植物精油提取实验装置设计与研制

郭跃萍， 常彦龙, 冯庆华

(兰州大学 大学化学实验教学中心， 甘肃 兰州 730000)

植物精油提取实验装置设计与研制

郭跃萍， 常彦龙, 冯庆华

(兰州大学 大学化学实验教学中心， 甘肃 兰州 730000)

为进一步丰富化学工程与工艺专业综合实验教学内容，设计并研制了一台能用于精细化工中的植物精油提取的装置。利用低沸点的有机溶剂，在室温下高效地提取出了高纯度的植物精油，并通过压缩机实现了提取溶剂的高效回收利用，在保证实验效果的同时降低了实验成本。

植物精油； 实验装置； 有机溶剂； 溶剂回收

在植物精油的提取工艺中，一般选用的溶剂为石油醚、乙醇等有机溶剂[1-2]，在加热的条件下长时间浸取、回流，采用旋转蒸发仪分离纯化。长时间高温的提取过程使得精油中某些成分发生分解或变质，而且有些低沸点的成分还容易挥发，最终使得提取效率低下。提取完成后提取的溶剂还与精油中的某些成分难以分离，导致提取溶剂难以回收再利用，提高了成本。有研究者提出微波萃取法[3-4]、亚临界水提取法[5]以及分子蒸馏精制技术[6]，在一定程度上提高了提取效率和分离程度,但是由于传统提取的高昂成本，使得此类实验在大学化学的专业实验中难以开设。实验室自制设备，不仅可以解决此类问题，还可以将行业前沿技术通过实验的手段展现出来，在改善教学条件[7]和改进教学方法[8]的同时让学生学习技术前沿。本装置通过对植物精油提取溶剂的改进[9]以及提取装置的设计，使得精油的提取过程简单、效率提高而且成本下降，成功地将其用于化学化工专业本科生的综合实验中，取得了很好的效果。

1 设计思路

1.1 现有提取技术的缺陷

用沸点在室温以上的溶剂提取精油，其有效成分会有一定的损失。如乙醇[10]、石油醚[11]、丙酮[12]、二氯乙烷[13]等有机溶剂或水溶液，这些溶剂虽具有较高的提取性能，但在室温下都是液体，需要连续加热回流。由于溶剂的沸点太高，长时间的高温浸取，特别是水溶液的蒸煮，导致精油的有效组分被严重破坏。提取时的操作压力一般为常压或减压条件，在常压或减压下，溶剂穿透植物细胞膜的能力有限，而精油一般在细胞质中，且植物具有致密的纤维组织，溶剂要穿透至植物内部，实属不易。因此，为提高提取效率，通常需要粉碎植物组织，但粉碎粒度受到设备限制，不可能过细，所以提取时间需要相应延长。对于不易粉碎的植物，如，洋葱细胞组织一旦受到破坏，精油会被细胞液泡中所含的酶分解挥发，故此类植物的精油将更加难以提取。

常规溶剂在分离时采用蒸发浓缩，一般条件下不易得到高纯产品。采用旋转蒸发浓缩时，由于提取物的量少，浓缩时不可避免会产生溶剂残留，进而影响精油的纯度和品质；而且常规提取装置一般是玻璃仪器，所以不能承受高压，使得提取效率低下。

1.2 改进措施及提取思路

为解决现有提取溶剂的问题，降低精油的有效成分在温度升高时的损失，并且使溶剂能通过植物纤维的阻挡，快速穿透细胞壁，进入细胞质，本设计选用低温小分子量溶剂。此溶剂在室温下处于密闭容器时，可蒸发使压力升高。常压下沸点-10～-30 ℃的溶剂，在室温下压力即可达1.013 25×106～1.62×106Pa(10～16 atm)，且处于亚临界状态。当溶剂分子能量增加时，其黏度减小，溶剂以液相形式渗透至细胞质中，使精油溶于其中，并由浓度差扩散出来。在减压释放时，溶剂挥发，体积增大，局部高压将使细胞涨破，使细胞质外流，精油随之溢出至溶剂中，有利于提取。

此低温溶剂在常温常压下迅速挥发，不需加热蒸发，溶剂残留几乎为零，很好地解决了常规溶剂在提取完成后不容易与精油分离的问题。而选用不锈钢的提取罐代替传统的玻璃容器，将进一步解决提取装置不能承压的问题，使得装置的耐压性提高到1.62×106Pa。在装置中设计了压缩机加压系统，使得提取过程完成后变为气态的溶剂冷凝成为液态，充分回收溶剂，循环利用，回收率达到99%。实现了溶剂回收容易、彻底，对环境不会造成污染。

2 实验装置研制

2.1 提取路线设计

图1是采用低温溶剂提取植物精油的工艺技术路线，主要分为3部分：原料预处理、浸提和分离、精油储存。具体提取过程：在提取前植物原料需要根据植物特点进行预处理，比如水洗去污、去皮露馅、或者粉碎切块，主要目的是使溶剂与精油能充分接触；将处理好的原料装入提取罐中，加入溶剂，往冷却夹套中通冷却介质，以控制适当的温度和压力；在超声震荡下浸提30 min后，排出提取液至分离罐，经过减压，气液充分分离；挥发的溶剂用压缩机加压，水冷却液化，装入液化罐，再通入提取罐中重复提取。需要提取的次数根据植物的特性和需要的精油纯度综合考虑。精油在分离罐中分离后，一般以液体形式排至产品储罐中，密闭保存。由于每次提取时间较短，重复利用的溶剂纯度高，提取时有利于精油的快速扩散，溶质在溶剂中的停留时间减少，提取率提高。特别是在提取植物中精油含量低时，纯度高的溶剂能增加传质推动力，提取更为彻底。溶剂挥发、压缩、冷却需时较短，比蒸发浓缩省时，能缩短周期。对于有些精油在空气或水中不稳定，容易氧化变质，该工艺采取的是无氧无水溶剂提取，且在整个提取过程中都能避免与氧和水接触，分离时也不会带进氧和水分，采用氮气保护储存或溶剂保护储存，使得到的精油能长期稳定保存。

