大型仪器用于高分子物理实验的实践与探索

唐 萍，张春庆，李战胜，李健丰，曹玉明

(大连理工大学 化工与环境生命学部，辽宁 大连 116024)

·课程教学改革·

大型仪器用于高分子物理实验的实践与探索

唐 萍，张春庆，李战胜，李健丰，曹玉明

(大连理工大学 化工与环境生命学部，辽宁 大连 116024)

为激发学生对高分子物理实验课程的学习积极性，促进学生对高分子物理基础理论知识的深入理解，拓宽学生的知识面，提高大型仪器的利用率，对大型仪器用于高分子物理实验教学进行了探索。介绍了该专业大型仪器的基本情况，简述了大型仪器用于高分子物理实验教学的实例。结果表明，大型仪器在高分子物理实验教学中的应用极大地提高了学生对实验的兴趣，锻炼了学生的实践动手能力，最大限度地提高了仪器利用率。

大型仪器；高分子物理实验；实践；探索

高分子物理实验是高分子材料与工程专业必修的一门专业基础实验课程[1]。该课程的设置不仅可以巩固和强化学生在高分子物理课程中学到的理论知识，而且可以使学生进一步理解高分子材料结构与性能的关联规律。通过实验过程的操作，加深学生对理论知识的理解，熟悉并掌握高分子材料的成型加工、性能检测及分析表征等方法[2-4]。高分子物理实验课程涉及的多为聚合物聚集态结构、热性能、力学性能等聚合物结构与性能分析表征以及聚合物加工及应用实验等[5-6]，必然涉及大量仪器分析设备。

仪器设备是高校实验室的主要技术装备，是高校实验教学、科学研究得以顺利进行的重要保障，是科学发展的重要依托，也是高校办学水平和综合实力的重要标志[7-10]。随着本教研室科研实力的逐步增强，仪器设备亦逐步增加。与此同时，为激发学生对高分子物理实验课程的学习积极性，拓宽学生的知识面，提高大型仪器的利用率，有必要将大型仪器用于教学实践，让学生在本科阶段就接触到本学科的先进仪器设备，了解学科中的前沿知识，激发学生对专业方向的认知。

1 高分子材料系实验室仪器简介

大连理工大学化工学院高分子材料系实验室通过学校“211工程”及“985工程”学科建设经费的支持，拥有Rigaku rA-200 X射线衍射仪、INSTRON 5567a万能材料试验机、HAAKE Polylab 转矩流变仪、Viscotek凝胶渗透色谱仪、PL高温凝胶色谱仪等大型仪器设备；经与美国TA公司联合，共同成立“大工-TA实验室”，拥有Q2000示差扫描量热仪、Q20示差扫描量热仪、SDT Q600 DSC-TGA同步热分析仪、Q500热重分析仪、Q400热机械分析仪、Q800动态力学分析仪及AR2000ex旋转流变仪等7台TA公司的仪器设备；与台湾高铁仪器检测公司联合建立“大工-高铁实验室”，拥有RPA8000橡胶加工分析仪、OZ-0500耐臭氧试验机、GT-7049-DH高温橡胶应力松弛及蠕变试验机、MV-3000VS可变速门尼粘度试验机、MD-3000A直驱式无转子硫变仪、GT-505-CBD炭黑分散度测试仪、RH-2000压缩生热试验机、GT-7061-NDA低温脆化试验机、GT-7012-D滚筒磨耗试验机、GT-7012-A阿克隆磨耗试验机、GT-7012-AF摩擦系数试验机、GT-7015-A橡胶试料磨平机、GT-7011-DG德墨西亚屈挠试验机、GT-7016-AR3自动切片机、GT-7017-NMU换气式老化试验机、MH-300A比重天平等17台设备。实验室仪器设备总资产近1 000万元人民币，承担着高分子材料系科研分析测试平台及高分子材料与工程专业本科生的高分子化学实验、高分子物理实验、聚合物结构分析实验及高性能化工综合训练等实验教学工作。

2 应用实例及相关内容

高分子物理实验及聚合物结构分析课程包括21个实验，涵盖了聚合物加工、测试样品制备、性能检测等内容，实验室所有大型仪器都对教学实验开放。下面以几个实例加以说明。

2.1 旋转流变仪测定聚合物流动曲线

绝大多数聚合物熔体和浓溶液的流动行为符合幂律方程，即：

式中：K为稠度系数；n为流动指数或非牛顿指数。因此，可由双对数坐标系中的流动曲线的斜率求得n值。其中，牛顿流体n=1，假塑性流体n<1，胀塑性流体n>1。

实验条件：(1)材料为PE，25 mm平行板夹具，间隙为1 000 μm;(2)测试温度为210 ℃;(3)频率扫描范围为0.01～10 s-1

按照上述实验条件可得到如图1(a)所示的流动曲线，可见，该样品随着剪切速率的增大，剪切应力也逐步增大。选取图1(a)中的线性部分的数据点进行分析拟合，得到如图1(b)的拟合方程y=0.941 3x+3.655 0，由斜率可得流动指数n=0.941 3，稠度系数K=103.655 0=4 518.56 Pa·s。

