发射光谱法快速测定硅酸盐样品中的微量铍

2015-03-22柳金良

湖南有色金属 2015年4期

张鑫，李源，柳金良，刘朝

(核工业230研究所，湖南长沙 410007)

铍在地壳中的丰度为4～6μg/g，一般工业品位为BeO 0.05% ～0.1%。化学方法分析地质样品中的铍主要有以下几种:焦磷酸盐重量法适合高含量;铍试剂Ⅲ比色法适合中低含量;氯化铵－氢氧化铵－EDTA－铍试剂Ⅲ示波极谱法适合低微含量［1］。近年来埃利罗菁R光度法［2］和催化极谱法［3］相继被规定为铍矿石化学分析的国标法;同时各种分析仪器的飞速发展与应用更推动了铍分析手段的进步［4］。但是这些方法普遍存在的缺点是化学前处理部分操作程序冗长。为了满足地质找矿的需求，充分发挥发射光谱分析可以以原始粉末进样的优点，试验在原发射光谱半定量分析的基础上改进工作标准配制和摄、译谱方法，即可达到快速定量检测硅酸盐样品中微量铍的目的。

1 试验部分

1.1 试剂与材料

分析用标准试剂，SiO2、Al2O3、CaO、Na2CO3、MgO、Fe2O3、BeO，均为光谱纯级，上海化学试剂有限公司试剂一厂产;暗室用试剂，显影液为A、B型，定影液为普通型［5］。光谱干板，紫外Ⅱ型，天津市津盈门感光材料有限公司产，使用前将9×24 cm裁成6×9 cm;石墨电极:上海科学器材有限公司产，截断为7 cm长，两头分别加工成上、下电极，上电极锥形直径2.5～3 mm，下电极锥形带孔，孔深2.5 mm，直径2.1 mm。

1.2 仪器

摄谱仪:WPG－100型一米平面光栅摄谱仪，北京瑞利分析仪器公司产，三透镜照明系统，光栅刻线1 200条/mm，中心波长300μm;光谱译谱仪:SP－2型，德国Zeiss公司产;7000DV型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP－OES)，美国珀金埃尔默股份有限公司产。

1.3 试验方法

采用倒压法装样，调整摄谱仪参数，点弧摄谱。在18～20℃显影近1 min，快速取出相板，稍沥干显影液后放入定影液中，定影至透明后再延长1倍时间(约10～15 min)。定影完毕后用自来水(控制温度在25℃以下)冲洗约15 min，取出相板用蒸馏水稍冲洗后置于阴凉干燥处自然晾干，采用直接目视黑度法译谱。测定数据和结果按《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130－2006［6］进行判定。

2 结果与讨论

2.1 铍工作标准配制

2.1.1 硅酸盐样铍工作标准基物

硅酸盐样铍工作标准基物各组分见表1。

表1 硅酸盐样铍工作标准基物试剂的组成

2.1.2 微量铍工作标准配制

由于原发射光谱半定量工作标准要兼顾几十个元素的高、中、低含量，铍元素只设置了7个标准点(0.1%、0.03%、0.01%、0.003%、0.001%、0.000 3%、0.000 1%)，工作标准点的跨度大，不适合用于微量铍的定量分析。为了提高微量铍分析的准确度，必须通过增加微量铍工作标准系列点的密度才能达到定量分析的要求。

微量铍工作标准的配制:先称取23.933 4 g硅酸盐样铍工作标准基物和0.066 6 g BeO标准试剂在玛瑙研钵中混合研磨均匀，工作标准代号为A，总质量为24 g，该基物的铍含量为0.100 0%;然后称取10.8 g硅酸盐样铍工作标准基物和1.200 0 g微量铍工作标准物质A(即工作标准代号为A的微量铍工作标准总质量的1/20，标记为A/20)在玛瑙研钵中混合研磨均匀，工作标准代号为B，该基物的铍含量为0.010 0%;以此类推由高到低逐步稀释成所需的工作标准，标准配置见表2。