无酸法回收车用废润滑油的工艺研究

韩忠义，金月昶

无酸法回收车用废润滑油的工艺研究

韩忠义1，金月昶2

（1. 辽宁石油化工大学，辽宁 抚顺 113001； 2. 中国寰球工程公司辽宁分公司，辽宁 抚顺 113006 ）

该实验所设计的废润滑油再生方案是以废油预处理—糠醛精制—减压蒸馏为主要流程进行的，利用溶剂溶解度的不同进行萃取从而达到对废润滑油的再生，实验是分别在不同剂油比；不同温度下对废润滑油进行糠醛精制。实验结果为当剂油比为2∶1；精制温度为85 ℃时为糠醛精制的最佳工艺条件，回收后的油品经添加适当的添加剂调和后可循环使用。

废润滑油; 糠醛精制; 剂油比; 精制温度

石油是重要的战略资源，从石油中生产润滑油产品的产率很低。我国是仅次于美国和俄罗斯的世界第三大润滑油消费国，2013年我国润滑油的总需求量约为425～435万t,预计2016年将达到490～510万 t［1］。随着润滑油消费量的增长,车辆及设备等每年换下来的废油量增加,如将这些废油丢弃必将造成严重的环境污染。因此废油的回收利用将是我国环保与节能所面临的现实问题［2］，各种废润滑油的再生收率见表1。

1 废润滑油再生

1.1 废润滑油再生方法

废油处理的几种方法中，现在比较普遍采用的有两类。一类是生产脱去重金属的清洁液体燃料或道路油，一类是生产再生润滑油。这两类处理方法在环境保护上和经济上都可以满足要求［3,4］，几种常见废润滑油的再生工艺见表2。

1.2 废润滑油再生工艺技术

目前比较成熟的废润滑油再生工艺有: 蒸馏—酸洗—白土精制，沉降—酸洗—白土精制，沉降—蒸馏—酸洗—钙土精制，白土高温接触无酸再生，蒸馏—溶剂抽提—白土精制，蒸馏—糠醛精制—白土精制，沉降—絮凝—白土精制，蒸馏—白土精制等［2,3］。

1.3 糠醛精制的机理分析假设

溶剂精制过程比较复杂，其微观机理尚不能详尽表述，本文从原子结构进行分析，大胆提出一种假设：对于糠醛而言，它含有一个呋喃基，构成一个大键，而大部分的负电荷分布在氧原子上，由于氧原子上存在两对孤对电子，使其具有比较强的极性，极易与废润滑油中的非理想组分发生缔合作用。引入缔合作用理论，可以从物理吸附的角度解释糠醛精制的一般机理，即在精制温度下，糠醛与废油中的非理想组分发生缔合作用，对其进行物理吸附，以促进理想组分和非理想组分的分离 ；而在溶剂回收温度下，缔合作用减弱或消失，又可以使糠醛和非理想组分分离开来，从而实现溶剂的回收［5,6］。

2 实验方案设计

2.1 实验方案设计

本实验设计主要利用糠醛溶剂精制废润滑油，设计在五个不同剂油比和不同温度下对废润滑油进行再生，得到的基础油测量其性能参数，进而对比得出最佳剂油比与最佳温度。

2.2 实验试剂及仪器

实验试剂：糠醛（分析纯）（物理性质见下表3）、废润滑油（来自抚顺汽车维修厂）（物理性质简介见下表4）。

实验仪器（见表5）：

2.3 实验步骤［8,9］

（1）将废润滑油静置数天，让金属颗粒及固体杂质沉于底部。

（2）将静置后的废润滑油倒入蒸馏瓶内做常压实沸点蒸馏实验，切割350～550 ℃目的在于切割适宜温度馏分并去除废润滑油中的轻组分如汽油等。

（3）按照上述同样操作对糠醛溶剂做简易常压蒸馏，控制温度在145 ℃以下。

（4）将上步得到的油品提取40 mL倒入锥形瓶，再按照剂油比（以3∶1为例）量取120 mL糠醛溶剂倒入锥形瓶混合，将转子放入锥形瓶并插入温度计，然后放在磁力加热搅拌器上加热搅拌，控制温度在70 ℃并控制油品在此温度20 min。

（5）将上步得到的油品倒入分液漏斗中进行静置分液。

（6）同理第4第5步，需要做5个不同剂油比下的5个不同温度的实验，最后得到25个油品。

（7）分别对每个油品做减压蒸馏实验，减压蒸馏可以降低蒸馏温度。

（8）由以上7个步骤便得到我们需要的基础润滑油，接着需要对基础润滑油的各个性能参数进行测量，其中包括油品密度、粘度（40 ℃和100 ℃）、凝点、闪点、残炭、色度、折光率等。

2.4 油品测定参数

2.4.1 粘度

粘度就是在一定温度下润滑油流动的速度，它会随着温度的变化而变化。一般国际上采用40 ℃和100 ℃时的粘度作为标准［9］。粘度是各种润滑油分类分级的指标，对质量鉴别和确定有决定性意义。