图1 植物精油提取技术路线

2.2 提取过程及装置运行效果

图2是所选提取工艺的流程图。具体提取过程：低温溶剂加入液化罐中，用泵或自身压力加入提取罐中，提取液排出至分离罐中，溶剂挥发，用压缩机加压至1.013×106～1.62×106Pa，用冷凝器冷却成液体，加入液化罐中重复使用。精油在分离罐下部排出至产品储罐中。

图2 植物精油提取工艺流程图

图3是根据以上设计思路和工艺流程开发的装置实物图。表1是一组应用实例，因溶剂可重复使用，所以合计的实际成本为20～30元/学期，表1中的浸取效率指玫瑰膏浸取效率；溶剂回收达到99%以上，属于一次投资。

图3 装置实物图

具体实验时可通过改变提取溶剂类型、温度、时间以及提取次数等进行其他植物精油及有效物质的提取实验。本装置适用范围广，操作简单，绿色环保，既适合本科生做开放性综合实验，又适用于科学研究。

3 结束语

研制的基于小分子溶剂的植物有效成分提取实验装置，与目前所用的提取装置相比，具有提取率高、溶剂残留少、装置和溶剂成本低、环境污染少等优点。将其用于大学化学化工实验时，实验成本较低，可增加化工综合实验设备和实验内容，同时改善化工实验教学条件，提升实验教学水平，并可开拓学生思路，培养学生创新能力[14]。同时该装置也可用于科研，采用不同的溶剂提取不同的精油，同一溶剂在不同的条件下也可提取不同的成分。装置通用性强，市场上目前还没有这种工艺的装置，该实验装置将有较大的市场，有显而易见的经济价值。

表1 装置实验条件及一学期开设实验费用表

References)

[1] 李玉媛,李达孝,毛云玲,等.云南木兰科香料植物浸膏、精油提取及化学成分研究[J].香料香精化妆品,1996(3):1-7.

[2] 刘晔,田文志,张宪生,等.暴马丁香花精油萃取技术研究[J].吉林林业科技,2003,32(2):7-9.

[3] 刘作梅.蒋道松.微波萃取白背叶种子果皮精油的研究[J].湖南农业科学,2005(2):116-117.

[4] 赵华,张金生.微波辅助萃取洋葱精油的研究[J].香料香精化妆品,2005,3(6):1-4.

[5] 郭娟,丘泰球,杨日福,等.洋葱精油的亚临界水提取[J].华南理工大学学报：自然科学版,2009,37(4):143-147.

[6] 胡震,于海莲.分子蒸馏技术精制洋葱精油及其工艺影响因素的考察[J].食品工业科技,2009,30(1):239-243.

[7] 张培华,祖林,苏丽萍,等.提倡自制设备 改善实验教学条件[J].实验技术与管理,1996,13(4):71-75.

[8] 郑波,李永军,曲庆文.利用自制设备 改进实验教学方法[J].实验技术与管理,2000,17(4):88-89.

[9] 冯庆华,马学毅,阎肖华,等.一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及列产品的方法：中国，ZL2008 10181395.4[P].2009-12-23.

[10] 巩民浩,迟逸仙,张景茹.不同工艺制得玫瑰精油香气差异对比分析[J].精细化工,2010,27(11):1094-1098.

[11] 龚盛昭,陈秋基,杨卓如.从沙田柚皮中提取精油的工艺研究[J].日用化学工业,2003,33(6):400-402.

[12] 文福姬,俞庆善.从松树叶中提取精油的研究[J].化学工程师.2005,123(12):5-7.

[13] 孟宪军,刘学,周艳.树莓叶片中精油的提取工艺[J].食品与生物技术学报,2007,26(3):6-9.

[14] 廖庆敏,秦钢年,蒙艳玫.把自制设备作为实验教学示范中心的特色来建设[J].实验技术与管理,2010,27(7):121-123.

Design and development of experimental equipmentfor extracting plant essential oil

Guo Yueping, Chang Yanlong, Feng Qinghua

(Experimental Chemistry Teaching Center, Lanzhou University, Lanzhou 730000， China)

In order to further enrich the comprehensive experiment teaching content for Chemical Engineering and Technology specialty, the experiment for fine chemical plant essential oil extraction is designed and developed. With the low boiling point of organic solvent,the experiment extracts the high purity of plant essential oil at room temperature efficiently.The extraction solvent is efficiently recycled through the compressor, to ensure the experimental results and at the same time to reduce the experiment cost.

plant essential oil; experimental equipment; low boiling point solvent; solvent recovery

2014- 10- 08 修改日期：2014- 12- 11

中央高校基本科研业务费专项基金项目(lzujbky-2014-180)；兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验室开放课题项目(LZUMMM2014004)

郭跃萍(1980—)，女，山西浑源，博士，工程师，主要从事化工实验教学,工业催化制氢研究.

E-mail：guoyp@lzu.edu.cn

TQ016.1

A

1002-4956(2015)5- 0104- 03