30000 m3/h粗氪氙系统提取调试总结

2015-04-21蒋小林程谦胜

冶金动力 2015年11期

蒋小林，袁苑，程谦胜，韩林

1 引言

马钢2004年引入杭氧制造的一台30000 m3/h内压缩流程制氧机，属全精馏全提取空分装置，2005年投产运行至今。由于种种原因，粗氪氙系统一直未投运。为提高外销产品多元化，增加高附加值产品的份额，充分发挥设备功能，马钢将闲置多年的粗氪氙系统投入运行。

2 设备改造

2014年2月30000 m3/h制氧机停运，进行改造性大修。期间，也对粗氪氙塔的蒸发器热源进行了改造，见图1，冷凝蒸发换热器热源将原设计的下塔压力氮改为进下塔前空气（V1605管线）以增加热源，同步新建液体储槽及配备管道，见图1，2015年8月开始投运粗氪氙系统。

3 操作调试

3.1 积液操作

因前期主空分产品已经正常生产，因此粗氪氙塔已同步冷却，TI1601温度在-166℃，此时将V1603稍开（V1605、1604在全关状态），再分别打开V1601，V1602，V1651阀门，确认阀门流通状况良好。确认后将阀门全关。V1603缓开（确认V1605全关），进一步冷却和建立粗氪氙塔的蒸发器液位。此时特别注意主冷、下塔和粗氩冷凝器液位，当液位下降明显时，适当减液体产品取出量。如果液面仍然下降，就要考虑适当增加膨胀机制冷量来及时补充冷量。通过流量计和TI1601两侧点来观察V1605关闭正常，如果V1605有内漏（实际此阀门关闭较严），为了安全性，则V1651要保持微开，防止碳氢化合物积聚。

当液位开始上涨时，每两个小时监测总碳要求100×10-6以下、在线氧化亚氮的含量要求50×10-6以下进行，此时可以监测氧气纯度的变化。期间，利用后接的干燥空气进行反吹液位计下阀。在液位上涨时，要密切关注液位是否有波动，观察总碳实时变化，并可以采取反吹波动的液位计下阀，避免有浓缩物堵塞情况发生，造成液位波动。因为常压下氪的凝固点为-157℃，氙的凝固点为-111.9℃，CH4凝固点为-182.5℃，在液氧环境内极易形成晶体，在管道拐角处积聚，保证测量点的准确性。

图1 粗氪氙塔示意图

粗氪氙塔底部液体设计在2800 mm，积液时从安全性考虑，要求将冷凝蒸发器全浸。当液位逐渐上升接近500 mm时，再分别从V1601，V1602，V1651排液1次，共排液3次，已起到冲洗板式的作用。冲洗完成并重新积液，当液位上涨至2300 mm左右时，就准备开始调纯操作。当V1603逐渐开大建立粗氪氙塔阻力1～2 kPa，此时要特别注意塔底AE1602总碳变化，严格控制在 (5～10)×10-6。若V1605内漏严重，就必须采取紧急预防措施，开大V1601，V1602，V1651进行排放，将总碳浓度稀释后关闭。

3.2 调纯操作

随着积液的进行，粗氪氙塔液位上涨至2300 mm左右时，可以进行调纯操作。在氩系统工作正常情况下，先稍关V701，退出粗氩冷凝器的冷量，防止V1605冷却后的液空回V701对粗氩塔影响较大；再同步稍开V1605，开始对粗氪氙塔的冷凝蒸发器通入热源，此时监控总碳和N2O含量，如果总碳达到300×10-6或60×10-6N2O的时候，可以从V1651开始排液。当总碳含量下降后，再微开V1604，同步稍关V704，逐步增加粗氪氙塔的热负荷。

期间，操作阀门的要点是：V701与V1605同步，V1604与V704同步，阀门操作的稳定，有利于粗氩塔与粗氪氙塔工况平稳。调纯过程注意装置冷量，确保主冷、粗氩冷凝器及下塔液位的波动较小。当蒸发器稳定后，再重复上面的操作，逐渐增加粗氪氙塔的负荷，直到总碳达到(1000～1500)×10-6。如果总碳低于1000×10-6，N2O高于60×10-6，则不能继续浓缩，需要加大排液量，降低浓缩倍率。调试过程中每两个小时监测总碳（要求1500×10-6以下）、在线氧化亚氮的含量（要求60×10-6以下，实际在（10～20）×10-6左右）。同时监控粗氪氙液氧的含氧量，如果含氧量大于90%，则说明已经开始浓缩。液位有波动一定要监测总碳和N2O含量的变化。开V1605的时候，蒸发塔内液空大量氮气回上塔会对氩馏分产生一定影响，因此注意观察氩馏分变化，可以适当降低粗氩塔负荷，避免氮塞。