图1 聚合物流动曲线及斜率曲线图

通过该实验，可以使学生直观了解聚合物流动曲线的测试过程，更能亲自动手进行相关操作，分析流变实验中所展示的高分子物理问题，加深学生对高分子物理相关知识的理解和巩固[11]。

2.2 橡胶加工分析实验

在橡胶实际加工过程中，聚合物熔体的非牛顿性在很大程度上是由于弹性引起的。弹性和粘性一样是影响胶料加工性能的重要因素。采用动态力学流变仪测量聚合物粘、弹性的优点就是可以同时测定聚合物的粘度及弹性模量。台湾高铁公司的RPA8000橡胶加工分析仪是一种新型的动态力学流变仪，不仅可以像硫化仪那样在一次试验中对胶料硫化前、硫化过程中和硫化后的粘、弹特性进行测量，而且能在一定的频率、 温度和应变范围内测定聚合物的动态性能。

橡胶加工分析实验对所测胶样进行了频率扫描，在温度与应变一定的条件下，考查了两种橡胶样品的弹性模量随频率变化的变化规律，如图2所示。

图2 橡胶加工频率扫描曲线

实验条件见表1。

表1 橡胶加工分析实验频率扫描实验条件设置

按照表1的实验条件可得到如图2(a)所示的扭矩与时间的关系图，由图2(a)可知，随着频率的逐渐增加，样品的扭矩S′逐渐增加，反映了橡胶样品与频率变化的对应关系；通过数据分析，得到如图2(b)所示的样品弹性模量G′及损耗模量G″与频率变化的关系图，可见，随着频率的逐渐增加，橡胶样品的弹性模量与损耗模量均增加，当以频率的高低表示加工操作中工艺速度的快慢时，显示出随着速度的加快，加工性能变差[12]，以此来判断样品加工性能好坏。

通过橡胶加工分析实验，不仅使学生了解了橡胶加工分析仪的相关功能及操作，而且通过频率扫描实验让学生理解了实验中的频率与实际加工速度的相关性。

2.3 其他

在2013级高分子物理实验教学中，X射线衍射法表征聚合物的结晶形态(Rigaku rA-200 型CuKa靶X射线衍射仪，日本RIGAKU株式会社)、小角激光光散射法观察聚合物的结晶形态(He-Ne小角激光光散射仪，日本岩本制造所)、凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量及分子量分布(Viscotek凝胶渗透色谱，Waters公司)、差示扫描量热法测定聚合物的热转变(Q20热分析仪，美国TA公司)、动态热机械分析仪测定聚合物的动态力学性能(Q800动态力学分析仪，美国TA公司)及聚合物应力松弛曲线的测定(INSTRON 5567a万能材料试验机，美国英斯特朗)等相关大型仪器分析测试实验已逐步向本科生开放。实验初期只进行相关测试的初级检测及分析功能，随着教学改革的进一步深入，会逐渐开设综合性、设计性实验，全面提升实验教学效果。

3 结束语

将大型仪器设备用于高分子物理实验有以下作用：(1)原有的教学实验设备简单、陈旧，有些实验现象由于仪器原因无法解释，导致学生对实验失去兴趣。而采用大型精密仪器，数据精确可信，不会让学生劳而无获，提高了其科学研究的兴趣。(2)学生在本科期间接触大型仪器，了解仪器构造及测试原理，熟悉操作，有利于其开拓知识领域，拓宽眼界，同时也会增加就业机会。(3)大型仪器不仅为科研服务，而且使教学受益，提高了仪器价值，同时对教学效果的提升起到了推进作用。

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[3]张桂霞,刘素花,冯钠,等. 高分子材料专业实验教学改革初探[J].实验科学与技术，2012,10(6):40-41.

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[8]邹龙江,高路斯,史淑艳.大型贵重仪器开放式实验教学研究与实践[J].实验室科学,2013,16(3):196-198.

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Practice and Exploration of Large-scale Instruments in Polymer Physics Experiment

TANG Ping, ZHANG Chunqing, LI Zhansheng, LI Jianfen, CAO Yuming

(Faculty of Chemical, Environmental and Biological Science and Technology, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

In order to motivate the enthusiasm of the students in the course of polymer physics experiment and broaden students’ knowledge, improve the utilization rate of large-scale instruments, the practice of large-scale instruments in polymer physics experiment is explored. This paper introduced the basic situation of large-scale instrument in the department of polymer materials and engineering, and enumerated the instances of large-scale equipment used for polymer physics experiment teaching, described the promoting role of large-scale instruments in the process of teaching experiment. Results show that the application of large-scale equipment in polymer physics experiment teaching greatly improves the students’ interest in experiment, exercise the students’ practical ability, maximum limit increased the utilization rate of large-scale equipment.

large-scale instruments；polymer physical experiment；practice；exploration

2014-06-11；修改日期: 2014-07-02

大连理工大学教学改革基金资助项目(MS2014 021；HG201426)。

唐 萍(1978-)女，硕士，工程师，主要从事高分子实验教学及实验室管理工作。

G648；O63

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.03.050