分散剂及工艺优化对吉林某低品位硅藻土提纯的影响

高 莹 韩跃新 陈晓龙 唐志东

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819)

分散剂及工艺优化对吉林某低品位硅藻土提纯的影响

高 莹 韩跃新 陈晓龙 唐志东

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819)

吉林临江低品位硅藻土属高烧失三级硅藻土，脉石矿物主要为石英和钠长石。为提高该硅藻土纯度，对其进行了浮选分散剂选择试验，并对最佳浮选条件下所得浮选精矿进行了焙烧—酸浸试验。结果表明，在矿浆温度为40 ℃、pH为9、十二胺为捕收剂条件下浮选，三聚磷酸钠作为分散剂时浮选指标最佳。以三聚磷酸钠作为分散剂、十二胺为捕收剂，经1粗2精浮选获得了SiO2品位为79.38%、Al2O3品位为5.04%的硅藻土浮选精矿。该浮选精矿在600 ℃条件下焙烧1 h后，在室温条件下采用20%的硫酸浸出1.5 h，获得了SiO2品位为89.57%、Al2O3品位为4.77%、Fe2O3品位为0.71%的硅藻土精矿，达到了一级土的标准。

硅藻土 分散剂 三聚磷酸钠 焙烧 酸浸

我国硅藻土资源丰富，储量大，居世界第二位。但我国优质硅藻土少，大多数为低品位硅藻土[1-2]。当有限的优质硅藻土资源开发殆尽时，低品位硅藻土的开发利用必将成为重要趋势。然而中低品位硅藻土中含有大量的脉石矿物(如黏土类矿物、碎屑类矿物)，且由于硅藻土独特的生物成因，其还伴生大量的有机质。对于脉石矿物主要为黏土矿物的中低品位硅藻土的提纯多采用擦洗、酸浸等工艺；对于有机质含量高的中低品位硅藻土可以对其进行焙烧，以达到去除有机质的目的[3-6]；然而对于脉石矿物主要为碎屑矿物(如长石、石英)且粒度较细的低品位硅藻土，采用擦洗、酸浸等方法的提纯效果并不理想。因此，本文在前期[7-8]浮选提纯硅藻土工作的基础上，为更好地解决目的矿物与脉石矿物因粒度较细而存在的相互夹杂包裹现象，使目的矿物与脉石矿物得到良好的分散，对浮选中分散剂的选取、分散剂用量等进行了考察；为去除硅藻土中含有的有机质，本文还对提纯工艺进行了优化，以期获得指标良好的提纯土。

1 试样性质

试验用低品位硅藻土取自吉林临江，-0.038 mm粒级占94.26%，样品粒度较细。对试样进行化学多元素分析，结果如表1所示。

表1 试样化学多元素分析结果

Table 1 Chemical composition of analysis of the sample %

由表1可知，试样烧失为10.9%，即此样品为高烧失量低品位硅藻土，试样Al2O3含量为8.51%，脉石矿物主要为铝硅酸盐矿物。

为确定低品位硅藻土中的物相组成及矿物的伴生状态，对其进行了SEM、XRD分析，结果如图1、图2所示。

图1 试样扫描电镜照片

图2 三级硅藻土X射线衍射图

由图1可知，试样中的硅藻以圆筛藻为主，有少量的直链藻，并且硅藻表面附着一些细粒脉石矿物。根据能谱分析结果，可以确定这些脉石矿物为铝硅酸盐矿物，这与化学多元素分析结果一致。

由图2可知，试样中的脉石矿物主要为石英和钠长石，有少量白云母。因此，反浮选要去除的脉石矿物主要为石英和钠长石。

2 试验设备及药剂

浮选试验使用XFD型单槽浮选机，主轴转速为1 992 r/min。

试验使用药剂有矿浆pH调整剂氢氧化钠，捕收剂十二胺，分散剂三聚磷酸钠、司班-80、氟化钠、柠檬酸钠及聚丙烯酰胺，均为分析纯试剂。

3 试验结果与讨论

3.1 浮选试验

按图3流程进行浮选条件试验，考察分散剂种类、用量及浮选温度对浮选效果的影响。

图3 影响因素试验流程

3.1.1 分散剂种类对硅藻土浮选提纯的影响

由原矿分析可知，原矿中目的矿物与脉石矿物粒度均较细，且存在夹杂包裹的问题。矿物因粒度细所产生的包裹、互凝的现象对矿物的分选存在着不利的影响，降低甚至破坏分选的选择性。为克服这种现象，使矿物颗粒处于适宜的分散状态以实现有效分选，考察了分散剂种类对硅藻土浮选指标的影响。分散剂种类试验时调节矿浆pH为9、温度为20 ℃，分散剂用量均选取150 g/t，分散剂种类试验结果见图4。

