火焰原子吸收光谱法测定彩色甘薯及其土壤中6种微量元素

刘水英+江海+李新生+米桂+赵璇+王昕+杨智勇

摘要：为了从微量元素角度评价彩色甘薯品质与其生长环境间的关系，本研究分析了陕西南部甘薯主要栽培区的10个品种彩色甘薯块根及土壤中微量元素含量。结果发现，彩色甘薯中微量元素含量与栽培条件、甘薯品种有关。土样中各微量元素含量均高于薯样，甘薯中微量元素含量与其土壤环境中微量元素含量成正相关；栽培条件相同时，不同品种的甘薯对土壤中同一元素吸收差异较大，同一品种的彩色甘薯对不同元素的选择性吸收也不相同。供试的10个品种中浙紫1号、密选1号、红心431、徐薯27和香黄含有丰富的微量元素，开发利用的价值较大。

关键词：湿法高压消解；原子吸收光谱法；标准曲线法；微量元素

中图分类号：O657.31文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）11-0344-04

甘薯属旋花科，甘薯属草本植物，别称山芋、红芋、地瓜、红苕，是多年生或一年生蔓生草本植物。彩色甘薯是甘薯的一个特殊品种类型，因其薯肉呈多种颜色，所以得名彩色甘薯。彩色甘薯除了具有普通甘薯的成分和功能外，还具有多种生理作用。彩色甘薯富含多种微量元素（锌、铁、锰等）、膳食纤维、淀粉、维生素、花青苷[1-2]、碳水化合物、胡萝卜素、视黄醇、糖蛋白、去氢表雄（甾）酮及不饱和脂肪酸等多种功能性物质，具有抗氧化、抗肿瘤、预防高血压、增强机体免疫力等功能[3-5]。常作为重要的食品、医药、饲料、化工、轻工、纺织等工业原料及新型能源[6]，据联合国粮农组织（FAO）统计，目前甘薯被世界上100多个国家种植。我国是世界上最大的甘薯生产国，产量占世界总产量的80%左右[7]，其中彩色甘薯在我国甘薯产业中占据相当重要的地位[8]。

目前国内外对彩色甘薯的研究报道很多，但主要集中在彩色甘薯中的花青苷[9-10]及花青苷的各种生理功能[11-16]，β-胡萝卜素、糖蛋白[17]、多酚类物质等方面。而对于彩色甘薯中微量元素却鲜有报道[18]，现有研究也局限在彩色甘薯茎叶或茎尖[19]方面。微量元素与人类健康有密切关系，对机体的生长、发育和繁殖有着极其重要的生物学意义[20]。随着人们生活水平的提高，微量元素对人体健康的影响越来越受到人们的重视。当微量元素摄入过量或不足时均会导致人体生理平衡紊乱而发生疾病[21]。锌可以间接促进蛋白质的合成和骨髓的生长，具有改善心血管功能、增加红细胞数量和质量的作用[22]。铜是细胞色素氧化酶、超氧化物歧化酶、过氧化酶等的主要成分[23]。锰是多种酶的激活剂，与蛋白质结合成锰蛋白，重要的锰蛋白是丙酮酸羧化酶（是糖异生的关键酶）和超氧化物歧化酶（清除超氧自由基）。镍参与细胞激素和色素的代谢，具有生血、激活酶、形成辅酶的作用[24]。

火焰原子吸收光谱法（flameatomicabsorptionspectroscopy，FAAS）是测定物质中微量元素含量的重要方法[25-26]，目前已成为无机元素定量分析检测的主要手段。为了从微量元素的角度评价不同品种彩色甘薯的品质，本试验采用湿法高压消解-原子吸收光谱法对陕南地区10个彩色甘薯品种块根中所含的微量元素进行测定。对微量元素含量与甘薯品质进行相关性分析，旨在从微量元素的角度为彩色甘薯资源的选种、育种、栽培、开发利用提供试验依据。

