利用工业废渣制备耐火材料的现状及进展

张子英，郝红涛

（1.中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司，河南 洛阳 471039；2.洛阳矿山机械工程设计研究院有限公司，河南 洛阳 471039）

【开发利用】

利用工业废渣制备耐火材料的现状及进展

张子英1，郝红涛2

（1.中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司，河南 洛阳 471039；2.洛阳矿山机械工程设计研究院有限公司，河南 洛阳 471039）

本文对我国工业废渣和耐火材料的发展现状与特点进行了分析，指出了利用工业废渣制备耐火材料的可行性。概述了以粉煤灰、煤矸石、铝渣、铬渣、硼泥等制备耐火材料的国内研究现状。指出以工业废渣制备耐火材料具有很好的环境效益和经济效益，发展前景广阔。

工业废渣；耐火材料；现状；节能减排

1 引言

工业废渣是工厂企业在生产过程中产生的固体废弃物，不仅占用大量耕地，还污染环境，危害人体健康。因此，工业废渣的“零排放”是发展循环经济、保护生态环境、节能减排的一项紧迫任务，实现工业废渣的综合利用具有重要的环境效益、经济效益和社会效益[1]。

根据工业废渣中含有的化学组成，利用其特点来制备耐火材料，可实现工业废渣的资源开发与增值利用，降低耐火材料生产成本，为资源的循环利用开辟一条新途径[2-3]。据中国知网2012年和2013年数据统计，利用废渣制备耐火材料的研究分别占了58.4%和55.8%，说明利用废渣制备耐火材料具有一定的理论基础和可行性。为此，对我国工业废渣和耐火材料的发展现状与特点进行了分析，综述了我国以不同工业废渣制备相应耐火材料的研究进展，期望为下一步的研究、工业实际应用提供方向。

2 利用工业废渣制备耐火材料

2.1 粉煤灰

粉煤灰为燃煤火力发电的固体废弃物，其主要成分为Al2O3和SiO2，主要物相为石英和莫来石。据不完全统计，到2020年，我国粉煤灰的年总排放量将达到3亿t[4]。不仅污染环境，还占用大量土地。因此，粉煤灰的充分、有效和高附加值利用迫在眉睫。

2.1.1 制备轻质耐火材料

陈光远等[3]列举了粉煤灰制备轻质耐火材料的例子，因为粉煤灰中含有空心漂珠，具有优良的耐热、隔热、绝缘等性能，主要用来制备漂珠砖。这种不烧粉煤灰微珠轻质隔热制品可以替代现有粘土、硅藻土、高铝基耐火隔热制品，用作热工窑炉材料，其性能达到以上材料的性能。王琦等[5]采用高铝粉煤灰添加15%菱镁矿，在1 250℃保温3h可制得显气孔率为48%，孔径大小为20～40μm，体积密度为1.27g/cm3，常温耐压强度和抗折强度分别为38MPa和29MPa的堇青石质多孔耐火材料。陈树森[6]以低品位铝矾土、粉煤灰和菱镁矿为原料，在1 350℃保温4h得到物相组成为刚玉相、尖晶石相和钙长石相，抗折强度达到159MPa的铝硅镁系复相材料，并研究了粉煤灰对铝硅镁轻质耐火喷涂料常温物理性能的影响，但粉煤灰加入量过多，结果不是太好。张磊等[7]利用粉煤灰微珠与活性炭在1 300～1 500℃保温6h碳热还原氮化制备了β-SiAlON空心球。