由图4可知，分散剂用量相同时，以司班-80为分散剂所得精矿产品中SiO2品位较高，但回收率低，因此，不采用；以氟化钠为分散剂所得精矿产品中SiO2回收率较高，但品位低，且Al2O3的品位较高，因此，不采用；以三聚磷酸钠作为分散剂所得精矿产品中SiO2的品位和回收率略低，但Al2O3的品位低；以柠檬酸钠、聚丙烯酰胺为分散剂所得精矿产品中SiO2的品位和回收率均较高。综合考虑，选取三聚磷酸钠、柠檬酸钠、聚丙烯酰胺作为分散剂，进行用量优化试验。

3.1.2 分散剂用量对硅藻土浮选提纯的影响

在矿浆pH为9、温度为20 ℃条件下，考察了聚丙烯酰胺、柠檬酸钠、三聚磷酸钠的用量对低品位硅藻土浮选指标的影响，结果见图5～图7。

图4 分散剂种类对浮选指标的影响

图5 聚丙烯酰胺用量对浮选指标的影响

由图5可知，精矿中SiO2的品位和回收率均随聚丙烯酰胺用量的增加而降低，精矿中Al2O3的品位随聚丙烯酰胺用量的增加而升高。当聚丙烯酰胺用量为150 g/t时，精矿中SiO2品位为75.95%、Al2O3品位为8.12%。因此，使用聚丙烯酰胺作为分散剂不能获得理想的浮选指标。

图6 柠檬酸钠用量对浮选指标的影响

由图6可知，随着柠檬酸钠用量的增加，精矿中SiO2的品位小幅降低，Al2O3的品位先小幅降低后逐渐升高。当柠檬酸钠用量为150 g/t时，精矿指标最佳，此时SiO2品位为75.71%、Al2O3品位为8.09%、SiO2回收率为88.51%。因此，使用柠檬酸钠作为分散剂也未能获得理想的浮选指标。

由图7可知，随着三聚磷酸钠用量的增加，精矿SiO2品位和回收率均先升高后降低，Al2O3的品位和回收率均先降低后升高；当三聚磷酸钠用量为300 g/t时，精矿SiO2指标最佳，当三聚磷酸钠用量为450 g/t时，精矿Al2O3指标最佳。综合考虑，选用300 g/t三聚磷酸钠为分散剂进行进一步研究。

3.1.3 温度对硅藻土浮选提纯的影响

矿浆温度对药剂与矿物作用也存在一定的影响，适当提高浮选矿浆的温度，可以加速药剂与矿物的作用，从而提高浮选速度并能获得较高的浮选指标。在矿浆pH为9、三聚磷酸钠用量为300 g/t条件下，考察了矿浆温度对硅藻土浮选提纯的影响，结果如图8所示。

由图8可知，随着矿浆温度的升高，SiO2品位和回收率均先升高后降低，Al2O3品位先降低后升高。选取矿浆温度为40 ℃，此时可以获得SiO2品位为78.61%、Al2O3品位为7.21%、SiO2回收率为56.13%的硅藻土浮选精矿。

图7 三聚磷酸钠用量对浮选指标的影响

图8 温度对对浮选指标的影响

3.1.4 流程对硅藻土浮选提纯的影响

以三聚磷酸钠作为分散剂，在适宜试验条件下，考察了流程段数对硅藻土浮选提纯的影响，浮选流程如图9所示，结果如表2所示。

图9 浮选流程对低品位硅藻土浮选提纯的影响

产 品产 率品 位SiO2Al2O3回收率SiO2Al2O3精 矿2844797448331681641中矿1101078375631106681中矿212577620138613392082尾 矿4889642395843895596原 矿1000071588371000010000

由表2可知，与精矿相比，中矿1的SiO2品位降低了0.8个百分点，但其回收率高达14.50%，因此无需进行3次精选作业。采用图10所示1粗2精流程进行浮选，获得的试验结果见表3。

