乳液法制备改性高岭土及其在U-PVC中的应用

郭 峰， 何 慧， 贾德民

(华南理工大学 材料科学与工程学院, 广东 广州 510640)

乳液法制备改性高岭土及其在U-PVC中的应用

郭 峰， 何 慧， 贾德民

(华南理工大学 材料科学与工程学院, 广东 广州 510640)

采用乳液聚合法制备一种甲基丙烯甲酯、丙烯酸丁酯改性的高岭土复合粒子，并通过表面接触角、沉降体积、红外光谱、热重分析等对其进行分析表征；将该复合粒子与硬质聚氯乙烯(U-PVC)制备成复合材料，研究改性高岭土复合粒子对U-PVC复合材料力学性能、毛细管流变性能、耐热性能等的影响.实验结果表明:高岭土经乳液聚合法改性后由亲水性变成疏水性，随着改性高岭土复合粒子的加入，U-PVC复合体系的刚性和耐热性能逐渐提高，当改性高岭土复合粒子的用量为8份时，U-PVC复合材料的抗冲击性能最好；适量的改性高岭土复合粒子可有效改善PVC基体和填料间的界面亲和性.

改性高岭土复合粒子； 硬质聚氯乙烯； 疏水性； 流变性能； 耐热性能

高岭土作为一种储量丰富的矿产资源，具有良好的白度、高黏结性、可塑性、优良的电绝缘性等[1-3]优点，其在塑料、橡胶、纤维等[4-7]行业的应用也越来越广泛，但是由于高岭土表面的亲水疏油性，使其在聚合物基体中分散性较差，容易团聚，限制了其应用[8-9].聚氯乙烯作为最常用的塑料之一，由于其具有机械强度高，抗化学腐蚀好，电绝缘性能优良，价格低廉等优点，被广泛应用于建材、电力、汽车、家电包装以及其他各种日常生活用品中[10-11]，但硬质聚氯乙烯(U-PVC)也有一些明显的缺点，如抗冲击性能差、受热易分解、耐寒性差等，特别是低温脆性较大，同样限制了U-PVC的应用[12-14].因此，本文采用乳液聚合法加入两种小分子单体对高岭土表面进行改性，制备一种改性高岭土复合粒子，并将其加入到U-PVC基体中，研究其对U-PVC结构和性能的影响.这对拓展高岭土和硬质聚氯乙烯的进一步应用具有十分重要的意义.

1 实验部分

1.1 实验原材料

U-PVC：粉料，型号SG5，聚合度为1 000～1 100，K值为66～68，天业牌，新疆天业集团有限公司；高岭土：白色粉料，茂名高岭土科技有限公司；有机锡稳定剂：液体，型号T-178，北京阿科玛化学有限公司；PVC的其他助剂如硬脂酸钙、石蜡、聚乙烯蜡、加工助剂ACR401(丙烯酸酯共聚物)、钛白粉均为工业级，市售；硅烷偶联剂KH570：工业级，南京曙光硅烷化工有限公司；甲基丙烯酸甲酯：化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司；丙烯酸丁酯：分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；十二烷基硫酸钠：分析纯，天津市福晨化学试剂厂；过硫酸钾：分析纯，天津市福晨化学试剂厂.

1.2 试样的制备

1.2.1 高岭土的表面预处理

将高岭土放于105 ℃的烘箱中干燥3 h，称取50 g的高岭土倒入三口烧瓶中；称取2.5 g硅烷偶联剂KH570，在pH=8、质量分数为95 %的乙醇溶液中水解1.5 h至澄清，得到硅烷偶联剂的水解液，再取上述配制好的水解液100 g加入到预先装有50 g高岭土的三口烧瓶中，在65 ℃的水浴条件下反应3 h，抽滤，烘干，研磨，得到经KH570表面预处理的高岭土粒子.

