某微细粒赤铁矿纯矿物的絮凝试验研究*

翟高松 张晋霞,2 刘 星 徐 亮 刘忠义

(1.华北理工大学矿业工程学院；2.河北省矿业开发与安全技术重点实验室)

某微细粒赤铁矿纯矿物的絮凝试验研究*

翟高松1张晋霞1,2刘 星1徐 亮1刘忠义1

(1.华北理工大学矿业工程学院；2.河北省矿业开发与安全技术重点实验室)

絮凝团聚可增大微细粒矿物的尺寸，有利于后续选别。以平均粒径为10.13 μm的司家营赤铁矿纯矿物为试验矿样，分别考察絮凝剂种类及用量、矿浆pH、搅拌制度等因素对絮团粒度和沉降率的影响。试验结果表明：以支链淀粉为絮凝剂、用量为120 mg/L，在矿浆pH值为6、搅拌速度为1 000 r/min、搅拌时间3 min的最佳条件下，赤铁矿纯矿物可絮团至35 μm左右，沉降率高于97%，指标较好，可为赤铁矿絮凝分选提供参考依据。

赤铁矿纯矿物 絮凝 絮团粒度 沉降率

随着我国铁矿石资源的不断开发利用，贫难选铁矿石逐渐成为铁的主要来源。赤铁矿占我国铁矿资源的97%，结构复杂、嵌布粒度极细，需较大磨矿细度才能有效解离，成为国内外公认的选别难度最大的铁矿石之一，至今仍未有经济有效的选别利用方法。鞍本地区的赤铁矿石需要磨至-0.076 mm占90%左右时，赤铁矿才能有效单体解离[1-3]。唐山司家营铁矿入选的磨矿细度需达到-0.054 mm占90%、太钢袁家村铁矿则需磨矿至-0.045 mm占90%左右时才能有效选别，但仍有部分赤铁矿与石英、绿泥石及黏土类矿物夹杂共生，影响铁金属的回收率。但当矿物粒度小至10～15 μm时，浮选已基本不能有效进行，而絮凝分选可以显著增大目的矿物的有效尺寸，满足后续分选的粒度要求[4]。絮凝分选具有选择性好、工艺设备简单、环境污染小等优点，自20世纪30年代开始应用，近年来广泛应用于微细粒赤铁矿石的选别。杨慧芬[5]等以草分枝杆菌作为絮凝剂，采用重力沉降法分别絮凝赤铁矿、石英。结果表明，草分枝杆菌对赤铁矿的絮凝能力明显优于石英。刘安荣[6]等利用改性聚丙烯酰胺作为絮凝剂对贵州某高铝硅赤铁矿石进行絮凝分选试验研究，最终获得了铁品位为54.40%、回收率为71.16%的铁精矿。R.D.帕斯克[7]等利用油酸钠作为絮凝剂分离赤铁矿和石英，发现油酸钠对赤铁矿具有较好的絮凝效果，明显提高了其回收率。因此，探索出在不同絮凝分选条件下微细粒赤铁矿絮凝的效果，对于合理开发利用该铁矿资源具有重要意义。

对司家营微细粒级赤铁矿纯矿物试样进行絮凝试验，以确定适宜的絮凝条件，并获得良好的试验指标。

1 试样性质

赤铁矿纯矿物的主要化学成分分析结果见表1，粒度分析结果见图1，XRD分析结果见图2。

表1 试样主要化学成分分析结果 %

成分Fe2O3SiO2CaOAl2O3MgOK2OP2O5Na2O含量96.982.350.090.630.320.050.600.06

图1 试样粒度分析结果

图2 试验XRD分析结果

从表1可知，试样Fe2O3含量为96.98%，杂质成分以SiO2为主，占2.35%，Al2O3、P2O5等少量。XRD分析结果也表明该试样纯度较高。从图1中可以看出，试样粒度分布在9～20 μm，占74.39%，其次为0～9 μm，占25.60%，+100 μm及其他粒级含量较少。计算知赤铁矿试样平均粒径为10.13 μm，粒度较细。

2 试验仪器与方法

主要试验仪器：TZC-4型颗粒测定仪是由高精度电子沉降天平和计算机及颗粒度数据处理软件组成的全智能化颗粒粒度测定仪器，上海衡平仪器仪表厂生产。配套的沉降玻璃杯，最大刻度为1 600 mL；H2025G型电动搅拌器是由单片机控制的仪器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司生产。

