过长，水对这些通道的堵塞导致过滤中渗透率的降低。试验表明，不浸泡的硅藻土助滤剂渗透率最高，浸泡1h的硅藻土助滤剂渗透率最低，浸泡4h后滤饼的渗透性再次开始下降。

将上述浸泡时间对渗透率影响试验中过滤后的啤酒滤液进行了吸光度测定，从所得数据可以看出随着浸泡时间增加，硅藻土助滤剂的吸光度不断增加，到4h时，吸光度趋于平稳且有缓慢增加的趋势。试验表明，硅藻土助滤剂的吸光度随其浸泡时间的延长而增大。

综上所述，浸泡时间越长，滤饼对杂质的拦截作用越弱，过滤效果越差，浸泡4h后渗透率下降比较明显。在持续的过滤过程中，由于杂质在滤饼中的堆积以及液体在孔隙中的吸附等原因，过滤的效果定会逐渐变差，滤饼使用4h后，过滤的速度会有明显的降低。

4　结论

对于加碳酸钠焙烧改性后的硅藻土助滤剂，其过滤性能受粒度影响较大，粒度越小，白度越高，啤酒过滤液吸光度越小，即过滤效果越好。但粒度减小，会使渗透率降低，渗透率的降低会导致过滤时间的延长。因此，在实际应用过程中必须根据实际要求选择合适的粒度，在吸光度、白度与渗透率之间选择一个合适的平衡点。

硅藻土助滤剂过滤性能还会受到浸泡时间的影响，会影响硅藻土助滤剂对杂质的拦截作用，即浸泡时间越长，滤液澄清度越低。

【参考文献】

[1]韩跃新.矿物材料[M].北京:科学出版社,2006.

[2]黄万抚.矿物材料及其加工工艺[M].北京:冶金工业出版社, 2012.

[3]任子杰,高惠民,柳溪.硅藻土提纯及制备助滤剂研究进展[J].矿产综合利用,2013(5):5-12.

[4]DU L H, CHEN X, LI W P, et al. A study on enhancement of filtration process with filter aids diatomaceous earth and wood pulp cellulose[J]. Chinese Journal of Chemical Engineering, 2011, 19(5): 792-798.

[5]任子杰.利用硅藻土选矿精土制备助滤剂试验研究[D].武汉:武汉理工大学,2012.

[6]姜玉芝,张忠阳,王利华,等.粒度对食品医药用硅藻土助滤剂渗透性能的影响[J].金属矿山,2013(8):165-168.

[7]陶维屏.中国工业矿物和岩石(上)[M].北京:地质出版社,1987.

[8]全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会.GB 24265-2009硅藻土助滤剂[S].北京:中国标准出版社,2010.

[9]王月,都丽红,王士勇,等.硅藻土助滤剂助过滤行为研究[J].化工装备技术,2010,3(31):23-25.

[10]EDIZ N, BENTLI I, TATAR I. Improvement in filtration characteristics of diatomite by calcinations[J]. International Journal of Mineral Processing, 2010, (94):129-134.

Effects of Particle Size and Soaking Time on Filtration Properties of Diatomite Filter Aids

YI Yue, GAO Hui-min, KUANG Nan, WEI Bo, REN Zi-jie
(School of Resources and Environment Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

Abstract:The diatomite filter aids calcined with flux are used in foodstuff, pharmaceuticals and other industries extensively as the high permeability and adsorbability. The Linjiang diatomite after calcined with 7% soda ash in weight was used. The effects of paticle size and soaking time on diatomite filter aids were examined.

Key words:diatomite; filter aids; size; soaking time

【收稿日期】2014-08-26

【文章编号】1007-9386(2015)01-0019-03

【文献标识码】A

【中图分类号】P619.265；TU991.24