1.2.2 乳液法制备改性高岭土复合粒子

预先配置好质量浓度为2.6 g/L的十二烷基硫酸钠溶液150 mL，再量取100 mL加入到装有搅拌器、恒压漏斗的三口烧瓶中，滴入3～4滴氨水，调节pH为8～9，加入20 g经硅烷偶联剂KH570表面预处理过的高岭土，电磁搅拌30 min，超声分散40 min，加热升温并搅拌，加入0.2 g引发剂过硫酸钾反应1.5 h后，分两个阶段缓慢加入5.5 g 丙烯酸丁酯及4.5 g甲基丙烯酸甲酯单体，75 ℃反应5 h，冷却，抽滤，干燥，初步制得聚合物包覆改性高岭土复合粒子(记为m-kaolin).称取部分复合粒子干燥样品在甲苯中抽提24 h，烘干.

1.2.3 改性高岭土复合粒子/U-PVC复合材料的制备

按配方将原料预混好，在φ160双辊开炼机上混炼塑化8 min，混炼温度控制在170～175 ℃，混炼均匀出片，用25 t液压平板压力机制样，冷却后用万能制样机裁样，得到的样条在室温下放置24 h后进行相关的结构表征和性能测试.

1.3 测试与表征

1.3.1 接触角测试

将5 μL去离子水缓慢滴在用改性高岭土压制好的薄片试样上，用表面接触角测量仪测定水的静态接触角，每个试样取3个不同的测量点，接触角的结果取其平均值.

1.3.2 沉降体积测试

称取2.00 g改性样品，置于带磨口塞的刻度量筒中，加液体石蜡至20 mL，上下震荡5 min，在室温下静置12～72 h，记录沉淀物所占的容积(mL)，以每克沉淀物所占容积表示聚合物改性高岭土的沉降体积.

1.3.3 FTIR测试

试样与KBr经研磨、压片，用美国Nicolet公司MAGNA-IR760型傅立叶红外光谱仪进行测试分析，扫描次数为128次，记录波数为4 000～400 cm-1.

1.3.4 热重分析(TG)

采用美国TA公司的Q5000型热重分析仪测定复合材料的热稳定性，温度范围30～600 ℃，升温速率10 ℃/min，氛围：N2.

1.3.5 力学性能测试

拉伸试验在Zwick/Roell公司的Z010型电子万能试验机上进行，按照GB/T 1040—92 标准执行测试，拉伸速率为20 mm/min；弯曲试验在Zwick/Roell公司的Z010型电子万能试验机上进行，按照GB/T 9341—2000标准执行测试，跨度64 mm，压头速率20 mm/min；缺口冲击试验在德国Zwick公司的5113型数显冲击试验机上进行，按照GB/T 1843—1996标准执行测试，试样为V型缺口.

1.3.6 动态力学性能

采用德国NetZsch公司的DMA242进行测试，温度范围为-20～150 ℃，升温速率为3 ℃/min,频率1 Hz，氮气保护.

1.3.7 扫描电镜分析(SEM)

采用荷兰FEI公司的Nova NamoSEM430超高分辨率场发射电子显微镜对复合材料的冲击断面进行观察.

1.3.8 毛细管流变性能测试

采用日本岛津公司的CFT-500D毛细管流变仪进行测试，测试条件：温度180 ℃，改变负载，测试复合材料剪切速率与黏度的关系.

1.3.9 维卡软化温度

试样的维卡软化温度采用意大利 CEAST 公司的CEAST6911 型维卡热变形仪进行测定，按照GB/T 1633—2000 采用 B120 法测定，采用 120 ℃/h 的升温速率，传热介质为硅油，载荷为 50 N.每个样品至少测试3个试样，结果取3次测量的平均值.

2 结果与讨论

2.1 改性高岭土复合粒子的性能表征与分析

2.1.1 接触角测试

高岭土改性前后其表面浸润性能发生改变，可通过测量接触角进行衡量.通常若接触角小于90°，则表明该材料表面是亲水的，且数值越小，表示润湿性越好；若接触角大于90°，则表明该材料表面是疏水的，且数值越大，表示水滴越不容易润湿该材料[15].

图1为水滴在未改性高岭土、改性高岭土复合粒子所压制薄片的表面接触角照片.表1为水滴在未改性高岭土、改性高岭土复合粒子所压制薄片的表面接触角数据.

图1 水滴在未改性高岭土、改性高岭土复合粒子所分别压制薄片的表面接触角照片

高岭土样品表面接触角/(°)未改性高岭土0改性高岭土复合粒子118 4

从图1和表1可以看出：未改性高岭土是亲水性的，水滴在上面被完全吸收，接触角为0°；而经乳液聚合法制备的高岭土由亲水性变成了亲油性，在试样表面可清晰地看到水滴轮廓，其接触角为118.4°.

