玻璃纤维增强聚丙烯复合材料力学性能的研究进展

曾　彪，刘玉飞,,3，王　宁，王雪娇，雷振刚，刘　渝

(1.贵州大学 材料与冶金学院， 贵州 贵阳 550025； 2.贵州凯科特材料有限公司， 贵州

贵阳 550014； 3.国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心， 贵州 贵阳 550014)

玻璃纤维增强聚丙烯复合材料力学性能的研究进展

曾彪1，刘玉飞1,2,3，王宁1，王雪娇1，雷振刚2，刘渝2

(1.贵州大学 材料与冶金学院， 贵州 贵阳 550025； 2.贵州凯科特材料有限公司， 贵州

贵阳 550014； 3.国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心， 贵州 贵阳 550014)

摘要综述了玻璃纤维的质量分数、长度、界面结合及加工工艺等对玻璃纤维增强聚丙烯复合材料性能的影响；展望了玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的发展前景。

关键词玻璃纤维； 聚丙烯； 增强； 力学性能； 界面结合

Research Progress of Mechanical Property of Glass Fiber

通讯联系人：刘玉飞(1990—)，男，硕士，从事高性能复合材料的研究。

0前言

聚丙烯(PP)密度小，性价比高，化学稳定性好，易于加工成型，并且可回收利用，然而PP的成型收缩率大，对缺口十分敏感，低温易开裂，抗冲击性能差，限制了其应用[1]。为了改善PP的力学性能，在PP中加入玻璃纤维，制得玻璃纤维增强聚丙烯(GF/PP)复合材料。GF/PP复合材料作为一种无机填料增强的热塑性复合材料，具有弹性模量高，力学性能、尺寸稳定性、电性能好，还具有成型周期短、成型条件范围宽、成本低等优势，广泛应用于高强度、耐热、耐化学药品等工业领域。GF/PP复合材料还可以代替金属、铸件和热固性树脂等，广泛应用于汽车、船舶零部件，建筑工业、电气设备、泵体等[2]。

按照玻璃纤维的长度，GF/PP复合材料可分为短玻璃纤维增强PP和长玻璃纤维增强PP。长玻璃纤维增强热塑性复合材料与短玻璃纤维增强复合材料相比，长玻璃纤维增强热塑性复合材料中玻璃纤维的长度较均匀，通常不易被破坏，热塑性树脂浸渍玻璃纤维也比较充分，从而其力学性能较好，优于短玻璃纤维复合材料的[3]。近十多年，玻璃纤维增强PP的研究取得了很大进展，但仍有许多问题亟待解决，如长玻璃纤维增强PP中，玻璃纤维在分散浸渍时损伤；长玻璃纤维的质量分数高时，制品表面质量差，玻璃纤维容易露出。如何控制注塑成型工艺及优化螺杆，使玻璃纤维在制品中长度尽可能长；如何控制玻璃纤维在制品中的分布与取向等问题都有待进一步研究[4]。

1玻璃纤维的质量分数与玻璃纤维的长度

短玻璃纤维增强PP中的玻璃纤维长度通常小于0.5 mm；长玻璃纤维增强PP中的玻璃纤维长度在7~10 mm。在玻璃纤维的质量分数低时，玻璃纤维长度基本没有变化；在玻璃纤维的质量分数高时，由于玻璃纤维之间的相互作用增强，使得玻璃纤维的长度下降。对于长玻璃纤维而言，随着其质量分数的增加，玻璃纤维的长度呈现先增加后降低的趋势[5]。为了使玻璃纤维在复合材料中更好地起到骨架作用，其长度必须大于临界长度。当玻璃纤维的长度小于临界长度时，增强塑料受到一定的载荷，玻璃纤维就会被轻易拔出，玻璃纤维的作用得不到充分发挥[4]。临界长度是指嵌进树脂基体的玻璃纤维，在拉伸载荷的作用下，能发生断裂的最小长度。临界长度的计算公式，如式(1)所示：

(1)