操作注意事项：当液位显示出现波动时，这是液位管堵塞的前兆，此时应及时去现场反吹液位计正压管线，同时密切监视总碳和N2O的含量。可以适当关小V1605和适当开大排液。分子筛再生初期不建议进行增加粗氪氙塔负荷，再生稳定后再提高负荷。安全预防措施：如蒸发器总碳或N2O含量偏高，为提高安全性则需要开大V1601或V1602，进行适当排液，降低蒸发器总碳或N2O浓度。

因为，在确保主空分工况稳定运行情况下进行粗氪氙的调试，调整操作相对慎重，经过上述调整第5天时，在同一时间对粗氪氙产品的分析统计如表1。

表1 对粗氪氙产品的分析统计

4 操作总结

通过在线和离线对粗氪氙产品的分析，30000 m3/h制氧机的粗氪氙生产基本达到了设计要求，生产基本稳定。在操作上有以下几点认识：

4.1 主空分部分

（1）粗氪氙塔初期投运时，由于需要较大的液体量，对主塔工况影响明显，需要我们及时调整来确保主塔工况的稳定。如投运初期，开V1603时，对主冷液位及氩馏分的影响，可以通过增加空气量和膨胀量调整。

（2）粗氪氙塔的液位允许条件下，在开始通过开V1605阀对冷凝蒸发器通入热源时，由于冷凝蒸发器的工作，蒸发的气体回上塔且有波动，所以，对氩馏分和污氮纯度影响较大，在合理控制主塔工况稳定的同时，一定要把握好V1605阀开启的节奏和幅度，尽可能降低粗氪氙塔蒸发的气体影响氩馏分含氮量的增加，投运粗氪氙塔前、后污氮纯度分别是0.37%O2、0.58%O2，虽然生产正常，但从运行经济性看，是欠妥的，由此可见，需要在以后操作中摸索来进一步降低影响。

（3）在V1604和V1605阀开启时，要密切关注粗氩塔的工况变化，因为由于液空量的转换过程中，粗氩冷凝器工作是发生变化的，见表2。

表2 液空含氧量与液空蒸发比关系表 %

粗氩冷凝器进液不足，蒸发比过大，液体中氧含量增加较多，如表2，含氧40%液空，在蒸发掉25%时，纯度为50%O2，蒸发50%时，纯度为58%O2，变化很大，经查表所得，58%O2液空饱和温度为82.3 K，75%O2液空的饱和温度是84.3 K，液空侧温度上升很快，温差大幅缩小，粗氩冷凝器负荷减少较多，所以，对V704和V701阀门根据V1604和V1605阀开启而及时地收小是非常重要的，特别是V704的开度收小操作，直接影响到V1604的流通量和粗氪氙塔浓缩的进度，需要操作时，都要兼而顾之。

4.2 粗氪氙塔部分

（1）V1605阀的控制对粗氪氙塔浓度的影响，由于此阀当初选的是蝶阀，所以，在调整初期时，热源流量不易控制，造成浓度和液位波动较大，通过几次提前量操作，基本可以稳定工况，V1605控制的稳定，对粗氪氙浓缩起着关键作用。

（2）粗氪氙塔液位控制V1604和热源V1605阀的控制因手动，又因V1605是由进主塔下塔空气管引入，受分子筛切换等影响因素，造成了几次浓度和液位波动，现基本能控制好，但是，需要在今后操作中完善和解决，摸索V1604自动控制粗氪氙塔液位、V1605根据流量自动控制冷凝蒸发器的负荷，以保证粗氪氙塔工作的稳定性。

（3）因为V1605将原设计的下塔压力氮改为进下塔前空气，作为粗氪氙塔冷凝蒸发器的热源，使得蒸发器内的温差由原来的1～2℃提升至4～5℃，在增加换热、有利于粗氪氙浓缩的同时，也避免了粗氪氙塔冷凝蒸发器因温差小、工作不稳定而影响主塔工况的情况发生。

4.3 浓度与安全

粗氪氙塔中有大量的碳氢化合物及N2O积聚，这是由工艺特点决定的。为了保证提取率，设计时使尽量多的液空及液空蒸汽在粗氪氙塔中换热、精馏，所以从原料空气带入空分系统的碳氢化合物主要在粗氪氙塔底部积聚，从底部的总碳在线分析可以看出，其含量通常在1500×10-6以上，甚至达到2000×10-6以上，在操作中对保证蒸发器全浸是非常重要的。因为总碳含量和粗氪氙含量成正比，所以在效益和安全的取舍中，我们选后者，适当增加粗氪氙的排放量，来降低碳氢化合物的含量。