取2 g试样(W0，矿物质量)置于沉降玻璃杯中，加入500 mL蒸馏水后，用氢氧化钠或硫酸(均为分析纯)调节矿浆pH，经超声震荡10 min，再加入絮凝剂配成的溶液并加蒸馏水至1 100 mL刻度处，然后采用H2025G型电动搅拌器在一定搅拌制度下搅拌。搅拌后迅速移至TZC-4型颗粒仪上进行絮团粒度和沉降率测定。待颗粒测定仪中电子沉降天平读数(W，已沉降矿物的质量)稳定后，计算沉降率Es。

通过测定赤铁矿纯矿物试样絮凝沉降后絮团的粒度大小和沉降率来表征絮凝效果。絮团粒度以30～40 μm为佳，沉降率越接近100%说明赤铁矿絮凝效果越好。分别考察不同絮凝剂种类、用量和絮凝溶液pH值和不同搅拌制度等因素对试样絮凝效果的影响。

3 絮凝试验结果与讨论

3.1 絮凝剂种类和pH值条件试验

在搅拌速度1 000 r/min、搅拌时间为2 min的搅拌制度下，分别添加120 mg/L的支链淀粉、氧化淀粉、木薯羟丙基淀粉、马铃薯醋酸酯淀粉为絮凝剂，矿浆取不同pH值。分别考察4种不同絮凝剂在不同矿浆pH条件下微细粒级赤铁矿纯矿物试样的絮团粒度大小和沉降率的影响，絮凝结果分别见图3和图4。

从图3可以看出，对于支链淀粉，随着矿浆pH值的逐渐增大，絮团粒度先减小后增大，当矿浆pH值为9时絮团粒度达到最小值。对于氧化淀粉、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉，絮团粒度则呈先增大后减小的趋势，当pH值为9时，以氧化淀粉和羟丙基淀粉为絮凝剂絮团粒度达到最大值。醋酸酯淀粉在pH值为6时团粒度达到最大值。由于絮团最佳粒度为30～40 μm，因此pH值为6时选择支链淀粉作为絮凝剂，絮团粒度接近35 μm。pH值为9时氧化淀粉作为絮凝剂最为适宜。

图3 不同絮凝剂、不同pH值对絮团粒度的影响

从图4可以看出，对于支链淀粉，矿浆pH值对赤铁矿絮团沉降率的影响不大，沉降率均维持在95%以上的较高水平。对于氧化淀粉，随着矿浆pH值的增大，赤铁矿沉降率在矿浆pH值为6时达到最大值但不足90%。对于羟丙基淀粉，在矿浆pH值增大到9以上时，赤铁矿沉降率达到以支链淀粉为絮凝剂时的沉降率水平。絮凝剂为醋酸酯淀粉时，赤铁矿沉降率在矿浆pH值为6时达到最大值仍不到90%。考虑pH调整对成本的影响和沉降率随矿浆pH值的波动程度，选择支链淀粉作为絮凝剂为宜。

图4 不同絮凝剂、不同pH值对赤铁矿絮团沉降率的影响

综合考虑絮团粒度，确定在pH为6时，以支链淀粉为絮凝剂絮凝效果最好。此时絮团粒度接近35 μm，沉降率高达97%。

3.2 不同用量的支链淀粉对赤铁矿絮凝试验的影响

固定矿浆的pH值为6、搅拌制度为搅拌速度 1 000 r/min、搅拌时间为2 min，考察不同用量的支链淀粉对絮凝效果的影响，结果见图5和图6。

图5 不同用量的支链淀粉对赤铁矿絮团粒度的影响

图6 不同用量的支链淀粉对赤铁矿沉降率的影响

从图5、图6可以看出，絮团粒度和赤铁矿沉降率均随支链淀用量的增加而呈先上升后下降的趋势。在支链淀粉用量为120 mg/L时，絮团粒度和沉降率均达到峰值，絮团粒度为36 μm，沉降率为97%左右。因此选择絮凝剂支链淀粉用量为120 mg/L。