式中：L0为临界长度；d为玻璃纤维的直径；σfw为玻璃纤维的拉伸强度；τw为玻璃纤维/基体界面的剪切强度。玻璃纤维的长度越长，骨架作用越明显，数量越多，增强效果也越好[6]。

陈生超 等[7]研究了玻璃纤维的质量分数对长玻璃纤维增强PP注塑制品性能的影响。结果表明：当玻璃纤维的质量分数从20%增加到30%时，玻璃纤维的平均长度从1.432 mm降低到1.326 mm，下降了7.4%；当玻璃纤维的质量分数从30%增加到40%时，玻璃纤维的平均长度由1.326 mm降低到1.081 mm，下降了18.5 %。随着玻璃纤维的质量分数增加，长玻璃纤维在加工过程中受到的剪切作用增强，玻璃纤维的断裂数目增加，使得玻璃纤维的平均长度变短。

2玻璃纤维的质量分数对 PP复合材料的力学性能的影响

玻璃纤维的质量分数对玻璃纤维增强PP复合材料的拉伸性能和冲击强度均有着很大的影响。

2.1　拉伸性能

在一定范围内，GF/PP复合材料的拉伸性能随着玻璃纤维的质量分数增加而提高；但当玻璃纤维的质量分数过高时，GF/PP复合材料的拉伸性能随着玻璃纤维的质量分数增加而有所降低。

庄卫国[8]研究了玻璃纤维的质量分数对GF/PP复合材料的拉伸性能的影响。结果表明：GF/PP复合材料的拉伸性能并非随玻璃纤维的质量分数增加而不断提高，而基本呈开口向下的抛物线变化，且在玻璃纤维的质量分数为20%时出现最大值。胡帅领 等[9]研究了玻璃纤维增强PP的性能。结果表明：随着玻璃纤维的质量分数增加，GF/PP复合材料的拉伸强度逐步提高，玻璃纤维的质量分数达到20%时已接近工程塑料的强度和刚度。

Thomason J L[10]研究了玻璃纤维增强PP制品沿料流方向的拉伸强度与玻璃纤维的质量分数的关系：GF/PP复合材料的拉伸强度随着玻璃纤维的质量分数逐渐增加而增加，达到最大值后又开始逐渐下降。当玻璃纤维的质量分数在40%~50%时，GF/PP复合材料的拉伸强度达到最大值。

张宁 等[11]将PP粒料与经过偶联剂处理的长玻璃纤维在密炼机中密炼。性能检测结果表明：长玻璃纤维增强PP复合材料的拉伸强度随着玻璃纤维的质量分数增加呈现先上升后下降的趋势。当玻璃纤维的质量分数较低、长度较短时，复合材料中的玻璃纤维之间的相互作用比较弱，玻璃纤维缠结的程度很低，因此，拉伸强度呈线性上升趋势。当玻璃纤维较长时，即使玻璃纤维的质量分数较低，纤维缠结程度也较大，导致玻璃纤维难以在基体中均匀分布，因此，复合材料的拉伸强度随玻璃纤维的质量分数的增加变化较大。玻璃纤维的长度越长，越容易在加工过程中发生断裂。这也可能是拉伸强度变化较大的另一个原因。连荣炳 等[1]通过挤出造粒、注塑成型的方法制得GF/PP复合材料，对其性能测试也得到上述结论。

潘典坤 等[2]利用自制的新型疲劳试验装置，对GF/PP复合材料进行疲劳性能的研究。研究结果表明：玻璃纤维的质量分数为10%的复合材料的静态拉伸性能最好；而玻璃纤维的质量分数为20%的复合材料的动态(疲劳)拉伸性能最佳。这可能是，在静态拉伸下过多的玻璃纤维在基体中起应力集中点的作用；而在动态拉伸下玻璃纤维承受主要载荷，且当界面应力大于黏结力时能有效抑制裂纹。