1材料与方法

1.1试验材料

10个品种彩色甘薯及土样，采自陕西省汉中市汉台区洋县龙亭镇彩色甘薯种植基地（陕西省汉中市农技推广中心）。

1.2试验仪器

M6型原子吸收光谱仪（thermoelectroncororation），配有火焰原子化系统；Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ni空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；摩尔超纯水仪（细胞型1810B）；WM-2H型无油气体压缩机（天津市医疗器械二厂）；ECH-1型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；SHIMADZUAUW220D十万分之一电子天平（日本岛津公司）；KQ100-DA超声波清洗器（江苏省昆山市超声仪器有限公司）；101-3A型电热恒温鼓风干燥箱（沪南电炉烘箱厂）；ZN-02中草药粉碎机（北京兴时利科技发展有限公司）；容量瓶等玻璃容器使用前均用1.6mol/L稀硝酸浸泡过夜，再用超声清洗机超声10min，最后用超纯水浸洗3次，烘干、编号、备用。

1.3试剂

浓HNO3、HClO4、H2SO4和H2O2均为优级纯（上海国药集团），Mg、Ni、Cu、Mn的标准溶液质量浓度均为1mg/mL（天津市光复精细化工研究所）；Zn、Fe标准溶液质量浓度均为0.1mg/mL（中国医药集团上海化学试剂公司）；试验用水为超纯水25℃条件下电阻率为18.2MΩ·㎝。

1.4试验方法

1.4.1样品预处理

将采集到的10个品种的彩色甘薯块根用自来水洗净，再用超纯水清洗，切成2～3mm厚的薄片，于60℃电热恒温鼓风干燥箱中烘干，中草药粉碎机粉碎，过60目筛后于自封袋中密封保存。

1.4.2消解溶剂的选择

样品消解常用HNO3、HCl、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF、H2O2等作为溶剂[27-29]。为减少消解过程中因生成难溶物导致部分微量元素的损失，以及分析时由于微量元素的共存而导致离子间相互干扰和掩蔽，分别试验HNO3、HClO4、H2SO4和H2O2及任意2种混酸作为消解液的消解效果。

1.4.3湿法高压消解制备样品消解液

采用湿法高压消解样品，称取0.50g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯溶样杯中，用移液管加入5mL浓HNO3，振荡摇匀后室温下放置30min，将溶样杯封存于不锈钢罐中，于130℃烘箱内恒温消解3h。取出冷却至室温，将消解液完全转移入赶酸杯中置于设定温度为170℃的电子控温加热板上挥酸，待酸雾散尽至消解液为0.5～1.0mL，再用1%HNO3定容于10mL容量瓶中。每个样品做5组平行试验，做1个空白对照。endprint

1.4.4火焰原子吸收工作条件及参数

用M6系列火焰原子吸收光谱仪进行测量时，光谱仪器的最佳工作条件及参数见表1。

1.4.5微量元素系列标准溶液的配制

以超纯水配制的1%HNO3溶液作为各标准溶液的稀释溶剂。取Zn、Mg、Fe、Cu、Ni、Mn元素的标准液按表2所示配制成对应浓度梯度的系列标准溶液。

1.4.6标准曲线的绘制及样品中微量元素含量的测定

以超纯水配置的1%HNO3作为空白参比溶液，分别在原子吸收光谱仪对应的工作条件及参数下依次对各微量元素的系列标准溶液（按浓度依次递增的顺序）、薯样消解液进样检测，以系列标准溶液的质量浓度M对相应检测波长下的吸光度绘制标准曲线（含线性回归方程和相关系数r），将样品及土样测得的吸光度，代入标准曲线方程即可计算出试样中各微量元素的含量。

1.4.7精密度试验

为了判断本试验方法的可靠性和试验结果的准确性，需要做精密度试验。取同种样品进行多次重复试验，根据所测得的结果，计算各测定结果的相对标准偏差（RSD），根据RSD的大小来判断精密度的高低。RSD值越小，表明试验的精密度越高，试验方法可靠性和结果的准确性也越好。本试验取秦紫1号作精密度试验，重复测定5次，根据测得的RSD值来判断本试验方法的精密度。

1.4.8回收率试验

做回收率试验是为了验证所用试验方法是否可靠，回收率越大证明所用方法可靠性越高。取秦紫1号进行加标回收率试验，在已知各微量元素含量的秦紫1号样品中加入一定量Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni标准溶液，测定其吸光度，计算回收率。其中Zn、Cu的加标量为1.0mg/L，Fe的加标量为2.0mg/L，Mg、Mn、Ni的加标量为4.0mg/L。