2.1.2 制备莫来石质材料

粉煤灰的主晶相多为莫来石和α-石英， 因此可利用粉煤灰中莫来石作晶种来合成莫来石。陈江峰等[8]利用Al2O352.72%、SiO235.04%准格尔电厂高铝粉煤灰在1 500℃保温2～3h合成M50莫来石，添加部分工业氧化铝在1 500℃又可以制备M60或M70莫来石[9]。叶昌等[10]也将除碳酸洗处理后Al2O329.99%、SiO259.08%的粉煤灰与工业氧化铝混合，在1 550℃保温4h制备了莫来石。为了降低合成莫来石的成本，用铝矾土代替工业氧化铝，将除碳除铁预处理后的粉煤灰和铝矾土以1∶1.5的质量比在1 000℃就可以合成M60莫来石，烧成温度大大降低[11]。谭丽等[12]也以粉煤灰∶铝矾土＝45.87∶100的粉煤灰和天然铝矾土为原料，用反应烧结合成了低成本的莫来石陶瓷材料，该材料在强酸强碱热溶液中表现出较好的耐腐蚀性能。魏尊莉等[13]认为添加Li2O能有效地降低高铝粉煤灰合成刚玉—莫来石材料的烧结温度，结果表明，添加4%的Li2O可将烧成温度降低至1 200℃， 该条件下合成材料的体积密度为2.93g/cm3， 抗折强度为74.9MPa。邢净等[14]研究了Y2O3和温度对高铝粉煤灰和铝矾土合成莫来石性能、结构、组成和微形貌的影响，结果表明，当1 500℃时， 添加5%Y2O3时， 所得试样的显气孔率和吸水率最小，抗折强度为128MPa，相应的莫来石含量达到80.8%； SEM分析表明： Y2O3在低温(1 100～1 400℃)时促使莫来石形成网状结构， 而较高温度(1 500℃)时有利于长柱状莫来石生长。邢净等[15]还利用粉煤灰、铝矾土、碳化硅为原料，在1 450℃下烧结制备了莫来石-SiC复合材料。当混合料M(其中Al/Si=1.0，摩尔比)=10%时，所得材料的显气孔率、吸水率最小，分别为16.09%和6.27%，抗折强度和体积密度最大，分别为46.7MPa和2.57g/cm3；此时，构成材料的主要晶相为SiC、莫来石和刚玉，莫来石的相对含量达到最大值，为38.99%。赵丹[16]以粉煤灰、Al2(SO4)3· 18H2O为主要原料，熔盐采用Na2SO4且其用量为总反应料的50%、Al2O3和SiO2的摩尔比为1.5、在1 000℃保温3h条件下合成的长度为0.6～1.5μm，直径为40～70nm的莫来石晶须。马北越等[17]以粉煤灰、锆英石和氧化铝为原料，采用反应烧结法，在1 600℃4h合成了体积密度为2.86g/cm3的锆莫来石耐火材料。

2.1.3 制备SiAlON材料

SiAlON具有与Si3N4、SiC一样的高强度、高硬度、耐磨、耐侵蚀等优异性能，还具有优异的抗热震性、抗氧化性、抗熔融金属侵蚀性和抗高温蠕变性，是一种优良的耐火材料，应用前景广泛。与天然原料相比，粉煤灰中SiO2和Al2O3的反应活性较高，无需经历天然原料碳热还原时的脱水及莫来石化过程，且粉煤灰中未燃尽的碳和Fe2O3可为还原氮化反应起还原和催化作用，这两大优势使得利用粉煤灰还原氮化法制备SiAlON材料的研究较多，还原剂的选用更是丰富多彩，如石墨、炭黑、活性炭、焦炭等碳源，铝灰、铝灰和炭黑、硅粉、金属铝粉和硅粉等。赵瑞[18]详细列出了一些利用粉煤灰制备SiAlON材料的文献。虽然降低了生产成本，但工序复杂，增加了制备成本。

2.1.4 提取氧化铝

利用高铝粉煤灰可以提取氧化铝。例如张战军[19]利用内蒙古中西部Al2O348.5%、SiO237.8%的高铝粉煤灰以低温脱硅—碱石灰烧结法二步在实验室制备出了成分指标达到或者超过了行业标准的白炭黑和氧化铝，其中A12O3的提取率超过90%。但该方法所用石灰石的消耗量还是过大(处理1t高铝粉煤灰，仅石灰石就需要近0.7t)，有待进一步降低物耗和能耗。杨权成等[20]给出了利用高铝粉煤灰提取氧化铝的一些文献，认为提取氧化铝需要突破能耗高，经济地实现铝、硅的有效分离，产品结构合理、无污染等问题。

