CNAS-CL10∶2012在贵金属化学检测实验室的应用

2015-04-05虞婧方名戍上海市计量测试技术研究院

上海计量测试 2015年6期

虞婧方名戍/上海市计量测试技术研究院

虞婧方名戍/上海市计量测试技术研究院

0 引言

随着国际上实验室认可要求的不断提高，对化学检测领域实验室认可也提出新的要求。中国合格评定国家认可委员会（CNAS）于2012 年6 月11 发布了CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》[1]，并确立于2013年1月1日起正式实施。

新修订的CNAS-CL10：2012在CNAS-CL10：2006[2]基础上修改并增加了诸多条款，特别对人员、检测和校准方法及方法的确认、测量溯源性、检测和校准物品（样品）的处置、检测和校准结果质量的保证等条款着重作了进一步要求。

CNAS-CL10：2012对化学检测实验室的要求更详细、规范、严谨，正确解读并严格执行CNAS-CL10：2012对保证化学检测实验室的检测能力、质量管理体系的良好运行有重要的指导意义和参考价值。

本文详细分析解读了CNAS-CL10：2012修改并增加的条款，结合本实验室工作和能力的实际情况，对CNAS-CL10：2012在贵金属化学检测实验室的实际应用做了具体分析，为贵金属检测实验室质量管理工作的有效运行和提高检测技术水平提供指导。

1 主要变化

1.1 范围

CNAS-CL10：2012明确规定，适用范围为化学检测领域，包括采用理化分析手段对化学成分进行的定性分析或定量检测，即只要实验室所从事的检测工作属于上述范畴，那么就应当遵守本应用说明。

1.2 人员

在人员方面，CNAS-CL10：2012的4.1.5（h）明确提出对实验室技术管理者的学历、专业、工作经验的要求，确保技术管理人员有充分的本专业知识和经验，对实验室的实际运作能够给予准确、全面的技术支持。

CNAS-CL10：2012的5.2.1对于授权签字人维持了CNAS-CL10：2006的要求，新增了从事检测人员学历、专业、工作经验的要求，同时也要求检测人员应掌握和应用化学分析测量不确定度评定方法，即明确要求从事化学检测的人员必须具备丰富的专业技术知识和实际工作能力。

CNAS-CL10：2012的5.2.2明确规定、细化了人员培训的相关内容，为检测人员实际工作技术能力提供保障，确保检测人员对检测方法、质量控制方法、安全防护以及仪器设备相关专业知识的掌握。

CNAS-CL10：2012的5.2.3从对检测人员考核、监督方面提出，检测人员必须通过技术能力评价确认满足要求，并定期接受持续能力的评价。这一点就防止出现检测人员能力不足或能力退化而不能胜任检测工作的要求。

贵金属化学检测实验室应配备原子吸收光谱、电感耦合等离子体光谱、分光光度计、自动电位滴定仪等设备，以确保实验室有能力开展金银铂钯等贵金属含量及有毒有害元素分析的检测。因此检测人员必须接受相关仪器原理、操作和维护等方面知识的培训，并且掌握测量不确定度的评定方法。本实验室规定，检测人员上岗前必须接受所从事检测工作的相关内容培训，在培训期满对人员采用笔试和操作相结合的能力考核，考核通过准予上岗。并且定期对检测人员进行在岗培训和考核，对于仲裁检验等重点检测岗位，定期采用不同检测人员间的比对等方式，对检测人员的技术和操作能力作考核和监督，保证人员的工作能力持续有效。

1.3 检测和校准的分包

CNAS-CL10：2012的4.5.1明确规定，不认可实验室因没有技术能力而分包的检测项目，杜绝了检测皮包公司的存在。

1.4 服务和供应品的采购

CNAS-CL10：2012的4.6.1和4.6.2分别从试剂和标准物质的储存及验收方面做出了规定，要求所采购的试剂和标准物质应有必要的证明文件，并且在制备、存储、使用中充分考虑其特殊性，确保对检测结果不会造成影响。同时，提出了对实验用水的质量要求，定期检查水的性能和质量并保存记录，防止因水质影响检测结果。