2结果与分析

2.1消解溶剂的确定

为防止微量元素的损失以及使各种微量元素能在消解制备液中被测定，笔者研究了HNO3、HClO4、H2SO4和H2O2及任意2种混合酸作为消解液对测定结果的影响。试验结果显示HNO3、HNO3-H2O2、HNO3-HClO4消解效果相当，但是HClO4会与Hg结合成弱电解质HgCl2，吸附部分微量元素，使测量结果偏低。HNO3-H2SO4消解体系中有沉淀生成。Mg2+、Pb2+、Cr2+、Cd2+与SO2-4结合为沉淀，也导致测定结果偏低。彩色甘薯样品用HNO3消解效果最佳，不仅消解快速完全，而且消耗试剂量少、经济节约。

2.2火焰原子吸收光谱法分析微量元素含量

2.2.1标准曲线（线性回归方程）和相关系数

根据在仪器的最佳工作条件下测定标样中微量元素的含量绘制标准曲线。试验所得的各标准曲线方程和相关系数（表3）显示，在工作范围内各微量元素的线性关系良好。

2.2.2精密度试验结果

由表4可知，各种元素的RSD（n=5）的范围在1.70%～4.60%之间，可见试验的精密度良好。

2.2.3回收率试验结果表5结果表明回收率在98.98%～100.25%之间。可见，该试验方法的可靠性较高。

由精密度试验和回收率试验结果可以看出，秦紫1号中各种元素的相对标准偏差（RSD）在5%以下，各种微量元素的回收率在98.98%～100.25%之间，可见该试验方法的精密度良好，分析的结果准确可靠。

2.2.4样品中微量元素的含量

按照表1所列检测条件进行各微量元素的分析测定，每个试样平行测定5组，测定结果见表6。样品中微量元素含量W=（C测×V×n）/m，式中：W为单位质量待测干样品中所含微量元素的质量，mg/g；C测为样品溶液中微量元素的质量浓度，mg/L；V为样品定容的体积，L；n为对待测样品原溶液稀释的倍数；m为干样的质量，g。

由表6可以看出，在土壤中所检测到的各种微量元素，也同样存在于10个彩色甘薯品种块根中。彩色甘薯中各微量元素的含量与其生长的土壤环境中微量元素的含量成正相关。各微量元素在10种彩色甘薯块根中的含量分布变化区间是：Mg为0.622775～1.162375mg/g、Zn为0.014373～0.066086mg/g、Fe为0.005724～0.165321mg/g、Cu为0.008645～0.013151mg/g、Mn为0.002893～0.044012mg/g、Ni为0.000651～0.052260mg/g。各种微量元素在各品种彩色甘薯中含量的极差（含量分布区间内最大值和最小值之差）不同，从Cu、Mg、Zn、Mn、Fe到Ni依次呈现较为明显的递增趋势。

3结论与讨论

本试验使用原子吸收光谱法测定彩色甘薯块根及其土样中Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni等微量元素的含量，材料处理采用了湿法高压消解，消解完全、彻底、试剂用量少、经济节约、污染少。

试验结果显示，彩色甘薯中微量元素含量与栽培条件、甘薯品种有关。彩色甘薯中各微量元素含量与其生长的土壤环境中微量元素含量呈正相关，当栽培条件相同时，不同品种的彩色甘薯对土壤中同一元素吸收差异较大。同一品种的彩色甘薯对不同元素的选择性吸收不同。彩色甘薯样除Ni含量高于土样外，Cu、Mg、Zn、Mn、Fe的含量均低于土样，表明彩色甘薯对土壤中这5种微量元素是被动吸收，对Ni则是主动吸收。检测结果还显示，彩色甘薯对Mg和Fe这2种微量元素的吸收在不同品种中含量差异较大，但其含量均高于Zn、Cu、Mn，说明甘薯对Mg和Fe吸收能力与品种有关，且对这2种元素吸收能力均高于Zn、Cu、Mn。在不同彩色甘薯品种中Zn、Cu、Mn和Ni的含量差异不明显，表明不同彩色甘薯品种对这4种微量元素的吸收能力基本在同一水平。

供试的彩色甘薯中浙紫1号、密选1号、红心431、徐薯27和香黄所测的元素含量分布区间均处于高位，表明相对于其他品种，这5个品种对所测定的这6种微量元素具有较高的吸收或富集效应，具有较高开发利用价值。endprint

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