3.3 不同搅拌速度对赤铁矿絮凝效果的影响

在矿浆pH值为6、支链淀粉用量为120 mg/L、搅拌时间为2 min的条件下，进行搅拌速度条件试验，结果见图7。

图7 不同搅拌强度对赤铁矿絮团粒度的影响

从图7可以看出，随着搅拌速度的增加，絮团粒度逐渐降低。强烈搅拌会导致支链淀粉的分子链断裂，降低絮凝效果，搅拌速度过慢则使絮团粒度过大。尽管搅拌速度为800 r/min时絮团粒度较大，但粒度变化较大。当搅拌速度达到1 000 r/min后，絮团粒度下降很慢，絮团较为稳定。因此选择搅拌速度为1 000 r/min，此时絮团粒度大于30 μm，符合要求，沉降率指标也较好。因此，确定转速为1 000 r/min时最为适宜。

3.4 不同的搅拌时间对赤铁矿絮团粒度的影响

在矿浆pH值为6、搅拌速度为1 000 r/min的条件下，加入120 mg/L支链淀粉，进行搅拌时间条件试验，结果见图8。

图8 不同搅拌时间对赤铁矿絮团粒度的影响

从图8可以看出，随着搅拌时间的延长，赤铁矿絮团粒度逐渐增大，增大幅度先快后慢。当搅拌时间为3 min时，继续延长搅拌时间，絮团粒度增大不明显，逐渐稳定。原因为搅拌时间延长，絮凝剂与微细粒矿物颗粒表面的作用时间增加，絮凝剂分子在矿物颗粒上的吸附量增加，有利于体系的絮凝。而絮凝体的产生，降低了矿浆中矿物颗粒浓度，单位时间内微细粒矿物表面的药剂吸附量也会降低，生成絮团的速度变慢。综合考虑到搅拌实际操作的可行性和絮团粒度稳定性，絮凝时间确定为3 min，絮团粒度为35 μm，此时沉降率高达98%。

在条件试验的最佳絮凝条件对赤铁矿纯矿物进行絮凝，最终可获得粒度为36 μm，沉降率98.5%的絮团，指标较好。

4 结 论

(1)司家营赤铁矿纯矿物Fe2O3含量为96.98%，粒度较细，平均粒径为10.13 μm。以絮团粒度和赤铁矿沉降率为絮凝效果衡量指标，采用TZC-4型颗粒测定仪对其进行絮凝试验，考察不同絮凝剂、矿浆pH值和搅拌制度对微细粒级赤铁矿纯矿物絮凝效果的影响。

(2)以支链淀粉为絮凝剂，赤铁矿沉降率较氧化淀粉、木薯羟丙基淀粉、马铃薯醋酸酯淀粉受矿浆pH值影响较小，表现出较高的沉降水平。絮团粒度在矿浆pH为6时接近35 μm，沉降率高达97%。在支链淀粉用量为120 mg/L时，在最佳的矿浆pH和搅拌制度下，赤铁矿纯矿物试样可絮团到30～40 μm的理想粒度，且赤铁矿沉降率均在97%以上，取得了较好的试验效果。

[1] 李宏建,刘军.国内赤铁矿选矿技术进展[J].山东工业技术,2014(18):62.

[2] 解 珺,张大勇,张 鹏，等.河北某地微细粒赤铁矿选矿工艺研究[J].科技资讯,2012(3):79-80.

[3] 梅建庭,曹 翠,马玉慧,等.贫难选赤铁矿浮选药剂发展需求与对策[J].矿业工程,2014(4):22-24.

[4] 牛福生，张晋霞，白丽梅，等.微细粒铁矿物絮凝分选技术研究现状和发展方向[J].金属矿山，2014(12)：85-89.

[5] 杨慧芬,张 强.草分枝杆菌对赤铁矿、石英絮凝能力的比较[J].北京科技大学学报,2004(1):7-10.

[6] 刘安荣,聂登攀,赵伟毅,等.贵州某高铝硅赤铁矿絮凝分选试验[J].现代矿业,2013(9):88-90.

[7] R.D.帕斯克,E.道哈特,吴永云.赤铁矿的油酸钠剪切絮凝和浮选[J].国外选矿快报,1998(24):4-7.

*国家大学生创新项目(编号：201410081022)。

2015-07-10)

翟高松(1993—)，男，063009 河北省唐山市路南区新华西道46号。