2.2　冲击强度

在GF/PP复合材料中，玻璃纤维起着增强骨架结构的作用，承担应力和载荷；同时玻璃纤维起成核剂作用，促进PP结晶，在一定程度上提高复合材料的强度[5]。

张宁 等[11]研究发现：GF/PP复合材料的冲击强度随着玻璃纤维的质量分数增加呈现先上升后下降的趋势。其原因是玻璃纤维在复合材料中起骨架作用，吸收主要的冲击能量。当玻璃纤维的质量分数较低时，随着玻璃纤维的质量分数的增加，该骨架越牢固，抗冲击性能越好。随着玻璃纤维的质量分数继续增加，其抗冲击性能反而降低。这可能是由于玻璃纤维的质量分数过高，物料的流动性变差，在密炼过程中玻璃纤维断裂。另一原因是玻璃纤维的长度越长越容易形成三维交错结构，使冲击能量分散到较大的区域。另外，玻璃纤维端部是裂纹增长的引发点，长纤维的端点数量少，也使材料的抗冲击性能进一步增大；而玻璃纤维的长度超过某一定值后，在加工过程中会发生断裂，使材料的冲击强度降低。

连荣炳 等[1]经过试验也得到上述结论：进一步增加玻璃纤维的质量分数，增强了玻璃纤维之间的相互作用，导致玻璃纤维的平均长度下降，降低了玻璃纤维的增强效果[12]。同时玻璃纤维的质量分数过高导致部分玻璃纤维得不到充分浸渍，基体与玻璃纤维界面的结合性能变差[9]，从而导致复合材料的冲击强度下降。

Geng Cheng-zhen等[13]研究发现：β改性或退火是一种有效增强GF/PP复合材料的冲击韧性的方法，可以在很宽的温度和玻璃纤维的质量分数范围内提高GF/PP复合材料的冲击韧性，特别是在低温下的韧性，同时又能保持复合材料的拉伸强度和杨氏模量。

2.3　弯曲性能

GF/PP复合材料的弯曲性能与玻璃纤维的质量分数有着直接的关系。随着玻璃纤维的质量分数增加，复合材料的弯曲强度和弯曲模量均呈上升趋势。这是因为当GF/PP复合材料受到弯曲时，PP树脂会发生塑性屈服，因而玻璃纤维承受的应力要比PP树脂的大得多。这时玻璃纤维周围的树脂存在一个应力变小的区域。在这个区域中玻璃纤维要有一定程度的交迭，才能使其传递外力作用，提高复合材料的强度[1]。

庄辉 等[5]采用自主开发的在线混合设备制备了长玻璃纤维增强PP复合材料。研究了长玻璃纤维增强PP复合材料中玻璃纤维的质量分数对玻璃纤维长度的影响，并与短玻璃纤维、玻璃纤维毡增强PP复合材料的力学性能进行了比较。结果表明：玻璃纤维毡增强PP的弯曲强度低于长玻璃纤维增强PP的。玻璃纤维毡增强PP为玻璃纤维毡层压材料，存在层间缺陷和纤维浸渍不良，使得玻璃纤维毡增强PP在弯曲性能测试时容易破坏，降低了弯曲强度。短玻璃纤维增强PP和长玻璃纤维增强PP不存在玻璃纤维浸渍不良的问题，两者的弯曲强度的差异主要由玻璃纤维的长度确定。由于玻璃纤维的长度很短，短玻璃纤维增强PP的弯曲强度很低。长玻璃纤维增强PP中玻璃纤维长度为7~10 mm，其弯曲强度接近理论值的90%。他们还发现：短玻璃纤维增强PP和长玻璃纤维增强PP的弯曲模量接近，玻璃纤维毡增强PP的弯曲模量最低。玻璃纤维毡增强PP的弯曲模量低，其原因与弯曲强度的相同。短纤维增强PP和长玻璃纤维增强PP不存在层间缺陷的问题，两者的弯曲模量的差异主要由玻璃纤维的长度确定，短玻璃纤维增强PP的弯曲模量小于长玻璃纤维增强PP的。

3界面结合

一般认为，在复合材料中玻璃纤维与基体树脂间的界面结合影响材料的性能。由于基体树脂PP不存在活性基团，PP与玻璃纤维表面不易产生化学作用，难以实现两者的良好结合，因此，如何增强玻璃纤维与PP的界面结合显得尤为重要[14]。