2.1.5 制备其他耐火材料

陈江峰等[21]利用高铝粉煤灰和滑石粉采用固相反应烧结法， 于1 350～1 370℃恒温2～3h烧成获得了高质量的堇青石矿物原料。黄军同等[22]研究了高铝粉煤灰外加量(质量分数分别为0、3%、6%、9%和12%)对Al2O3-SiC-C质浇注料物理性能和抗渣性能的影响，认为添加高铝粉煤灰的浇注料的抗高炉渣性能与未添加高铝粉煤灰的浇注料相当；当高铝粉煤灰外加量达到12%时，试样抗高炉渣侵蚀的能力开始有较明显的下降，因此，粉煤灰的引入量不宜过多。

2.2 煤矸石

煤矸石是煤炭生产和加工过程中产生的一种固体废弃物，目前，全国煤矸石堆放量已经超过50亿t，且年平均排放煤矸石近2亿t。煤矸石的主要化学组成为：SiO250%～60%，Al2O340%。煤矸石的利用与粉煤灰的相似，主要是制备堇青石、莫来石、SiAlON、SiC等材料，也可提取Al2O3。

2.2.1 制备堇青石质耐火材料

杨涛等[23]以煤矸石为主原料，外加5%的活性炭为造孔剂，在1 400℃、6h可以合成抗折强度为29.1MPa、显气孔率为39.8%的堇青石多孔陶瓷，

该多孔陶瓷中以堇青石相为骨架，内部形成了贯通气孔的多孔结构。金文见等[24]按煤矸石、滑石、刚玉的质量分数分别为50.1%、38.2%、11.7%在1 380℃、3h合成了堇青石。朱金萌等[25]也以煤矸石、滑石粉和氧化铝为原料在1 220℃保温4h合成了堇青石，合成温度更低。杨留栓等[26]以煤矸石为主原料辅以氧化铝、氧化镁和氧化硅，在1 200℃保温4h低温合成了粉体粒度分布相对均匀，粒径约20μm的堇青石陶瓷粉体，降低了成本。

2.2.2 制备莫来石质耐火材料

宋绍雷等[27]以低品位煤矸石为主要原料，经过低温煅烧和酸处理后，适量添加氧化铝和造孔剂，经1 600℃、2h反应烧结制备出主晶相为莫来石的多孔莫来石。刘静静[28]采用煤矸石、工业氧化铝、轻烧矾土为原料，采用燃尽物加入法，造粒成球，制备了Al2O3含量为70%和55%的两种莫来石轻质骨料，并将M70、M55应用到莫来石轻质浇注料中，并与市场上含一般M65的莫来石轻质骨料的浇注料性能作比较。结果表明，浇注料性能相当，但含M70或M55的浇注料热导率更低。杨中正等[29]以矾土碎矿为主原料，配以煤矸石和少量的活性Al2O3在1 700℃可制得显气孔率＜2.5%、体积密度≥2.75g/cm3的烧结良好的矾土基莫来石质均质熟料。

2.2.3 制备SiAlON

李素平等[30]认为以煤矸石为原料，以炭黑为还原剂，引入一定量的TiO2有利于煤矸石还原氮化转变成β-SiAlON。房现阁等[31]采用富铝煤矸石、铁精矿粉、焦炭为原料通过碳热还原氮化法在1 500℃、4h制备了主要物相为β-SiAlON和Fe3Si的Fe-SiAlON复相材料。

2.2.4 制备SiC或Al2O3陶瓷粉体

王长春等[32]以煤矸石和碳质材料(工业炭黑、活性炭、无烟煤)为原料，在流动氩气中碳热还原制备Al2O3-SiC复相粉体。田修营等[33]以30%煤矸石替代α-Al2O3粉可制备其密度为3.4g/cm3、洛氏硬度为82、断裂韧性可达3.62MPa·m1/2、磨耗为0.247g/ kg·h的氧化铝陶瓷，降低了成本。