2.1.2 沉降体积

沉降体积可以反应微粒在液体中分散性的好坏.沉降体积越小，表明微粒在沉降时排列堆积紧密，则液体对微粒的浸润性越好；反之，沉降体积越大，表明微粒在沉降时排列堆积疏松，则液体对微粒的浸润性越差[16].图2为未改性高岭土和乳液法制备的改性高岭土复合粒子在液体石蜡中的沉降体积.从图2可知：改性高岭土复合粒子的沉降体积小于未改性高岭土粒子的沉降体积，且在48 h后沉降体积基本不变，表明改性高岭土复合粒子在液体石蜡中浸润性较好，且分散稳定.

图2 未改性高岭土和乳液法制备的改性高岭土复合粒子在液体石蜡中的沉降体积

2.1.3 在液体石蜡中的分散性

图3为高岭土改性前后在液体石蜡中经超声分散30 min后取样的光学显微镜照片(放大1 000倍).

图3 高岭土改性前、后在液体石蜡中分散状态的光学显微镜照片

由图3(a)可看出：未改性高岭土在液体石蜡中团聚现象严重，虽然经过超声分散但仍不均匀；由图3(b)可看出:改性高岭土复合粒子在液体石蜡中分散均匀，没有出现严重的团聚现象.

2.1.4 红外光谱分析

图4为经甲苯抽提24 h后改性高岭土复合粒子和未改性高岭土的红外谱图.从图4可以看出:改性高岭土复合粒子除具有未改性高岭土的特征峰外，还在2 957 cm-1处出现了—CH3的伸缩振动峰，在1 732 cm-1处出现了C==O的伸缩振动峰，表明甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与高岭土表面发生了化学反应.但是这些峰的强度不大，可能与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的包覆率较低有关.

图4 未改性高岭土和改性高岭土复合粒子的红外谱图

2.1.5 热失重分析

图5为分别为经过甲苯抽提24 h后的改性高岭土复合粒子和未改性高岭土的热失重曲线.未改性的高岭土并未出现明显的失重平台，而由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯两种单体改性的高岭土在393 ℃处出现了失重台阶，该温度对应于丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯形成的聚合物的裂解温度.查相关资料[17]，聚甲基丙烯酸甲酯的裂解温度在350～400 ℃，与图5所反应的聚合物裂解温度相吻合.此外，分析TGA谱图可知：未改性高岭土在30 ℃到600 ℃之间失重了试样总质量的0.78 %；乳液法制备的改性高岭土复合粒子在30 ℃到600 ℃之间失重了试样总质量的15.86 %,经过计算可得，高岭土表面的改性物负载量为试样质量的15.08 %.

图5 未改性高岭土和改性高岭土复合粒子的TG谱图

2.2 乳液法制备的改性高岭土复合粒子对U-PVC复合材料力学性能的影响

图6为3组温度下改性高岭土复合粒子的用量对U-PVC复合材料缺口力学性能的影响.从图6(a)可以看出：随着改性高岭土复合粒子用量的增加，复合材料在23 ℃、0 ℃、-15 ℃ 的缺口冲击强度呈现先增加后降低的趋势，且在改性高岭土复合粒子用量为8份时，缺口冲击强度分别在3组温度下出现了最大值；此外，从图6(a)还可以看出在改性高岭土添加份数相同时，23 ℃条件下的缺口冲击强度最高，0 ℃次之，-15 ℃ 最低.这可能是因为当改性高岭土复合粒子的用量较少时，分散在U-PVC基体中的高岭土颗粒充当应力集中体，诱发粒子周围的基体产生大量的银纹和剪切带，吸收大量的能量，同时又阻止银纹进一步发展成裂纹，从而提高材料的抗冲击性能；但随着改性高岭土复合粒子的用量进一步增加，高岭土颗粒在U-PVC基体中发生团聚，分散不均匀，颗粒间的距离过于接近，反而导致银纹容易发展成为大裂纹，抗冲击性能出现下降，故缺口冲击强度出现先缓慢上升后逐渐下降的趋势.从图6(b)可以看出：随着改性高岭土复合粒子用量的增加，复合材料的拉伸强度一定范围内呈下降的趋势，但下降的幅度很小，这可能与高岭土层状硅酸盐结构有关，当受到拉伸作用时，片层高岭土侧面方向上更容易成为应力集中点.从图6(c)和6(d)可以看出：随着改性高岭土复合粒子用量的增加，复合材料的弯曲强度变化不大，在一定范围内起伏波动，而弯曲模量则逐渐增大.