3.1　玻璃纤维表面的偶联处理

为了增强GF/PP的界面结合力，可以用偶联剂对玻璃纤维表面进行处理。蒋伟星 等[15]采用硅烷偶联剂KH-550对玻璃纤维表面经行处理。研究结果表明：由于硅烷偶联剂与PP和玻璃纤维都有一定程度的亲和性，其分子的一端(亲水基)为可水解基团，水解后的硅羟基与玻璃纤维表面的硅羟基发生缩合反应，与玻璃纤维表面形成化学键，实现良好的界面结合；而另一端(亲油基)则与PP形成物理结合，增强了两者界面的结合力，提高了GF/PP的力学性能。但由于PP分子结构中不存在活性基团，硅烷偶联剂不能与PP形成化学键，只能以范德华力与PP作用，因此，偶联剂对GF/PP的界面结合虽有一定的促进作用，但效果不显著。

张宁 等[11]研究了KH-550对长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能的影响。结果表明：加入KH-550后，长玻璃纤维增强PP复合材料的拉伸强度、冲击强度都有了一定程度的提高。这是因为基体树脂PP不存在极性基团和反应基团，难以实现与玻璃纤维表面良好结合。玻璃纤维经偶联剂KH-550处理后，由于KH-550的一端与PP形成分子链缠结，另一端在玻璃纤维表面形成牢固的化学键，从而增强了玻璃纤维与树脂之间的黏合强度，提高了复合材料的性能，但加入偶联剂后复合材料的性能提高不大。这是由于基体中纤维的长度较长，界面面积较大，并且长玻璃纤维的搭接和交叉，使得部分应力能够直接在玻璃纤维间传递，而不是树脂—纤维—树脂，在一定程度上减弱了界面结合性能。

陈现景 等[16]在对玻璃纤维的偶联剂处理和基体接枝改性的基础上，考察了界面改性方法对GF/PP力学性能的影响，并采用扫描电镜对GF/PP的界面进行了研究。结果表明：经偶联剂表面处理的玻璃纤维与未经接枝改性的PP不能形成有效的界面黏结，力学性能较差，而与接枝改性的PP界面黏结较好，力学性能也有较大幅度的提高。氨基硅烷偶联剂和含有长碳链基团的硅烷偶联剂均具有提高GF/PP复合材料力学性能的作用，但在提高复合材料的冲击强度及改善界面黏结方面，氨基硅烷偶联剂比含有长碳链基团的硅烷偶联剂效果更好。

靳志森[17]分别选用KH550、KH570两种硅烷偶联剂处理无碱无捻粗纱，采用挤出、注塑成型技术制备GF/PP复合材料，并对复合材料进行分析和研究。结果表明：经硅烷偶联剂处理后，玻璃纤维与PP基体之间可以形成有效的界面，从而提高了GF/PP复合材料的力学性能。不同偶联剂处理玻璃纤维，复合材料的性能略有差别，KH570处理的GF/PP复合材料的性能优于KH550处理的。GF/PP复合材料的性能在一定范围内，随玻璃纤维的质量分数增加而提高。

3.2　PP的接枝处理

玻璃纤维是极性物质，而PP是非极性物质，两者极性相差很大，相容性较差，可通过PP接枝马来酸酐(PP-g-MAH)来增强PP的极性，从而增加玻璃纤维与PP的相容性。PP-g-MAH能够有效地提高层间剪切强度，即：树脂基体与玻璃纤维的界面结合能力明显提高。因为PP-g-MAH中含有羧基，能够与纤维的烃基发生酯化反应，在两相间起到交联的作用[18]。

申欣 等[19]为了使GF/PP具有更高的冲击强度，采用极性共聚单体—双马来酰亚胺(MBI)和马来酸酐对PP进行接枝交联，并添加抗冲击改性剂的方法，研制出高抗冲击性的GF/PP。该方法不仅使GF/PP的常温缺口冲击强度和弯曲强度大幅度提高，而且还保持了GF/PP高的拉伸强度、硬度及热变形温度，拓宽了GF/PP的应用领域，取得了较好的经济效益和社会效益。