2.2.5 提取Al2O3

从煤矸石中提取Al2O3一般采用酸浸法，以硫酸为介质，例如李瑜等[34]、谷立轩等[35]通过试验对煤矸石中Al2O3的浸取率可达79.6%、85.2%。而王韵金等[36]以乌海煤矸石为原料，进行了煤矸石盐酸浸出液的萃取除铁工艺研究，可制备出纯度为99.99%、中位径为3.09μm的γ-Al2O3粉。

2.3 铝渣

制备耐火材料的铝渣主要指铝型材厂产生的工业污泥和电解铝或铸造铝生产过程中产生的铝灰熔渣。福州大学对铝型材厂产生的工业污泥研究较多，这种污泥含水量高达70%～80%，而且数量较大，一个铝型材大企业年回收可达几千吨，其主要晶相为γ-AlOOH、Al(OH)3和具有无定形结构的微晶，主要化学组成为：Al2O361.16%、SiO22.34%、Fe2O30.27%、LOI 34.26%。施可夫[37]研究了利用该污泥和粘土，加入4%废聚苯乙烯在1 400℃保温4h制备了莫来石为主晶相的轻质隔热耐火材料，体积密度为0.868g/cm3，收缩率为8.53%，抗折强度为3.10MPa。沈阳[38]以该污泥为主原料，加入滑石和粘土在不同温度下可一次性合成莫来石/堇青石复相材料，并应用于莫来石/堇青石窑具，算是一种原料、技术、工艺的创新。周巧琴等[39]按铝型材厂废渣、高岭土、TiO2质量比为68∶13∶19，在1 420℃、3h固相烧结合成了钛酸铝—莫来石复相材料，其主要物相为钛酸铝60.8%，莫来石固溶体22.7%，其体积密度为3.53g/cm3，显气孔率为9.8%，抗折强度为34.2MPa。沈慧英等[40]利用铝厂污泥和闽侯粘土在1 480℃合成了莫来石刚玉复相材料。

铝灰是电解铝或铸造铝生产过程中产生的熔渣，我国每年产生的铝灰高达112～180万t。铝灰主要成分为Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、MgO及金属Al等，刘瑞琼等[41]采用热水浸泡→流动水漂洗→真空过滤机过滤→低温烘干对铝灰预处理，在较低冶炼温度(1 700～1 800℃)，较短的冶炼时间(6～8h)制备了棕刚玉，与常规方法制备的棕刚玉的化学组成相当。李晓娜[42]以铝灰、高铝矾土和电熔镁砂为原料，铁屑为沉淀剂，焦炭粉为还原剂，采用高温电熔法合成了镁铝尖晶石，为验证其作为耐火原料的可行性，将其应用于炼铝炉用刚玉—镁铝尖晶石材料中，该材料抗铝液侵蚀性能好。李家镜[43]采用铝灰和金属硅利用铝热硅热还原氮化法制备了SiAlON-15R复相陶瓷。董锦芳等[44]以铝灰和粉煤灰为原料， 经原位铝热还原氮化法合成了尖晶石-SiAlON复相材料。郭学益等[45]利用低温碱性熔炼法提取铝灰中的铝，铝浸出率最高可达92.76%。

2.4 铬渣

含铬废渣是铬盐生产厂或铬铁合金厂在生产过程中排放出的大量剧毒固体废渣，不仅污染环境，而且因为铬渣中的铬大多以Cr6+的形式存在，Cr6+对人体健康的危害极大。有关含铬废渣的回收利用成为亟待

