火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中的镉

张桂兵，谭 凤

（云南锡业股份冶炼分公司 云南 个旧 661000）

火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中的镉

张桂兵，谭 凤

（云南锡业股份冶炼分公司 云南 个旧 661000）

研究了火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中镉的方法。试样用盐酸-硝酸混合酸消解处理，在盐酸介质中测定。镉测定范围在0.00005%～0.005%之间，加标回收率为98.5%～102.6%，RSD为0.664%～5.35%。

火焰原子吸收分光光度法；焊锡；镉

镉是有毒有害元素，对人体伤害较大，无论是食品行业还是其他加工制造行业都对其严格控制。焊锡作为云锡公司重要产品之一，一直注重镉元素的控制［1］。实践证明，采用火焰原子吸收分光光度计法测定镉结果准确［2-3］。本文对仪器测定条件、试样分解条件、干扰因素等进行研究，找出火焰原子吸收分光光度法测定镉的最佳工作条件。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

盐酸；盐酸（1+1）；盐酸（5+95）；氢溴酸；盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸和氢溴酸等体积混合；硝酸（1+2）；硫酸（1+1）。

镉标准贮存溶液：称取0.100 0 g镉（质量分数≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（1 +2），盖上表皿，低温加热溶解，冷却至室温。用水移入1 000 mL容量瓶中，加入50 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg镉。

镉标准溶液：移取25.00mL镉标准贮存溶液于250mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg镉。

镉标准溶液系列：分别移取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的镉的标准溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液系列1 mL分别含镉0.5、0.1、0.2、0.3、04、0.5 μg。

原子吸收光谱仪：北京普析，TAS-990型；镉元素空心阴极灯。

1.2 实验方法

称取试样（精确至0.000 1 g）于200 mL烧杯中，用少许水润湿，加入1～2 mL盐酸，15 mL硝酸（1+ 2）；盖上表皿，低温分解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷却；加入2 mL硫酸（1+1）加盐酸（5+95）至试液体积约35 mL，加热至沸，微沸3～5 min，取下冷却；用盐酸（5+95）将试液连同沉淀转入50 mL容量瓶中，并稀释至刻度，待大量沉淀物下沉后，用滤纸干过滤于50 mL烧杯中。准确移取10～25 mL滤液于200 mL烧杯中，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却；沿杯壁加入5 mL盐酸-氢溴酸混合酸，加热至刚冒硫酸烟，重复此排锡操作1～2次；高温冒尽硫酸烟，蒸干，冷却。加入盐酸（1+1），以少量盐酸（5+95）吹洗杯壁，加盖表皿，低温加热溶解，冷却。以盐酸（5+95）转入10 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，待测。同时做空白对照。

1.3 仪器工作条件的选择

试验方法：选用Cd最佳灵敏线228.8 nm；空气压力0.25 MPa；乙炔压力0.05 MPa；试液提升量7 mL/min为固定条件，不加以选择。仪器最佳工作条件见表1。

表1 仪器最佳工作条件Table.1 Optimum working conditions

2 结果与讨论

2.1 线性关系考察

按仪器最佳工作条件，测定镉系列标准溶液的吸光度，线性回归方程为 y＝0.910x+0.002，r＝0.999 5，镉在0.000 05% ～0.005%之间线性关系良好。

2.2 样品分解酸的选择

焊锡中主要成分为锡、铅，分解样品酸的选择较为重要，本实验以标准样品 YT11（Cd质量分数为0.00546%）为实验样进行不同酸的分解实验，结果见表2。

表2 不同酸分解样品时的实验结果Table.2 Experimental results from different samples during acid decomposition

从表2看出，样品以盐酸+硝酸分解较为完全。

2.3 共存元素的干扰

焊锡中的主要元素为 Sn、Pb、Sb以及少量的Fe、Zn、Bi、Cu、As、Ag、Al等。为了准确测定焊锡中的Cd，本实验进行了不同质量分数共存元素对Cd（0.5μg/mL）的测定影响。结果见表3。

表3 共存元素的干扰实验Table.3 Coexisting elements interference experiments

表3数据表明，上述共存元素对的 Cd（0.5 μg/mL）的测定基本没有影响。

2.4 加标回收实验

为考察本方法的准确度，采用镉代表样211CH11（Cd质量分数为0.00544%）进行加标回收实验。准确称取211CH11 0.5000g（含镉27.2 μg），分别加入不同量的镉，按实验方法进行回收试验，结果见表4。

表4 加标回收实验Table.4 Spiking recoveries

表4数据表明，加标回收率在98.5%～102.6%之间，证明方法稳定、可靠。

2.5 精密度实验

分别称取不同镉含量的试样211CH5、211CH2、211CH13、211CH9、211CH11各7份，按实验方法分别进行测定，结果见表5。

表5 精密度实验结果Table.5 Precision results

表5数据看出，本方法的相对标准偏差在0.664%～5.35%之间。

3 结论

焊锡中镉的分析采用火焰原子吸收分光光度法，试样用盐酸-硝酸混合酸消解处理，在盐酸介质中测定，镉测定范围在0.00005%～0.005%之间，加标回收率为98.5% ～102.6%，RSD为 0.664%～5.35%，完全满足分析要求。

［1］云锡设计研究院.有色冶金物料分析［M］.云南：云锡研究设计院（内部出版物），1995年.

［2］化验员读本［M］.北京：化学工业出版社，2004年.

［3］现代分析化学实验［M］.湖南：中南大学出版社，2002年.

Flame Atomic Absorption Spectrophotometry to Determine of Cadmium in Solder

ZHANG Gui-bing，TAN Feng
（1.Smelting Branch of Yunnan Tin Company Limited，Gejiu 661000，China）

The method for determination of cadmium in solder was studied.Samples were treated with hydrochloric acid and nitric acid，and deterniantion was done in hydrochloric acid.Cadmium measurement range was between 0.00005%to 0.005%，and the recovery was 98.5%～102.6%，RSD was 0.664% ～5.35%.

Flame Atomic Absorption；solder；cadmium

O657.31

A

1004-275X（2015）04-0033-03

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.010

收稿：2015-02-19

张桂兵（1986-），男，昆明人，工程师，主要从事分析测试工作。