离子液体Bm im PF6对染料溶液的萃取

2015-02-25姬燕培刘小珍

黄河水利职业技术学院学报 2015年2期

关键词：孔雀石罗丹明染料

姬燕培，曹静，刘小珍，刘阳

（黄河水利职业技术学院，河南开封 475004）

离子液体Bm im PF6对染料溶液的萃取

姬燕培，曹静，刘小珍，刘阳

（黄河水利职业技术学院，河南开封 475004）

考察了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸（BmimPF6）对罗丹明B、孔雀石绿、亚甲基蓝及甲基橙等染料的萃取性能。结果发现，离子液体BmimPF6对罗丹明B、孔雀石绿及亚甲基蓝等碱性溶液有很强的萃取能力，在pH值为7的条件下，萃取2min即能达到平衡，且萃取率可达到95%以上。另外，溶液的pH值对萃取性能影响较大。

离子液体；BmimPF6；萃取；染料溶液；罗丹明B、孔雀石绿、亚甲基蓝

0 引言

染料是皮革和纺织工业最常用的原料。染料废水的排放会直接对环境造成严重的污染。液-液萃取分离是一种有效分离染料的方法，应用范围极为广泛［1］。但是，在萃取过程中，使用的有机溶剂挥发性强、毒性大、对环境危害严重。因此，在选择萃取剂时，应综合考虑萃取效果和环保等因素［2］。

疏水性离子液体对染料具有一定的溶解能力，可用于染料废水的处理，从而为解决染料生产和高浓度染料废水的污染问题提供一种新的处理方法［3～5］。本研究旨在将一种疏水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸（BmimPF6）用于染料的萃取分离中，通过优化各种萃取条件，获得最佳的实验方案，以期为工业废水中有色物质的去除和微量有色染料的分离富集提供一种新途径。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

实验所用试剂包括：离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸（BmimPF6）、罗丹明B、孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基橙。BmimPF6购买于河南林州市科能材料科技有限公司，纯度为99%；罗丹明B、孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基橙均为分析纯。实验用水为二次去离子水。

实验所用仪器包括：V-1200型可见分光光度计、分析天平、SC-3610低速离心机、pH211C酸度计、电热鼓风干燥箱。

1.2 溶液配制

先称取亚甲基蓝、孔雀石绿、罗丹明B和甲基橙各0.01 g分别置于4个50m l的小烧杯中，加水溶解后，用玻璃棒分别引流至4个100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，最后转移至试剂瓶。

1.3 最大吸收波长的测定

在分光光度计上于400～700 nm波长范围内扫描，测到各染料的吸收曲线，得到亚甲基蓝、甲基橙、孔雀石绿及罗丹明B溶液的最大吸收波长分别为661 nm、463 nm、617 nm、553 nm。

1.4 染料溶液的萃取

在室温下，取7支10mL具塞离心管并编号，依次加入0、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL浓度为100μg／mL的染料溶液和 5 mL、4.5 mL、4.0 mL、3.5 mL、3.0 mL、2.5mL、2.0 mL的去离子水，再在各管中加入200μL离子液体，充分震荡摇匀5min，待静置分层后，在离心机中于4 000 r／min离心10min，取上清液测定吸光度。根据标准曲线，求出萃取后染料的浓度，并按式（1）计算萃取率。

式中：m0为萃取前染料的质量，μg；mIL为离子液体中染料的质量，μg，mIL＝m0-m1＝m0-CV（C为萃取后上相中染料的浓度，V为上相的体积）。

2 结果与讨论

2.1 离子液体对不同浓度的罗丹明B溶液萃取的影响

用200μL离子液体分别对浓度为10μg／mL、20μg／mL、30μg／mL、40μg／mL、50μg／mL、60μg／mL的罗丹明B溶液进行萃取，充分震荡10min，于4 000 r／min离心10min，然后取上清液，测吸光度，计算得出萃取率，结果如表1所示。

表1 离子液体对不同浓度的罗丹明B溶液的萃取率Table 1 Extraction rate of ionic liquid to different rhodam ine B liquor

由表1可知，离子液体对浓度为60μg／mL的罗丹明B溶液的萃取率达到95%以上。由此说明，该离子液体对罗丹明B具有很强的萃取能力和萃取容量。

2.2 时间对萃取率的影响

取200μL离子液体，1.5mL浓度为100μg／mL的罗丹明B溶液，3.5mL水，在pH值为7的条件下，取萃取时间分别为2、5、10、15、20、25min，测各溶液的吸光度，并计算萃取率，结果如表2所示。

表2 萃取时间对萃取率的影响Table 2 Influence of extraction time to extraction rate

由表2可知，当萃取时间为2min时，萃取率已到达90%以上，再延长萃取时间，萃取率变化不大。这说明，离子液体对罗丹明B溶液的萃取很快，萃取2min已达到了平衡。

2.3温度对萃取率的影响

为了考察温度对萃取率的影响，其他条件不变（取200μL离子液体，1.5mL浓度为100μg／mL的罗丹明B溶液，3.5mL水，pH值为7），分别在15℃、25℃、35℃、45℃、55℃的条件下测定离子液体对罗丹明B的萃取率，结果如表3所示。

由表3发现，温度对萃取效率的影响不大。为了实验操作方便，宜选择室温条件。

表3 温度对萃取率的影响Table 3 Influence of tem perature to extraction rate

2.4 pH值对萃取率的影响

为了测定pH值对萃取率的影响，其他条件不变（取200μL离子液体，1.5mL浓度为100μg／mL的罗丹明B溶液，3.5mL水，室温），改变溶液的pH值分别为1、3、5、7、9、11、13，在此条件下进行萃取，测得结果如表4所示。

表4 pH值对萃取率的影响Table 4 Influence of pH value to extraction rate

由表4可知，在酸性条件下，罗丹明B溶液的萃取率很高，当pH值大于7时，萃取率降低。这是因为，pH值小于7时，BmimPF6是一个酸性体系，而罗丹明B溶液呈碱性，与BmimPF6发生酸碱反应，很容易进入离子液体相，所以萃取率较高。随着pH值变大，BmimPF6酸性体系逐渐被破坏，罗丹明B与离子液体BmimPF6的反应受到一定限制，使得其进入离子液体相受到阻碍，导致萃取率下降［6］。

2.5 离子液体BmimPF6对其他染料的萃取

在室温、溶液pH值为7的条件下，取200μL离子液体考察其对不同浓度的孔雀石绿、亚甲基蓝和甲基橙的萃取能力，结果如表5所示。亚甲基蓝有很强的萃取能力，萃取率均在95%以上。但是，它对甲基橙的萃取效果不佳。这主要是因为，甲基橙为酸性染料，与BmimPF6酸性体系难以发生酸碱反应，导致萃取率很低。