HR-ICP-MS 测定婴幼儿奶粉的有害金属元素

2015-02-09郝玉红薛民杰陈黎明上海市计量测试技术研究院

上海计量测试 2015年1期

郝玉红薛民杰陈黎明陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

奶粉是人们日常生活中的必备营养品，是婴幼儿除母乳之外最重要的食品，所以，对婴幼儿奶粉质量的控制尤为重要，特别是铅、砷、镉、铍、铜这五种有害金属元素，对人体健康有很大的影响。目前的检测方法有：比色法、比浊法、色谱法、电化学分析法、荧光分析法（MFS）、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中，AAS每次只能分析一种元素，效率太低；ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等优点，已经得到了广泛的应用；而高分辨电感耦合等离子质谱（HR-ICP-MS）具有独特的元素检测特效型以及高灵敏度、低检出限等优势，分析性能优于ICP-AES。

本文采用微波消解处理奶粉样品，并使用HRICP-MS对其中铅、砷、镉、铍、铜这五种重金属元素进行了检测，结果较为满意。

1 实验

1.1 仪器与试剂

Element 2高分辨电感耦合等离子体质谱仪；美国SPEX多元素混合标准溶液10 mg·L-1；试剂均为日本多摩（AA-10）高纯试剂，纯水为美国Millipore超纯水；实验器皿为美国 Nalgene PFA材质试剂瓶；实验操作环境为100级洁净室。

1.2 仪器工作参数

利用仪器调试溶液进行各项参数的调试，仪器最佳工作参数见表1。

表1 HR-ICP-MS操作条件

1.3 样品前处理

分析天平准确称取婴幼儿奶粉0.2 g于干净的聚四氟乙烯消解罐中，加入消解剂（6 mL HNO3和2 mL H2O2），拧紧聚四氟乙烯消解罐盖子，按照表2的程序进行消解。

表2 样品前处理

消解罐静置冷却0.5 h后在通风橱内打开，将消解液转移至50 mL容量瓶中，加入纯水定容至刻度待测。同时做空白试验。为防止内标溶液带来样品的污染，本实验通过标准加入法进行数据的检测。

2 结果与讨论

2.1 元素干扰的消除

用四极杆质谱仪进行杂质元素检测，其中大部分元素可以在标准状态(STD) 下测定，但少数元素因为存在多原子离子干扰不宜在STD下测定，如As等，需要在冷等离子体状态(PS)、碰撞池技术(CCT)等模式下进行检测，而采用这些检测模式会影响待测元素的灵敏度与检出限。本文采用高分辨电感耦合等离子法，不但灵敏度高，而且分辨力好，通过调节分辨力，可使待测元素与多原子离子干扰分离，从而消除各种干扰。

2.2 方法检出限与标准曲线

在优化的仪器条件下，采用标准加入法连续检测11次空白溶液和0.1 ng/mL的标准溶液信号强度，并计算检出限（LOD）。计算方法：

检出限=3×空白溶液强度标准偏差×标准溶液浓度/（标准溶液强度-空白溶液强度）

该方法检出限 0.3 ～ 4.5 μg/L。

把SPEX的多元素混合标准溶液稀释至100 μg/L和10 μg/L待用，利用溶解好的奶粉溶液为基体配制成 0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L的奶粉基体的标准溶液，在优化的仪器条件下进行测试，绘制标准曲线，各元素的线性相关系数0.99982 ～ 1.0000 （见表 3）。