对于贵金属化学检测实验室，特别是针对贵金属高纯度样品的化学检测，通常需要运用光谱分析的检测方法，这就对化学试剂、标准物质的纯度、品质有较高要求，采购时需要仔细对供应商及其产品进行质量方面评价，确认符合要求。本实验室规定，试剂和标准物质验收完毕统一存放于试剂库房并做入库记录，领用时领用人须填写领用记录并负责保管。标准物质开封使用后要求储存于避光阴凉干燥处。针对新说明提出的实验用水质量要求，本实验室在已有实验室用水管理的基础上，补充规定对水质定期检测的要求。参照GB/T 6682-2008[3]，本实验室每半年分别对不同级别水进行电导率、杂质元素、pH和相关组分等指标的测试，以监控水质。

1.5 设施和环境条件

CNAS-CL10：2012的5.3.1提出了对痕量分析实验室设施和环境的要求，并要求实验室应做好内务管理，制定实施有关实验室安全和保证人员健康的程序。

CNAS-CL10：2012的5.3.5提出，实验室应有安全处理、处置有毒有害物质和废弃物的措施及程序。这一条款对化学检测实验室过期的试剂、标准物质以及检测工作所产生废渣废液的处理做了规定，避免因处置不当造成安全危害和环境污染。

1.6 检测和校准方法及方法的确认

这一条款是CNAS-CL10：2012着重新增的修订内容之一。

CNAS-CL10：2012的5.4.1对实验室器皿提出了要求。为避免检测样品或标准溶液的污染，应采用不同的方法分类清洗、储存、隔离不同的检测器皿。特别是痕量分析实验室，应使用专用器皿避免交叉污染，并关注清洗液中可能存在的分析物。

本实验室针对贵金属化学检测中杂质元素的微量分析所用器皿，制定了清洗方法和管理程序，要求按照标准方法及时清洗器皿，不同检测用器皿分开清洗与储存，避免交叉污染。同时要求对光谱检测用器皿用10%硝酸浸泡，以去除残留的杂质元素后再进入正常清洗程序。

CNAS-CL10：2012的5.4.2和5.4.5对方法的选择及确认做了规定。实验室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。对首次采用的检测方法或当检测标准发生变更时应进行技术能力的验证。当出现任何对方法的偏离或设备、环境变化可能影响检测结果时，须对方法进行确认。实验室可通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认，也可使用有证标准物质评估方法偏差。

本实验室对首次采用的方法执行开展新项目的评审程序，采用检出限、精密度、回收率、准确度等方式对检测能力进行确认。当检测标准发生变更时，重新对新方法进行技术确认。对执行检测方法标准中发现操作步骤不够详细或产生影响检测结果的偏离时，本实验室编制了详细的操作规程、细则等作业指导书，对标准方法进行补充。对于化学实验室，由于环境、设备、样品等因素往往容易出现对标准方法的偏离，本实验室格外关注方法的确认工作，必要时采用检出限、精密度、回收率、使用有证标准物质等方式对偏离的检测方法进行确认。

1.7 设备

CNAS-CL10：2012的5.5.1提出实验室关键检测设备应为自有设备，避免因租借设备的不受控性影响检测结果的准确性和稳定性。5.5.2要求实验室配制的所有试剂应加贴标签，其标签应标明必要的信息，包括成分、浓度、溶剂、日期、有效期等。

1.8 测量溯源性

这是CNAS-CL10：2012又一着重修订的内容。

CNAS-CL10：2012的5.6.1规定了校准曲线建立和检查的方法，包括校准曲线应覆盖样品的浓度范围，线性校准曲线至少使用5个标样（除空白），最低浓度标样的选择以及校准曲线相关系数的准则。定期使用中间点的校准样品检查校准曲线，一般采取5%的检查频率，并建立与测量不确定度相当、可接受的结果判定标准。