段召华 等[20]采用自行研制的熔体浸渍包覆长玻璃纤维的装置，制备了长玻璃纤维增强PP复合材料。研究结果表明：PP-g-MAH能增强界面黏接强度，大幅度地提高了长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能。当相容剂PP-g-MAH的质量分数达到3%时，其综合力学性能达到最佳值，拉伸强度达到100 MPa，冲击强度达到10 kJ/m2。

除了采用PP-g-MAH作为相容剂以增加玻璃纤维与PP的相容性外，还可用丙烯酸[21-23]接枝PP为相容剂，达到增加玻璃纤维与PP的相容性的效果。张道海 等[24]采用熔体浸渍工艺制备了长玻璃纤维增强PP复合材料，并研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝PP(PP-g-GMA)对长玻璃纤维增强PP复合材料力学性能的影响。研究结果表明：PP-g-GMA影响长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能。当PP-g-GMA的质量分数为1%时，长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能最好，拉伸强度、弯曲强度和悬臂梁缺口冲击强度分别提高了32.34%、27.38%和74.51%。

黎敏 等[25]为了使GF/PP材料具有高模量、高韧性，在添加极性物质与非极性物质的接枝来实现两者的相容，以及添加PP接枝马来酸酐，这两种传统方法的基础上，采用自制的PP接枝马来酸酐与乙烯/辛烯共聚物(PP-g-POE-MAH)，在一定的螺杆组合下研制了高性能的GF/PP材料。这种方法不仅保持了GF/PP材料的力学性能，同时使GF/PP材料的冲击强度大幅度提高，因而极大地拓宽了复合材料的应用领域。加入自制的PP-g-POE-MAH后，不仅使GF/PP材料的拉伸、弯曲、抗冲击性能得到明显提高，各项性能均优于加入市售的PP-g-MAH的GF/PP的，还使得PP、GF、POE三者之间产生了良好的界面效应。宏观表现为：随着PP-g-POE-MAH的质量分数增加，复合材料的抗冲击、拉伸、弯曲性能呈现先快速上升后趋于平缓的变化趋势；在GF的质量分数为30%的GF/PP体系中，PP-g-POE-MAH的质量分数为8%时，制备的GF/PP的综合性能优良，且性价比高。

陈波 等[26]将自制高纯PP相容剂FH118和FH56应用于GF/PP，并与国外品牌相容剂进行了比较。结果表明：使用FH118和FH56为相容剂时，GF/PP复合材料的拉伸强度、弯曲强度均有大幅度提高，并能够保持复合材料原有的弯曲弹性模量和缺口冲击强度。在相容剂的质量分数较低(1%)时，FH118和FH56具有很好的效果，能够替代国外高端相容剂产品。

采用熔融浸渍法生产GF/PP时，由于玻璃纤维是极性物质，而PP是非极性物质，两者的极性相差很大，难以产生良好的界面结合，并且一般PP的熔体黏度高，不易浸透玻璃纤维丝束，包覆每一根单丝，因此，在生产过程中需要高流动性的改性PP。

李瑶 等[27]采用马来醚亚胺、邻苯二甲醚亚胺改性PP，研究了添加剂对熔体流动速率、热变形温度和力学性能的影响，并采用玻璃纤维增强改性PP，考察其增强效果。用DSC和XRD分析改性PP的相结构，用SEM观察复合材料的断面形貌。邻苯二甲醚亚胺以微晶形式存在于PP中，熔融的邻苯二甲醚亚胺显著提高PP熔体的流动性，而其结晶改善PP材料的热变形温度和力学性能。用质量分数为30%的玻璃纤维增强高流动改性PP，制得弯曲模量为5.6 GPa、弯曲强度为100 MPa和冲击强度为690.88 kJ/m2的增强复合材料。在过氧化物作用下，用N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)、N,N′-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)和邻苯二甲酰亚胺(PTI)改性PP，可制得刚度、强度、韧性、耐热性都优于原树脂的，熔体流动速率大于50 g/10 min的高流动改性PP材料。

