化肥质量分析及检验技术应用研究

摘要：化肥是国家粮食安全和农产品供给的有效保证。经过多年的发展，我国已成为了化肥生产与使用的大国，对化肥质量检验的标准与技术要求也日益提高。文章结合实际工作经验，从我国近年来化肥质量状况的分析出发，并着重就化肥的质量检验技术的应用进行了研究与探讨。

关键词：化肥；质量分析；检验技术；物理指标检验；化肥指标检验 文献标识码：A

中图分类号：TQ440 文章编号：1009-2374（2015）01-0074-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.0037

1 我国化肥产品质量分析

从近年来化肥产品质量监督抽查的结果显示，我国化肥产品的质量合格率仍徘徊在70%左右。其中，除尿素、碳酸氢铵产品的质量较好以外，磷肥、钾肥、复合肥料的产品质量均较差，其合格率也只有60%左右。总体而言，化肥产品的质量合格率偏低，且产品不稳定。究其原因，既有企业在标准执行不严、计量不准确方面的问题，也存在生产技术落后、原材料质量较差方面的问题。

2 化肥物理指标检验技术

化肥质量的物理指标主要包括了水分、粒度、颗粒平均抗压强度等。

2.1 化肥水分检验方法

化肥水分检验的方法主要有烘干法、真空干燥法和卡尔-费休法。其中，烘干法即是将化肥在一定温度下烘干一定时间后，再取出称量，并根据其逸失的量来计量化肥的水分含量；真空干燥法是一定温度下，将化肥在真空干燥箱中减压干燥，根据逸失量计算出化肥游离水分的含量；卡尔-费休法则是测定少量水分常用的一种方法，利用卡尔-费休试剂与试样中的水分定量发生关系，从而计算得出化肥试样中水分的含量。

2.2 化肥粒度检验方法

化肥粒度也被称为细度，检验方法主要为筛分法。其检验原理是用筛分的方法，并利用一定规格的试验筛，将化肥试样分为不同的粒度，通过称量来计算其百分率。

2.3 化肥颗粒平均抗压强度检验方法

其检验方法是选取规定粒度范围和一定数量（通常为30粒）的化肥颗粒，采用颗粒强度测定仪，逐粒测定其被压碎时所需的最小力，并求得其抗压强度平均值。如果为混合化肥，在检验时应按照不同物质各取出10粒进行检验。如果为条状复合肥，还应检验颗粒的侧向抗压强度。但近期出台的国家标准已经逐步取消了对该项目的检验要求和检验。

3 化肥化学指标检验技术

3.1 氮含量的检验

化肥中氮元素的存在形式主要有三类，分别为氨态氮、硝态氮和酰胺态氮。本文主要分析了氨态氮的检验方法。

3.1.1 酸碱滴定法。该方法是将化肥样品与过量的硫酸标准溶液反应，然后用氢氧化钠标准溶液返滴定过量硫酸，再根据滴定终点时酸碱标准溶液的消耗体积，计算得出化肥样品的含氮量。在操作过程中，要求称样应迅速，为防止称样时氮元素的损失，最好采用减量法称样。

3.1.2 蒸馏后滴定法。该方法是将化肥样品与过量的强碱溶液作用，经蒸馏后分解出氨，然后用过量的硫酸标准溶液吸取氨，再以碱标准溶液返滴定过量酸至终点，依据酸碱两种标准溶液的消耗体积与浓度，即可计算得出化肥样品的含氮量。

3.1.3 甲醛法。该方法是在中性溶液中，将化肥样品中的铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，然后在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据终点时所消耗氢氧化钠标准溶液的浓度和体积，即可计算得出化肥样品中的含氮量。

3.2 磷含量的检验

根据磷肥中磷化合物溶解性能的不同，可将磷肥分为水溶性磷肥、弱酸溶性磷肥和难溶性磷肥这三类，我们通常将能被植物吸收的水溶性磷和弱酸溶性磷肥称为有效磷。在磷肥产品的质量检验中，根据对象和目的的不同，常分别测定有效磷或总磷含量。在检验时先依据不同的方法制得含磷的分析试液，然后再用磷钼酸喹啉重量法或容量法测定样品中的含磷量。

其中，磷钼酸喹啉重量法即是用适当的提取剂，提取化肥产品中的有效磷试液，其中磷酸根离子在酸性介质中，与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，再通过对沉淀的过滤、洗涤、烘干与称重，即可计算得出化肥样品中的含磷量。该方法可适用于多数磷肥中磷含量的检验，具有检验结果稳定、准确的特点。