图6 改性高岭土复合粒子的用量对U-PVC复合材料在3组温度下力学性能的影响

2.3 乳液法制备的改性高岭土复合粒子对U-PVC 复合材料动态力学性能的影响

动态力学性能分析(DMA)是研究材料受到变化着的外力作用时，其应力-应变随温度变化的规律，DMA一般用3种参数来表示：储能模量、损耗模量和损耗因子tanδ值[18].

图7为改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的储能模量随温度的变化曲线.从图7可以看出：在玻璃化温度以下，改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的储能模量高于没加改性高岭土复合粒子的，且随着改性高岭土复合粒子用量的增加而增大.

图7 改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的储能模量随温度的变化曲线

图8为改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的损耗角正切tanδ随温度的变化曲线.从图8可以看出：每条曲线都存在一个转变峰，这是复合材料的玻璃化温度，改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合体系的玻璃化转变温度(tanδ的峰值)较纯样U-PVC向高温方向稍有偏移，但变化值不大.这可能是由于改性高岭土复合粒子的加入，阻碍了U-PVC大分子的链段运动，使材料的玻璃化转变温度向高温方向移动.

图8 改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的损耗因子tan δ随温度的变化曲线

2.4 乳液法制备的改性高岭土复合粒子对U-PVC 复合材料微观形貌的影响

填料的分散对U-PVC复合材料的结构和性能有着重要的影响，填料在塑料基体中的分散状态可通过扫描电镜来观察分析.图9为改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的扫描电镜照片.从图9可以看出：当改性高岭土复合粒子的用量为8份时，其在U-PVC基体中分散均匀，几乎没有出现团聚现象，而随着填料的用量进一步增加时(12份、16份)，改性高岭土复合粒子在U-PVC基体中出现团聚现象，尤其当改性高岭土复合粒子用量为16份时，团聚现象较为明显，表明加入适量的改性高岭土复合粒子可有效改善U-PVC基体和填料的界面亲和性.

图9 改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的扫描电镜照片

2.5 乳液法制备的改性高岭土复合粒子对U-PVC 复合材料流变性能的影响

为探究乳液法制备的改性高岭土复合粒子的用量对U-PVC复合材料加工性能的影响，采用毛细管流变仪研究了复合体系剪切速率和黏度的关系.对剪切黏度η=Kγn-1两边同时取对数[19]，可得：

lgη=lgK+(n-1)lgγ

式中：η为剪切黏度；γ为剪切速率；n为非牛顿指数；K为材料的稠度系数.

根据上式作lgγ-lgη的关系曲线，如图10所示.由图10可知：纯U-PVC体系和U-PVC/m-kaolin体系依旧符合剪切变稀的黏弹特性，随着剪切速率的增加，复合体系的黏度下降，这表明填料的加入并没有改变U-PVC基体剪切变稀的流变行为.此外，从图10还可以看出：随着改性高岭土复合粒子用量的增加，在相同的剪切速率下，复合体系的黏度是增大的，复合体系的加工流动性有所降低.

图10 改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合体系在180 ℃时黏度η和剪切速率γ的关系

2.6 乳液法制备的改性高岭土复合粒子对U-PVC复合材料热性能的影响

2.6.1 m-kaolin对U-PVC复合体系维卡软化点的影响

维卡软化点与聚合物复合材料的耐热性能有着很紧密的关系.由图11可知：随着改性高岭土复合粒子用量的增加，复合材料的维卡软化点缓慢上升;没有加入填料时，纯U-PVC复合体系的维卡软化点为82 ℃，当填料加入到16份时，U-PVC/m-kaolin复合体系的维卡软化点为83.1 ℃，提高了1.1 ℃，可见改性高岭土的加入有利于U-PVC复合体系的耐热性能.