解决的问题，研究者也较多。薛文东等[46]证明了镁砂结合铬渣制备耐火材料的可行性。刘帅等[47]也认为利用碳素铬渣制造耐火材料可行，并用碳素铬渣和高铝矾土制作炼钢转炉用挡渣镖、渣槽保护板，每年可分别节约成本约81万元、50万元。曹杨等[48]研究了镁砂加入量及粒度对铬渣砖性能的影响，结果表明：与不加高纯镁砂的铬渣砖相比，在铬渣砖中引入高纯镁砂，可以提高试样的抗热震性，当高纯镁砂以2～1mm的形式引入，且加入量为3%时，经1 450℃烧后铝铬砖的抗热震性最好。陈花朵等[49]用铝铬渣部分替换电熔白刚玉骨料和细粉制备了钢包水口座砖，并将其在某钢厂60t钢包上使用，1次寿命达80～90炉次，修补后寿命达110～120炉次，与钢包寿命同步。郑丽君等[50]研究了铝铬渣酸洗时间对其烧结体材料性能的影响，发现在浓盐酸中煮沸20min酸洗过的铝铬渣，其烧结材料具有最优的常温性能，但抗热震性提高不大。刘为等[51]在酸洗铝铬渣中单独加入4%的钛白粉、锆英石粉和钛白粉—锆英石粉复合粉，经1 500℃保温2h热处理后的烧结铝铬渣试样致密度、常温强度和抗热震性均提高。罗旭东等[52]研究了铝铬渣加入量对用后镁铬砖制备镁铬浇注料性能的影响，认为当铝铬渣加入量为10%时，试样的抗热震性最好，抗渣侵蚀性较好。张登科等[53]以级配合理的碳铬渣骨料，掺入适量的镁砂粉，以铝酸盐水泥为结合剂，经过1 500℃煅烧，可以制备常温力学性能优异的耐火浇注料，其耐压强度大于110MPa，抗折强度可达12.7MPa。郑丽君等[54]将铝铬渣和废弃镁碳砖细粉进行1 500℃保温2h煅烧，可以合成出镁铝尖晶石材料，当镁碳砖含量为40%，铝铬渣为60%时，合成材料微观结构中出现典型的镁铝尖晶石八面体形貌特征，结晶相发育完整，结构致密，镁铝尖晶石含量达到94%。

2.5 硼泥

硼泥是利用硼镁矿生产硼砂后排出的废料，通常每生产1t硼砂，大约排出4～5t硼泥，一个年产量为5 000t硼砂的工厂，硼泥的年排出量约为25 000t。硼泥主要化学成分为SiO2和MgO，呈强碱性。罗玉萍等[55]认为利用硼泥制备耐火材料是可行的，并做了一定的研究。硼泥在耐火材料中的应用主要是制备镁橄榄石质材料。例如：于德利等[56]采用硼泥为主要原料，经过磨细，辅以钾长石，添加适量的成孔剂(羧甲基纤维素钠)，能够制备出显气孔率达30%、耐压强度达26MPa的镁橄榄石质多孔陶瓷。郭大宇[57]通过试验找出利用硼泥制备镁橄榄石多孔陶瓷的最佳工艺条件，当硼泥、硼酸质量比为4∶1，造孔剂10%，混料时间以6h时为宜，成型压力15MPa，烧结温度1 000℃，保温时间为2h效果最佳。李振等[58]以菱镁矿尾矿、硼泥与硅石为主要原料，通过固相反应烧结法制备镁橄榄石材料，该烧结使其性能增强。目前硼泥应用于耐火材料的研究不多，主要是镁制品的提取和新型建筑材料的生产。

2.6 其他工业废渣

钢渣是在钢铁生产过程中由造渣材料、冶炼反应物、侵蚀脱落的炉体和补炉材料、金属炉料带入的杂质和为调整钢渣性质而加入的造渣材料所组成的固体渣体，每生产1t钢排出约0.15t钢渣。杨淇等[59]以质量分数分别为70%镁砂和40%的钢渣为主原料，以7%的硅酸钠为结合剂，以4%～6%的硅微粉为外加剂，制备了钢渣—镁砂质耐火喷涂料，该喷涂料具有较好的力学性能，可作为一般的碱性喷涂料使用。