本实验室要求，每次检测工作必须重新使用标准物质或标准溶液建立新的标准曲线。参考GB/T 27404-2008[4]附录F，作5个点（除空白），浓度范围至少覆盖一个数量级，线性校准曲线相关系数不低于0.999。

CNAS-CL10：2012的5.6.3.3和5.6.3.4规定了标准物质期间核查的方法以及在核查中出现不符合情况时的处理措施。对于实验室的标准溶液和其他内部标准物质，应制定程序，详细记录制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等必要的信息，标准溶液的配制应有逐级稀释记录。

标准物质的管理和期间核查一直是化学检测实验室质量管理工作的重要内容。本实验室制定标准物质管理程序和期间核查的方法，规定标准物质定期按照制定的核查方法包括从是否在有效期内、包装是否完好、溶液是否澄清、储存条件是否符合要求等方面进行检查，必要时使用有证标准物质对待核查标准物质进行核查。对核查结果不符合的标准物质立即停用，并统一存放处置。另外，规定所有标准溶液应按照标准方法进行配制、稀释、定值并作记录。标准溶液外包装应贴有包含浓度、配制日期、有效期、配制人等信息的标签，确保本实验室能追溯和证明量值溯源的有效性。

1.9 检测和校准物品（样品）的处置

该条款对样品的接收、储存、二次抽样、样品储存区的人员控制、过期样品的处置等几个方面提出了新的要求。

实验室接收样品时，应检查和记录样品的状态和外观，并根据样品的不同类型分类储存。对于特殊样品，应监控并记录储存的环境条件以及规定最长保留时间。若需要将样品分开用于不同特性的检测，应确保二次抽样样品的代表性以及二次抽样的过程不对样品造成污染。实验室应有保存过期样品的处理和处置记录。同时，应对进出样品储存区的人员和样品保管人进行控制和授权。

新条款对样品的控制贯穿于全部检测流程。有效控制样品的质量是确保检测结果准确性的重要前提。实验室的贵金属样品虽然在外观性质、储存条件、二次抽样等方面没有太严格的要求，但由于其自身价值较为昂贵，CNAS-CL24：2006[5]也要求实验室有严格的保安措施，尽量缩短高价值样品的检验和保存时间。本实验室对样品接收人员和样品储存区人员进行授权，确保样品接受→检测→储存→还样流转全过程受到有效监控，防止出现样品丢失等情况的发生。本实验室按照客户要求或检验工作要求给予留样，留样时间一般为三个月，过期样品实验室统一处理并保存相关记录。

1.10 检测和校准结果质量的保证

本条款对实验室内部质量控制计划和程序作了详细说明。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，并确定采取的频率、规定限值和超限值时的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测项目。实验室应按质量控制计划和程序规定的方法进行质量控制，对于非常规检测项目，应加强内部质量控制措施。

由此看出，CNAS-CL10：2012对实验室质量控制提出了更严格的要求。本实验室根据自身的工作情况制定了质量控制计划和程序，采用空白实验、重复检测、加标实验、检测质控样品等方法，定期对所有已认可检测项目结果的准确性和可靠性进行确认，对易产生结果不稳定的检测项目，使用质量监控图进行跟踪控制，确保检测工作在严格的质量控制下开展。同时，本实验室积极参加CNAS和其他机构组织的能力验证和实验室间的比对，以此作为本实验室质量控制的另一种重要方式。

1.11 结果报告

该条款要求当检出结果低于检出限时，应在报告中提供检出限的数值。报告中以数字表示的数值结果按标准方法的规定进行表述；当无相关规定时，依照有效数值修约的规定表述。当解释检测结果需要或客户有要求或检测方法有要求时，实验室应报告质量控制结果。由此看出，CNAS-CL10：2012对结果报告的规范性，以及解释结果的准确性又提出了新的要求。