原子吸收分光光谱法测定黄磷炉渣中铁的研究

2015-04-24叶蔓莉

科技视界 2015年32期

关键词：吸光去离子水分光

叶蔓莉

（贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550002）

采用原子吸收分光光谱法测定黄磷炉渣中铁具有精确度高，检出限低，回收率好，相对标准偏差小，操作简单快捷，测定时间短、干扰易避免、准确度高等特点。

1 实验部分

1.1 原子吸收分光光谱法测定氧化铁的原理[1]

黄磷炉渣经酸分解后，氧化铁在酸性介质中以铁离子形态存在于溶液中，试样溶液在稀盐酸介质中通过雾化器雾化，使铁离子在乙炔一空气火焰中原子化，所产生的铁原子蒸汽吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与铁基态原子成正比，以校准曲线法求出铁含量。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

ZEEnit 700P原子吸收分光光度计（耶拿仪器有限公司）。

1.2.2 试剂

盐酸（优级纯）。

硝酸（优级纯）。

盐酸溶液：（1+1）。

铁标准溶液（1000μg/mL）：证书编号：GBW(E)080123。

铁标准溶液（100μg/mL）：移取铁标准溶液（1000μg/mL）10.0mL于100mL量瓶，加入盐酸溶液（1+1）4mL用去离子水定容至刻度。

铁标准使用溶液（10μg/mL）：移取铁标准溶液（100μg/mL）10.0mL于100mL量瓶，加入盐酸溶液（1+1）4mL用去离子水定容至刻度。

实验用水均为去离子水。

1.3 实验步骤

1.3.1 样品前处理[1]

称取80目实验样品1.0g(精确到0.0001g)于300mL烧杯中，加水润湿试样，小心加入15mL王水，盖上表面皿。在调温电炉上加热至微沸，保持15min，稍微移开表面皿继续加热3-5min，加热结束时溶液体积不少于8mL，否则调低电炉温度重新溶解样品，样品溶解结束后取下烧杯，去离子水冲洗烧杯壁，冷却至室温后将溶液全部移入250mL容量瓶，用去离子水稀释至颏线，混匀,干过滤，滤液待用。

1.3.2 铁校准曲线的配制[2]

吸取铁标准溶液（10μg/mL）各0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于6个100mL容量瓶中,加入4mL盐酸溶液（6mol/L），用去离子水定容，此校准曲线含铁的浓度为0、100、200、400、600、800μg/L。

1.3.3 测定条件[2]

灯电流：4毫安；波长：248.3nm；狭缝宽度：0.2nm；扣背景方式：氘灯扣背景；空气-乙炔流量：65L/h；燃烧器高度6mm；燃烧头/雾化器类型：100mm；燃烧器角度：0度；喷雾时间：3秒；测量方式：校准曲线法；读数方式：峰面积；测定次数：2次。

1.3.4 测量

测定前30mim打开原子吸收分光光度计电源，按1.3.3测定条件对仪器进行设定，待仪器稳定后测量，首先测量空白溶液，自动扣除空白吸光值后再依次测定校准曲线吸光值和样品吸光值，得校准曲线方程和样品的浓度值。