铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进

毛小芳 ，谢英 ，魏云烁 ，王曙娴

(1、峡江县疾病预防控制中心检验科，江西 峡江331409；2、乐安县疾病预防控制中心检验科，江西乐安344300)

生活饮用水中铝的测定方法有分光光度法﹑无火焰原子吸收法﹑ICP/AES等[1]。铬天青S分光光度法因不需使用昂贵的设备﹑方法简单易行而广泛应用于基层实验室[2]。但现行的方法在大批量水质检测时操作步骤相对繁琐，且配制乙二胺-盐酸缓冲液所用乙二胺为毒害品，常温下有强烈挥发性白雾产生，对实验人员的眼睛﹑呼吸道﹑皮肤有刺激作用，易引起头痛﹑恶心﹑呕吐，严重者会造成昏迷[3]；配制过程中盐酸与乙二胺反应剧烈，产生大量的热，极易烫伤实验人员。因此在参考有关文献[4，6]的基础上对铬天青S分光光度法做了一些改进，现将实验介绍如下。

1 材料与方法

1.1 主要仪器 50ml具塞比色管，使用前需经(1+9)硝酸浸泡除铝。PHSJ-3F型酸度计(雷磁上海精密科学仪器有限公司)。VIS-7220N型分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)

1.2 主要试剂

1.2.1 铬天青S溶液 (1g/L)称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混匀。

1.2.2 溴代十六烷基吡啶-乳化剂OP(CPB-OP)混合溶液 称取0.6g溴代十六烷基吡啶，加无水乙醇30ml溶解，加6ml乳化剂OP，加水至200ml。

1.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH值6.5)称取乙酸钠70g加400ml纯水溶解，加2.0mL冰乙酸，用纯水定容至500ml，混匀后于酸度计上用4%NaOH溶液或稀乙酸调节pH值至6.5。

1.2.4 氨水(1+6)

1.2.5 硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]

1.2.6 铝标准溶液 100μg/ml(购自中国计量科学研究院，编号 GBW(E)080179，含量为 100μg/ml)，临用时稀释为1μg/ml的铝标准使用液.

1.2.7 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/l)称取0.1g对硝基酚，溶于100ml95%乙醇中。

1.3 实验方法 取水样25.0ml于50ml具塞比色管。另取50ml比色管8支，分别加入铝标准使用溶 液 0ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，5.00ml和7.0ml加纯水至25ml。向各管滴加1滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，滴加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。加3.0ml铬天青S溶液，混匀后加2.0ml CPB-OP混合溶液，8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水稀释至50ml，混匀，放置30min。于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。

2 结果

2.1 测定波长的选择 按照本实验方法对铝含量0.08mg/L水样，分别在580～640nm波长下测定,测得水样在620nm波长处吸光度值最大,因此本实验选择620nm波长为测量波长。

2.2 溴代十六烷基吡啶-乳化剂OP混合溶液(CPB-OP)用量选择 对铝含量0.08mg/l水样分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml混合溶液,其他条件不变,按本实验方法测定,结果加入2.0ml CPB-OP混合溶液时吸光度值最大，因此本实验选择加入CPB-OP混合溶液2.0ml为测定用量。

2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量选择 对铝含量0.08mg/l水样分别加入 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0ml缓冲溶液,其他条件不变,按本实验方法测定,结果加入5-8ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液时吸光度值最大，因此本实验选择加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液8.0mL为测定用量。

2.4 显色时间选择 按照本实验方法对铝含量0.08mg/L 水样分别放置 10，20，30，40，50，60min 后比色，结果在20~40min内显色稳定，50min后吸光度值下降。因此本实验选择放置30min后于10min内完成比色。

2.5 标准曲线及其线性范围 配制浓度0.008~0.280mg/L的铝标准系列，按本实验方法在不同时间内进行测定，结果显示铝浓度在0.008～0.280mg/L范围内符合朗伯比尔定律，相关系数0.9995~0.9998。

2.6 精密度测定 配制浓度0.08mg/L的铝标准溶液，重复测定10次，实验结果见表1，计算出吸光度平均值，标准偏差s=0.003，相对标准偏差CV=1.4%，符合要求。

表1 方法的精密度实验

2.7 加标回收实验 用本法对5份不同水样进行加标回收实验，结果见表2，平均加标回收率为99.5%，实验结果良好。

表2 加标回收实验(mg/L，%)

2.7 本法与国标法比较 国标法中各加入1.0ml乳化剂OP和2.0ml CPB溶液，本法简化为加入2.0ml CPB-OP混合溶液；用加入pH值为6.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液8.0mL代替国标法中加入3.0mLPH6.7~7.0的乙二胺-盐酸缓冲液，测定结果见表 3，实验结果(t=0.153＜t0.05,P＞0.05)无显著性差异。

表3 本法与国标法检测结果比较(mg/L)

3 讨论

铝广泛存在于自然界，地壳中含量约为8%，饮用水净化处理过程中广泛使用含铝的化合物作为混凝剂[7]。铝是一种慢性毒物，随水进入人体后会积蓄在脑细胞等组织中，长期饮用铝混凝剂处理的自来水会引发老年痴呆症、心血管病、骨质疏松、肾功能紊乱等多种顽症[8]。现行的国标法存在使用试剂种类多，操作步骤相对繁琐，配制乙二胺—盐酸缓冲液时容易对实验人员造成伤害等缺陷[9]。本文确定的改进的铬天青S分光光度法低毒，测定条件明确，操作步骤简便快速，达到了较高的精密度和准确度，测定范围为0.008～0.280mg/L，适和大批量水样铝的检测，值得在基层卫生检验工作中推广应用[10]。

[1]GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法[M]北京:中国标准出版社,2006:109-121.

[2]温焕平,谭倩,欧天成.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝的改进[J].中国热带医学,2007,7(9):1672-1673.

[3]朱丽丽.利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝[J].科技情报开发与经济,2011,21(34):207-208.

[4]桑晓燕.用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝含量[J].中国农村卫生,2014,(Z1):403-404.

[5]谢宏斌,刘建湘,邱昌莲.铬天青S分光光度法测定水中铝的改进[J].环境与健康杂志,2002,19(3):265-266.

[6]俞幸幸,俞明飞.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的方法改进[J].中国卫生检验杂质,2012,22(6):1457-1458.

[7]卫生部卫生标准委员会.生活饮用水卫生标准应用指南[M].北京:中国标准出版社,2010:83.

[8]污水处理净水剂投资可行性报告.年产10000吨污水处理剂项目建议书[Z].百度文库,2011.6.10.

[9]任海泉.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进[J].山西医药杂志,2007,36(1):91-92.

[10]喻利娟,史玉坤.铬天青S分光光度法测定食品中铝的改进[J].中国公共卫生,2001,17(9):848.