甲醇实验室化验分析质量控制的措施

大庆油田化工有限公司甲醇分公司质量计量监督中心

甲醇实验室化验分析质量控制的措施

唐翠兰

大庆油田化工有限公司甲醇分公司质量计量监督中心

实验室化验分析质量控制是实验室的生命，影响实验室化验分析质量控制的因素很多，结合大庆油田化工集团甲醇分公司质量计量监督中心实验室化验分析的实际工作，从甲醇实验室化验分析质量控制的意义、要求和控制措施等方面阐述影响实验质量控制的因素及措施对策。对于实验室来说，质量控制是核心。作为分析操作人员在例行分析中只有严格执行各项操作规程，不断学习操作技能，才能提高分析数据的准确性，保证实验室化验分析质量控制工作的全面开展。

甲醇实验室；质量保证；对策；准确性

实验室化验分析质量控制是实验室的生命，影响实验室化验分析质量控制的因素很多，结合甲醇质量监控的工作经验，从甲醇实验室化验分析质量控制的意义、要求和控制措施等方面阐述影响实验质量控制的因素及对策。

1 控制意义

甲醇实验室化验分析质量控制主要是针对数据分析质量的稳定性，以及异常现象的偶然因素进行判别，随之采取相应的校正措施。甲醇实验室化验分析质量控制是一项基础性工作，是确保甲醇质量控制的前提，使得到的分析数据更有效和准确无误，为质量控制工作顺利进行提供有力保证[1-3]。进行质量控制可帮助实验室人员发现自身不足，提高工作人员职业素质。

2 控制要求

2.1 人员

实验室人员能力和经验是保证数据质量的首要条件。在分析操作过程中，人员责任心和操作技能都会给结果带来系统误差。为了减小误差，要求分析人员应具备化验分析的基础理论知识和实际操作技能；分析人员要进行定期培训，考核合格，持证上岗；应具备化工分析工初、中、高级技术等级证、化检验员证书。无合格证人员不得独立出具检验报告。化验室应制定系统的业务培训计划，包括：化验分析一般基础知识、分析测试基本原理、仪器操作和维护保养、数据统计等理论培训和岗位实际技能培训，并定期对分析人员进行培训考核。

2.2 仪器设备

甲醇质量监控中需要借助各种仪器设备，实验室管理中定期按照规定维护仪器设备。在监测仪器管理方面，遵守国家规定，定期按照规定维护试验仪器。分析仪器使用者在操作过程中要保证分析仪器稳定、可靠；要求仪器的漂移小、重复性及准确度好、故障率小。在日常分析工作中，按照以下几个方面进行管理：分析仪器定期检定；分析仪器按照仪器操作说明书进行操作；操作人员要熟悉仪器的结构和各项技术指标，使仪器达到最佳测定状态，最大限度地发挥仪器的作用；加强仪器日常维护保养；及时校准分析仪器，绘制好校准曲线，进行线形回归处理。

2.3 规程

甲醇实验室的操作规程是实验室人员进行实验的依据，国家和行业标准对甲醇监控都有明确规定。要求实验室人员操作做到有据可查；同时，实验室建立有效的奖惩制度。

2.4 标准物质的选择

标准物质主要是实验室所选用的试剂和试液，有严格的质量规格。配制标准物质的试剂一般要求分析纯，有专人保管。

3 控制措施

甲醇实验室化验分析质量控制要求实验数据的误差在允许范围内，保证实验结果的准确度和精密度，采取的主要措施如下：

3.1 实验室内部质量控制

3.1.1 试剂、用水和环境

（1）试剂。化学试剂的规格反映试剂的质量，为了保证和控制实际产品的质量，我国化学试剂按纯度分为四级（GR、AR、CP、LR）。除一般试剂外，还使用指示剂、生物染色剂、色谱纯试剂等。在使用试剂时一般要遵循：不同项目分析所需纯度不同，不要降低或升高试剂规格，因为降低规格会使误差增大，而升高规格则会使分析测定成本提高。影响分析质量的因素是多方面的，例如人员操作技术、检测方法等。按照计量认证/审查认可（验收）评审办法的要求，仔细做好实验室各项工作，能够保证实验结果的准确性、可靠性。