我国产钒企业每年排出的提钒尾渣约30万t，而攀钢为国内主要的产钒企业，每年可产生7～8万t提钒尾渣，经过扩能后，每年将增加至14～16万t。郝建璋[60]以钒铁渣(其主要成分为Al2O3、CaO、MgO以及夹杂的钒氧化物等)为原料用铝热法制备了钒铁渣耐火浇注料，该浇注料强度高，抗渣侵蚀性和抗热震性优异，加热永久线变化率也符合标准要求；并将该浇注料在攀钢炼铁厂高炉渣口流嘴和渣沟开展了现场试验，使用效果良好，寿命长。

河南橄榄石在钢铁、铸造行业的用量占90%以上， 但粒度要求严格， 仅需要粗、中粒度， 这样细粉全部积压， 加上橄榄石易脆造成的细粉， 其细粉量已占总量的1/3以上， 造成了资源浪费。徐建峰等[61]采用河南西峡的橄榄石废弃粉矿、轻烧镁粉、无烟煤为主要原料，以烧失法制备了镁橄榄石轻质耐火材料，其体积密度为1.3～1.6g/cm3，重烧线收缩率0.1%～0.3%(1 450℃，2h)，导热率可达0.3W/m·K，该材料的各项性能指标与高铝质或莫来石质轻质材料接近，有可能在一定的工作条件下替代高铝质或莫来石质轻质耐火材料。

铁尾矿是矿石经选别出精矿后剩余的固体废料，刘吉辉等[62]利用高硅铁尾矿配加轻烧镁粉合成镁橄榄石质耐火材料，确定了镁橄榄石的主要生成区间在1 400～1 700K。张斯博等[63]以铁尾矿、菱镁石尾矿和轻烧镁粉混合，以硅微粉为粘结剂，以聚苯乙烯小球为添加物可以合成出镁橄榄石轻质隔热耐火材料，证明了试验的合理有效。

3 结语

明确工业废渣的主要成分，利用其特定成分制备

相应的耐火材料。工业废渣在特定的条件下如氮化还原，再配以适量的其他成分，可制备出性能优良的耐火材料。因此，为确保耐火材料的可持续发展和工业废渣的循环利用，应充分利用工业废渣作为耐火材料的二次资源，不仅解决了工业废渣的浪费现象，还降低了耐火材料的生产成本，做到了物尽其用，变废为宝，具有重要的社会现实意义。

利用工业废渣如粉煤灰或煤矸石等，一般需要排碳除铁预处理，工艺技术路线复杂，增加了能耗，工业废渣的杂质相种类多，易形成玻璃相或低共熔点物质，影响材料的应力—应变行为，使得高温抗折强度降低。相应的设备和工艺还没有成熟配套，合成的产品质量稳定性难于控制，导致工业废渣合成耐火材料的工业化应用水平不高，综合利用率不高。面临的问题还有如何让生产出来的耐火材料在市场上得到认可，从而实现工业废渣的产业化发展。同时也要建立相应的工业废渣标准体系或者综合利用的政策或规定，使得利用工业废渣制造的耐火产品拥有市场竞争力。

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The Situation and Progress on Refractory Prepared From Industrial Waste

ZHANG Zi-ying, HAO Hong-tao
(1. Industrial Service and Information Center,Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co., Ltd., Luoyang 471039, China; 2. Luoyang Mining Machinery Engineering Design Institute Co., Ltd., Luoyang 471039, China)

The development situation and characteristics of industrial waste and refractory in China were analyzed. The feasibility for refractory prepared from industrial waste was pointed out. The development situation of refractory prepared by fly ash, coal gangue, aluminum slag, chromium slag, boron mud, etc was discussed. Refractory prepared from industrial waste has good environmental and economic benefits, which has broad prospects for development.

industrial waste; refractory; situation; energy conservation and emissions reduction

TQ175

A

1007-9386(2015)02-0004-05

2014-11-28