4加工工艺

在注塑成型过程中，玻璃纤维会在螺杆剪切作用下折断。这种折断主要发生在固态-熔体界面处，如在压缩区与塑化聚集的熔融区。当机筒内部分树脂熔融形成薄层时，来自于颗粒的一些外露玻璃纤维刺进熔体，导致玻璃纤维在沿长度方向存在拖曳和剪切力分布，使玻璃纤维弯曲。如果这种作用力引起玻璃纤维的弯曲失效，则玻璃纤维就会折断。同样地，玻璃纤维破断还发生在模穴充模过程中固体层与流动层的界面处。这些可通过调整工艺及浇口和流道尺寸来减少玻璃纤维的损伤[4]。

张峰 等[28]采用熔体浸渍工艺制备长玻璃纤维增强PP复合材料，并研究了注塑温度对长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能的影响。结果表明：注塑温度影响长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能。当注塑温度为290℃时，长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能最优。提高注塑温度能明显改善长玻璃纤维增强PP复合材料的力学性能，也可以明显改善制品的浮纤现象。

邹国亨 等[29]研究了注塑工艺对长玻璃纤维增强PP力学性能的影响。结果表明：螺杆转速对长玻璃纤维增强PP玻璃纤维残余长度(LGF)和力学性能影响很大。随着螺杆转速的增加，LGF下降，最终稳定在1.49 mm。拉伸强度、冲击强度和弯曲强度均随着螺杆转速的增加先上升后下降。当螺杆转速为60 r/min时，拉伸强度达到105 MPa，冲击强度和弯曲强度分别为28 kJ/m2和180 MPa；背压对长玻璃纤维增强PP的力学性能也有一定影响，但影响程度远小于螺杆转速的。

马庆华[30]以连续玻璃纤维增强PP复合材料为研究对象，在热塑性树脂熔融状态下浸渍玻璃纤维的理论模型基础上，开发了连续玻璃纤维增强的热塑性复合材料的实验装置，并对制备得到的预浸条进行了性能评价。结果表明：玻璃纤维束在浸渍机头中的停留时间、温度以及树脂基体等都影响试样的层间力学性能，并在此基础上对制备工艺进行了优化。通过DOE软件分析获得制备长玻璃纤维增强PP注塑料的最优工艺条件：停留时间80 s、机头温度230 ℃、PP-g-MAH的质量分数10%。在此工艺条件下，注塑制备的试样的拉伸强度为99.14 MPa，弯曲强度为161.13 MPa，冲击强度为15.56 kJ/m2。

5结语

由于长玻璃纤维增强PP的性能优于短玻璃纤维增强PP的，目前主要研究长玻璃纤维增强PP。虽然对玻璃纤维增强PP的研究在近十多年来已经取得了很大的进展，但仍存在许多问题亟待解决。如何更好地增强玻璃纤维与基体之间的界面结合力；如何优化加工工艺，使GF/PP复合材料具有更优良的性能；如何控制玻璃纤维在制品中的分布与取向等问题都有待进一步研究。

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Reinforced Polypropylene Composites

ZENG Biao1, LIU Yu-fei1,2,3, WANG Ning1, WANG Xue-jiao1,

LEI Zhen-gang2, LIU Yu2

(1. School of Materials and Metallurgy, Guizhou University, Guiyang 550025,

China; 2. Guizhou Kumkuat Materials Co., Ltd., Guiyang 550014, China;

3. National Engineering Research Center for Compounding and

Modification of Polymeric Materials, Guiyang 550014, China)

Abstract：The effects of mass fraction of glass fiber, glass fiber length, interfacial bonding and processing on the properties of the glass fiber reinforced polypropylene composites are reviewed, and the development prospect of glass fiber reinforced polyproplene composites is forecasted.

Key words：glass fiber; polypropylene; reinforce; mechanical property; interfacial bonding

收稿日期：(2015-03-05)

中图分类号：TQ 320

文献标志码：A

文章编号：1009-5993(2015)02-0011-06