（2）实验室用纯水。分析化学实验室用于溶解、稀释和配置溶液的水，都必须先经过净化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同，应该根据不同的要求，采用不同的净化方法制备纯水。实验室所用的纯水一般有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水及无氨蒸馏水等。影响纯水质量的主要因素有容器、空气和管路。纯水一经接触空气和在容器中长时间放置，其电阻率就迅速下降。所以根据实验项目的要求，例如除二氧化碳和除氨，都需要临时处理，使用新鲜的纯水。

（3）环境。实验室环境不合格会直接影响测定结果的准确度。实验室环境包括空气、室内设施、室温和湿度等因素，其中空气是重要因素。由于试剂的挥发以及悬浮尘埃等，可能使实验室空气含有多种影响分析质量的干扰物质。加强实验室管理、保证实验室环境的清洁整齐是重要手段之一。除尘时，用水浸湿后擦拭或用吸尘器除尘；经常清洗空调过滤网，分析人员穿戴工作衣服，必要时带好防护手套进行分析工作；对使用挥发性试剂的实验，一定要在通风橱内进行。仪器实验室环境还应满足相对应仪器设备使用技术要求。例如：实验室所使用的分光光度计，要避免湿度过大，一定不要放置在水池旁，否则会使电子部件、光学部件的性能变差，影响分析结果。

3.1.2 样品的采取和保存

（1）试样的采取。采样容器的材质、采样的深度或厚度都会影响到采样的质量。日常环保分析中油含量测定时，只能用玻璃容器采集而不能用塑料容器，因塑料会吸附石油类使分析结果偏低；在水质分析中测定微量硅含量时，采集水样时应使用聚乙烯瓶而不能使用玻璃容器，因为玻璃主要成分为二氧化硅，会造成分析结果偏高。日常气体分析采样时，以往通常采用聚乙烯袋，结果发现渗透损失较为明显，并且放置时间越长，损失越大，为了有效地防止因气体样品渗漏造成的损失，后改用高密度聚乙烯或铝箔制成的采样袋采集，并及时分析样品，减小了分析误差。

（2）试样的保管。在日常分析中，样品采集回来后长期放置会对分析的准确性造成一定影响，尤其是水样在采集后放置过久，会发生物理、化学和生物化学等反应，从而改变水样组成。因此，采样后应立即测定，缩短样品采集到分析测定的时间，在无法立即进行分析测定的情况下，必须采取适当的措施对水样予以保存，最常见的保存方法是加保存剂。此项工作虽然简单，但在滴定量的控制上，有着非常严格的要求，多一滴或少一滴都会影响样品的性状，需要有丰富经验的化验人员进行操作，若出现试剂滴加失误，样品则不能用于测定。

3.1.3 加强实验室内部质量控制的其他措施

为进一步加强实验室内部质量控制，还需要注意定期对仪器进行精密度检验；及时进行平行性双样分析，确保监测结果的准确度和精密度。此外注意对标准曲线的合理使用。

3.2 实验室间（外部）质量控制

实验室间的质量控制是保证分析数据准确性的重要措施，是质量监控的重点；目的是检测各实验室间是否存在系统误差，避免由于环境变化和人员变动等对监测结果的干扰。此外对质量监控进行评价也是必不可少的；对于不符合和潜在不符合项按照实验室运行程序文件要求及时处理和反馈；充分发挥纠正措施的积极作用。在纠正措施实施后，注意总结问题，并及时对相关人员进行培训。

3.3 重视实验室人员培训和考核

实验室化验分析质量控制工作是一项全面性的工作，涉及实验室工作的方方面面，为有效开展工作，要求实验室人员不断提高自身素养。因此加大对相关人员培训和考核工作至关重要，应加强甲醇质量监控相关专业知识和实践技能的学习，及时更新新技术，掌握新方法。对于在培训和考核中表现突出的技术人员给予适当奖励，激发员工工作的热情。

[1]刘珍，黄沛成，于世林，等．化验员读本（第四版）[M]．北京：化学工业出版社，2004．

[2]庄园，徐鹏．环境监测实验室质量控制的措施分析[J]．资源节约与环保，2013（3）：14.

[3]雷婧，刘莉，张萍英，等．实验室质量控制的关键环节[J]．中国纤检，2013（14）：68-69.

（0459）5043869、tangcuilantcl@163.com

（栏目主持焦晓梅）

10.3969/j.issn.1006-6896.2015.6.021

唐翠兰：工程师，毕业于大庆石油学院，现在大庆油田化工有限公司甲醇分公司从事技术分析工作。