河北某难选钼矿石酸浸浸钼试验

康维刚 郭鹏志 邱 沙 彭志兵

(天津华北地质勘查局，300181 天津)

河北某难选钼矿已探明钼金属储量10 万t 以上，经济价值巨大。矿石中含有多种钼矿物，硫化钼矿物主要为胶硫钼矿，氧化钼矿物主要为钼华、钼钙矿和钼铅矿等。其中的胶硫钼矿为非晶质或隐晶质结构，多以胶状集合体产出，不仅单体解离困难，而且可浮性较差［1-2］;矿石氧化率较高，达到52.54%。因此，该钼矿资源为难开发利用矿石资源。

前期重选、磁选、浮选、超声波预处理再选别均未取得理想的回收效果。因此，探索化学选矿工艺回收钼就成了一种必然选择。

1 矿石性质

1.1 矿石成分分析

矿石主要化学成分分析结果见表1，钼物相分析结果见表2。

表1 矿石主要化学成分分析结果Table 1 Main chemical composites analysis result of the ore %

表2 矿石钼物相分析结果Table 2 Molybdenum phase analysis result of the ore %

从表1 可以看出，矿石钼品位为0.30%，SiO2含量非常高，达77.04%，其次是Al2O3、K2O 和Fe，说明矿石中的主要矿物为石英和黏土矿物。

从表2 可以看出，矿石中硫化钼占总钼的47.46%。由于这些硫化钼性质的特殊性，其并不具有较好的可浮性。

1.2 钼在各粒级中的分布

对破碎至2 ～0 mm 的矿石进行筛析，结果见表3。

表3 矿石筛析结果Table 3 Particle size analysis results of the ore %

从表3 可以看出，钼在各粒级中分布较均匀，在微细粒级中略有富集。

2 试验结果与讨论

目前，主要的化学浸钼方法有酸浸、碱浸、预处理+酸浸(碱浸)、细菌微生物浸出等［3］。试验根据矿石性质，并结合药剂成本、环保等因素，确定进行酸浸工艺研究。

2.1 试样粒度试验

按液固比1.5 mL/g，向一定细度的100 g 试样中加入45 g 浓硫酸，在90 ℃下恒温水浴搅拌浸出3 h，搅拌器转速为250 r/min，浸渣用清水洗涤后过滤，分析、计算钼浸出率，试验结果见表4。

表4 试样粒度试验结果Table 4 Test results on different particle size of the sample %

从表4 可以看出，试样粒度越细钼浸出率越高，但提高的幅度不显著。考虑磨矿成本因素，确定试样的细度为－2 mm。

2.2 浸出温度试验

按液固比1.5 mL/g，向－2 mm 的100 g 试样中加入45 g 浓硫酸，在一定温度下恒温水浴搅拌浸出3 h，搅拌器转速为250 r/min，浸渣用清水洗涤后过滤，分析、计算钼浸出率，试验结果见图1。

图1 浸出温度试验结果Fig.1 Test results on different leaching temperature

从图1 可以看出，随着浸出温度的提高，钼浸出率呈先快后慢的上升趋势。因此，确定浸出温度为90 ℃。

2.3 不同酸液浸出试验

按液固比1.5 mL/g，向－2 mm 的100 g 试样中加入45 g 不同酸［4-7］，在90 ℃下恒温水浴搅拌浸出3 h，搅拌器转速为250 r/min，浸渣用清水洗涤后过滤，分析、计算钼浸出率，试验结果见图2。

图2 不同酸液浸出试验结果Fig.2 Leaching test results with different type of acid

从图2 可以看出，磷酸和硫酸的浸出效果相当，盐酸的浸出效果稍差，硝酸的浸出效果最差。由于磷酸价格远高于硫酸，因此选用硫酸为浸出酸。

2.4 硫酸用量试验

按液固比1.5 mL/g，向－2 mm 的100 g 试样中加入一定量的浓硫酸，在90 ℃下恒温水浴搅拌浸出3 h，搅拌器转速为250 r/min，浸渣用清水洗涤后过滤，分析、计算钼浸出率，试验结果见图3。

图3 硫酸用量试验结果Fig.3 Test results on dosage of sulfuric acid

从图3 可以看出，随着硫酸用量的增加，钼浸出率先上升后微幅下降。因此，确定浓硫酸的用量为30 g。

2.5 浸出时间试验

按液固比1.5 mL/g，向－2 mm 的100 g 试样中加入30 g 浓硫酸，在90 ℃下恒温水浴搅拌浸出一定时间，搅拌器转速为250 r/min，浸渣用清水洗涤后过滤，分析、计算钼浸出率，试验结果见图4。

图4 浸出时间试验结果Fig.4 Test results on different leaching time

从图4 可以看出，随着浸出时间的增长，钼浸出率先显著上升后趋于平稳。因此，确定浸出时间为3 h。

2.6 液固比试验

按一定的液固比，向－2 mm 的100 g 试样中加入30 g 浓硫酸，在90 ℃下恒温水浴搅拌浸出3 h，搅拌器转速为250 r/min，浸渣用清水洗涤后过滤，分析、计算钼浸出率，试验结果见图5。

图5 液固比对钼浸出率的影响Fig.5 Effects of liquid-solid ratio on leaching rate of molybdenum

从图5 可以看出，随着液固比的增大，钼浸出率下降。综合考虑，确定液固比为1.5 ∶1 mL/g，对应的钼浸出率为86.19%。

3 结 论

(1)河北某难选钼矿石含有多种钼矿物，矿石氧化程度较高，氧化钼占总钼的52.54%，主要氧化钼矿物有钼华、钼钙矿和钼铅矿等;硫化钼矿物主要为胶硫钼矿，为非晶质或隐晶质结构，多以胶状集合体产出，单体解离困难，可浮性较差。

(2)按液固比1.5 mL/g，向－2 mm 的100 g 试样中加入30 g 浓硫酸，在90 ℃下恒温水浴搅拌浸出3 h，搅拌器转速为250 r/min，钼浸出率达86.19%。

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