图11 改性高岭土复合粒子用量对U-PVC复合材料维卡软化点的影响

2.6.2 U-PVC/m-kaolin复合体系的热失重分析

图12是改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料在氮气氛围中，升温速率为10 ℃/min的TG曲线；表2为改性高岭土复合粒子填充U-PVC 复合材料分别失重5 %、失重50 %、失重速率最大处的热分解温度以及固体残余量.

图12 改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的TG曲线

m⁃kaolin用量/份t5%/℃t50%/℃tmax/℃质量残留率/%0270 8343 1302 615 744271 3348 4301 218 858273 0352 6302 520 3912273 4361 0303 421 9916274 7378 0304 523 62

由图12和表2可以看出:随着改性高岭土复合粒子用量的增加，U-PVC复合体系的耐热性能也逐步提高.这可能是由两方面的原因造成的：一是由于高岭土特殊的片层结构，加入到U-PVC复合体系中之后，可以阻碍外部热量向U-PVC分子链的传导，从而造成U-PVC复合体系的初始分解温度、失重50 %的温度和最大失重速率时的温度均有所提高，这一点可以从表2看出；二是U-PVC材料在降解初期，会产生Cl的自由基，这些Cl自由基具有催化降解U-PVC分子链的作用，而改性高岭土复合粒子的加入有可能会吸附一定的Cl自由基和HCl，从而提高U-PVC复合体系的初始分解温度.

3 结 论

(1) 通过乳液法制备了甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯改性的高岭土复合粒子，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和高岭土的表面发生了化学反应，使其表面由亲水性变为亲油性.

(2) 改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的抗冲击性能在23 ℃时最好，0 ℃时次之，-15 ℃时最小，当改性高岭土的用量为8份时对U-PVC复合体系低温增韧的效果最佳.

(3) 动态力学性能测试表明在玻璃化温度以下，改性高岭土复合粒子填充U-PVC复合材料的储能模量高于没加改性高岭土复合粒子的，且随着改性高岭土复合粒子份数的增加而增大，改性高岭土复合粒子加入使U-PVC复合体系的玻璃化转变温度(tanδ的峰值)较纯样U-PVC向高温方向偏移.

(4) 扫描电镜照片表明当改性高岭土复合粒子的用量为8份时，其在U-PVC基体中分散最为均匀，几乎没有出现团聚现象，表明适量的改性高岭土复合粒子可有效改善U-PVC基体和填料间的界面亲和性.

(5) 改性高岭土复合粒子的加入并未改变U-PVC复合材料剪切变稀的黏弹特性，但随着改性高岭土复合粒子用量的增加U-PVC复合体系的加工流动性有所变差.

(6) 改性高岭土复合粒子的加入能够提高U-PVC复合材料的的维卡软化点，还在一定程度上提高了U-PVC复合材料失重5 %的分解温度、失重50 %的分解温度.

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Modified Kaolin Hybrid Particle Prepared by Emulsion Polymerization and Its Application in U-PVC Composite

GUO Feng， HE Hui， JIA De-min

(South China University of Technology， Guangzhou 510640， China)

Kaolin was graft-modified by MMA and BA using emulsion polymerization method,then blended the composite particles with PVC matrix.The effect of the content of modified kaolin composite particles on the mechanical properties and rheological properties and thermal performances of PVC composites were investigated.The modification results were characterized by contact angle,sediment volume,FT-IR and TG.The experimental results showed that the modulus and heat-resisting abilities of PVC composite were dramatically improved when modified kaolin hybrid particles were added into the PVC matrix.The right amount of modified kaolin can effectively improve the interfacial compatibility between the filler and PVC matrix.

modified kaolin hybrid particles； U-PVC； hydrophobic property； rheological property； thermal stability

2014-05-09

国家自然科学基金(U1134005/L04);广州市科技重大专项项目(2013Y2-00110)

郭峰(1988-)，男，湖北黄冈人，硕士研究生在读，主要从事高分子材料的改性及成型加工研究.

何慧(1968-)，女，四川南充人，教授，博士，主要从事高分子材料的改性及成型加工研究.

2095-2198(2015)04-0297-09

10.3969/j.issn.2095-2198.2015.04.003

TQ325.3

A