图10 浮选流程

Table 3 Diatomite reverse flotation results %

3.2 工艺优化对低品位硅藻土提纯的影响

由于硅藻土独特的生物成因，其自身还含有一定量的有机质，且其表面存在的硅羟基使其还含有结合水，这些都对硅藻土品位的提高有影响，为去除硅藻土中的有机质，考察了焙烧—浮选、浮选—焙烧流程对硅藻土提纯的影响。焙烧—浮选试验时，原矿在600 ℃条件下焙烧1 h，对焙烧后产品采用图10流程进行浮选；浮选—焙烧试验时，对表3精矿在600 ℃条件下焙烧1 h得焙烧后产品。流程对比试验精矿指标见表4。

表4 工艺优化试验结果

Table 4 The test results of process optimization %

由表4可知：采用焙烧—浮选的方法所得精矿中SiO2品位较低、Al2O3品位较高，说明原矿经高温焙烧可去除一定量的有机质，使得SiO2品位得到了相对的提高，但是由于原矿经过高温焙烧，脉石矿物表面活性受到了影响，使得浮选时药剂与矿物的作用减弱，使得采用焙烧—浮选流程所得产品指标不理想，因此，此方法不宜使用；采用浮选—焙烧流程获得了SiO2品位84.38%、Al2O3品位5.43%、Fe2O3品位2.77%的硅藻土精矿，SiO2品位得到了有效提升，但Fe2O3含量较高，会影响硅藻土的品质。为进一步提高硅藻土的纯度，降低Fe2O3含量，在采用20%的硫酸对浮选—焙烧所得产品在矿浆浓度为25%、浸出时间为1.5 h条件下进行了酸浸试验。浸出试验精矿指标如表5所示。

表5 浸出试验精矿指标

Table 5 Concentrate index of leaching test %

由表5可知，采用浮选—焙烧—酸浸流程，所得产品中SiO2品位为89.57%、Al2O3品位为4.77%、Fe2O3品位为0.71%，达到了一级土的标准。

4 结 论

(1)吉林临江低品位硅藻土中硅藻以圆筛藻为主，有少量直链藻，属高烧失三级硅藻土，脉石矿物主要为石英和钠长石。

(2)试样在矿浆温度为40℃、pH为9、三聚磷酸钠作为分散剂、十二胺为捕收剂条件下经1粗2精浮选，获得了SiO2品位为79.38%、Al2O3品位为5.04%的硅藻土浮选精矿，该精矿经焙烧—浸出流程，获得了SiO2品位为89.57%、Al2O3品位为4.77%、Fe2O3品位为0.71%的硅藻土精矿，达到了一级土的标准。

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(责任编辑 王亚琴)

Effects of Dispersants and Process Optimization on Purification of a Low-grade Diatomite in Jilin

Gao Ying Han Yuexin Chen Xiaolong Tang Zhidong

(SchoolofResourcesandCivilEngineering，NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The low-grade diatomite of Linjiang County，Jilin Province，is grade-three diatomite with high burning loss，and gangue minerals are mainly quartz and albite.Dispersant selection tests ate carried out in order to purification the diatomite，as well as roasting-acid leaching tests on the flotation concentrate.The results showed that the flotation index is optimum when using sodium tripolyphosphate(STPP) as dispersant under pH 9，slurry is 40 ℃ and lurylamine as collector.By STPP as dispersant solvent，through one roughing and two cleaning flotation operation，concentrate with 79.38% SiO2，5.04%Al2O3is obtained.And the concentrate of flotation was roasted for 1 h at temperature of 600 ℃，and leaching for 1.5 h using 20% sulfuric acid as solvent.Finally，diatomaceous concentrate with 89.57% SiO2，4.77% Al2O3，0.71% Fe2O3is obtained，which can meets the standard of top-grade diatomite.

Diatomite，Dispersant，Sodium tripolyphosphate,Roast,Acid leaching

2014-11-06

国家高技术研究发展计划(863计划)项目(编号：2012AA030314)，辽宁省高等学校创新团队项目(编号：LT2012007)。

高 莹(1983—)，女，博士研究生。

TD976+.5，TD923+.7

A

1001-1250(2015)-02-077-05