2.4.2 粘度指数

粘度指数是表示油品粘度随温度变化的一个约定量值。粘度指数高，表示油品的粘度随温度的变化小。

2.4.3 倾点和凝点

倾点是在规定的条件下被冷却的试样能流动时的最低温度，凝点是试样在规定的条件下冷却到停止移动时的最高温度，均以℃表示［9］。

2.4.4 闪点

润滑油的闪点是润滑油的贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是润滑油的挥发性指标。

2.4.5 残炭值

对于润滑油料来讲，残炭值可间接表示润滑油的精制程度，精制程度越深的润滑油，残炭值就越小。

2.4.6 色度和折光率

色度和折光率是油品颜色和透明度的直接反映，是油品最基本的物理性质［7］。

2.5 实验结果与讨论

2.5.1 再生后润滑油的凝点

再生后润滑油的凝点见下表6。

由表 6的油品凝点数据看出，当精制温度为95 ℃，剂油比2:1时油品的凝点较低，此时的低温流动性能较佳。

2.5.2 再生后润滑油的闪点

再生后润滑油的闪点测定值见下表7。

由表7的闪点实验数据可知，在剂油比为1.5∶1时油品闪点最高，表现为油品不易挥发，不易着火，安全性好；剂油比为2∶1时也较高。

2.5.3 再生后润滑油的残炭

再生后润滑油的残炭测定值见下表8。

由表8残炭实验数据可知，在剂油比为1∶1，1.5∶1，2∶1时油品的残炭量均较少，说明油品中胶质和芳烃类物含量较少，而且精制程度较深。

2.5.4 再生后润滑油的色度

油品在1∶1时，油品的色度较差。在其余溶剂比下都可达到油品色度要求，由下图1的实验数据可看出剂油比对折光率的影响。

根据上图1实验数据绘图可知，增大剂油比时，折光率先下降后略有上升 。而当温度为90 ℃左右时；溶剂比为2∶1时折光率最小，油品性能较好。

2.5.5 再生后润滑油的回收率

再生后润滑油的回收率（以 85℃为例），见下图2。

由上图2和精制温度对回收率的影响（见图3）两组数据可知，当精制温度为85 ℃；剂油比为2∶1时，产品回收率较高。而剂油比为1∶1、精制温度为 75 ℃时，虽然回收率较高，但再生后的油各项参数（如粘度指数和折光率）都很差。

2.5.6 再生后润滑油的密度

再生后润滑油的密度见下表9。

2.5.7 再生后润滑油的粘度指数

根据实验数据及粘度指数计算方法计算出粘度指数，再绘制出不同剂油比下精制温度对粘度指数的影响以及不同精致温度下剂油比对粘度指数的影响，见图4和图5。

在图4中可以看出当精制温度为85 ℃左右粘度指数较高，85 ℃时剂油比为2∶1和2.5∶1时油品粘度性能均可以达标。

由图4和图5可知随着剂油比和精制温度的上升，粘度指数先上升后下降，图5中85 ℃时剂油比为2∶1时油品粘度性能达到最好。

3 实验结论

根据再生后的油品性能参数（凝点、闪点、色度、残炭、折光率、回收率、粘度指数等）考虑，结果如下：① 当精制温度为95 ℃；剂油比为2∶1时凝点较低，低温流动性能较好；② 当精制温度85 ℃，剂油比为1.5∶1和2∶1时，闪点均较高；③ 在精制温度为95 ℃，剂油比为2∶1时，折光率最小；④ 在剂油比为2∶1，精制温度为85 ℃时，粘度指数最高。

综合以上测量的性能参数和经济效益来考虑，可以看出在剂油比为2∶1，精制温度为85 ℃时，各项性能较好；再生效益较高。

实验结果表明，当剂油比为2∶1；精制温度为85 ℃时，精制效果较好，经济效益较高。在糠醛精制的最佳工艺条件下，回收的车用废润滑油经处理后的粘度指数为 126.0（25 ℃），折光率为 1.451，色度/GB6540号为 15，凝点为-16 ℃,闪点为210 ℃，残炭量为0.083%，回收率为85.3% 。回收后的油品经添加适当的添加剂调和后可循环使用。

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Study on the Recovery Technology of Used Lubricating Oil of Vehicle With Acid-free Method

HAN Zhong-yi1，JIN Yue-chang2
（1. Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001，China；2. China Huanqiu Contracting＆Engineering Corporation Liaoning Branch，Liaoning Fushun 113006，China）

The designed reclaiming scheme of used lubricating oil in the experiment included used oil pretreatment, furfural refining and reduced pressure distillation; the scheme used different solubility of the solvent to extract the used lubricating oil. The furfural refining of used lubricating oil was carried out under different catalyst-oil ratio and different temperature. The experiment results show that the optimum furfural refining conditions are as follows: the catalyst-oil ratio 2:1 and the temperature 85 ℃.The recycled oil after adding suitable additives can be reused.

Used lubricating oil；Furfural refining；Catalyst-to-oil ratio; Refining temperature

TE 624

： A

： 1671-0460（2015）05-1165-04

2015-04-13

韩忠义（1987-），男，辽宁营口人，辽宁石油化工大学2012级硕士研究生，研究方向：从事乙苯装置模拟与优化的研究。E-mail：357568687@qq.com。