3.3 钾含量的检验

钾肥中钾含量的检验，一般先制备样品试液，对于溶于水的钾盐通常用热水溶解法制备溶液，难溶解于水的钾盐可用20g/L的柠檬酸或碱熔体系分解制备溶液，然后再用四苯硼酸钾称量法或四苯硼酸钾容量法进行测定。

3.3.1 四苯硼酸钾称量法。该方法是在弱碱性条件下，以四苯硼酸钠溶液作为沉淀剂沉淀样品试液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，然后再对沉淀进行过滤、洗涤、烘干和称量，得出沉淀质量，即可技算得出化肥样品中的钾含量。

3.3.2 四苯硼酸钾容量法。该方法也是在弱碱条件下，以四苯硼酸钠溶液作为沉淀剂沉淀样品试液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，然后对沉淀过滤洗净后，加入一定量的强酸标准溶液溶解沉淀，并以酚酞作为指示剂，用强碱标准溶液返滴定过量的酸，根据酸碱标准溶液消耗的体积与浓度，即可计算得出样品中的钾含量。

3.4 微量元素含量的检验

化肥产品中除含有氮、磷、钾等常量营养成分以外，部分产品中还含有锰、铜、铁、锌、硼、钼等微量元素成分。对以微量元素为主要成分的叶面肥料或者含有微量元素的混合肥料，对微量元素的含量都有相应要求。目前，用于化肥微量元素含量的检验方法主要有原子吸收光谱法和分光光度法。

以原子吸收光谱法检验锰元素为例，该方法首先需将化肥试样溶液中的锰元素在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长为279.5nm的光，再根据具体吸光度的大小，即可检测得出化肥中锰元素的含量。该方法主要适用于化肥中微量元素的质量分数为0.01%～1%的检验，在绘制工作曲线时，标准溶液的具体配置可根据化肥样品中微量元素的多少以及仪器灵敏度的高低进行适当的调整。endprint

3.5 有害成分的检验

化肥的有害成分主要包括游离酸、缩二脲和生态指标（砷、镉、铅、铬、汞）等。本文主要分析了两种常见化肥产品中有害成分的检验方法。

3.5.1 过磷酸钙中游离酸的检验。化肥生产中所制得的过磷酸钙产品中，往往含有以游离磷酸形式存在的五氧化二磷，它的存在会增加过磷酸钙产品的吸水性，并容易引发产品包装袋破坏、施肥机腐蚀以及撒播装置沾污等，如果将游离酸含量过高的过磷酸钙随种子一起施入土壤中，还会减少种子的发芽率。

因此，在过磷酸钙的质量标准中，明确规定了游离酸的最大含量，对其含量的检验方法主要可采用容量法。容量法的测定原理是用氢氧化钠标准溶液，滴定化肥样品溶液中的游离酸，然后再根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，来计算游离酸的含量。

3.5.2 尿素中缩二脲含量的检验。缩二脲（NH2·CO·NH·CO·NH2）是尿素加热后，其双分子缩合后生成的化合物。缩二脲对植物的生长是有害的，使用不当会对作物造成烧苗等现象。因此，在尿素产品质量要求中对缩二脲含量也有着明确的规定。缩二脲的检验主要有以下两种方法：

第一种，分光光度计法。这也是普通实验室最常用的方法。其检验原理是将尿素样液中的缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中，生成紫红色的络合物，然后再根据分光光度计测定其吸光度。最后根据缩二脲含量的标准曲线，即可计算得出样品中的缩二脲

含量。

第二种，液相色谱法。随检验设备的不断发展与更新，液相色谱法也普遍应用于各检验机构。其原理是用甲醇与磷酸二氢钾溶液作为流动相，通过紫外检测器，根据波长200nm处有吸收峰的特点，用外标法，以测得的峰高或峰面积均值分别对应缩二脲含量绘制标准曲线或求得线性回归方程，从而计算出样品中缩二脲的含量。

4 结语

本文从我国近年来化肥质量状况的分析出发，并着重就化肥的质量检验技术的应用进行了研究与探讨。随着我国近年来化肥质量标准的日益提高，我们更应当做好对化肥质量分析以及相应检验技术的有效应用，以切实把好化肥的质量关卡。

参考文献

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作者简介：杨飞（1981—），男，云南石屏人，楚雄州质量技术监督综合检测中心工程师，研究方向：化工产品、食品检验。

（责任编辑：黄银芳）endprint