分光光度法测定氟硅酸钠中的硫酸盐

熊晓红，晋方卉，袁美兰

（云南三环化工有限公司，昆明 650113）

分光光度法测定氟硅酸钠中的硫酸盐

熊晓红，晋方卉，袁美兰

（云南三环化工有限公司，昆明 650113）

研究了分光光度法测定氟硅酸中硫酸盐含量的方法。反应生成悬胶（浮）液沉淀物 BaSO4，在440 nm波长处测量其吸光值，可以准确测定出氟硅酸钠中硫酸盐的含量。硫酸盐在10～200 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数为0.996，回收率为97.21% ～104.75%。

氟硅酸钠；硫酸盐；分光光度法

由于氟硅酸钠产品中的硫酸盐含量较低，测定其含量不能用普通的重量法，而现行的国家标准《工业氟硅酸钠》GB 23693-2009采用目视比浊法，只能半定量测定。本文采用将试样经高氯酸溶 解后［1］，在酸性介质中，试液中SO42-与BaCl2反应生成悬胶（浮）液沉淀物BaSO4，加入缓冲溶液作为稳定剂［2］，致使生成的硫酸钡晶体的数目较多而颗粒较小，使硫酸钡悬浮体的沉降速度大大减小，即形成一个相对稳定的 悬浮 体［3］。根据 悬浮体的光散射性质符合雷利公式的特点，通过测定其散射光强度（可转化为吸光度），用分光光度计测量其吸光值［4］，便可用标准曲线法求出未知样硫酸盐的含量。本文缓冲溶液加入量、放置时间、吸收波长等实验条件进行优化，其准确度和精密度均能满足生产控制要求。

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

专用缓冲溶液；氯化钡溶液（250 g/L）；硫酸盐标准液（1 mg/mL）；盐酸溶液（1+3）；高氯酸。以上所用试剂均为分析纯。岛津 UVmini-1240紫外分光光度计。

1.2 标准曲线的绘制

分别取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0 mL硫酸盐标准溶液（0.1 mg/mL）于一系列100 mL容量瓶中，分别加入4 mL盐酸溶液（1+3）和10 mL缓冲溶液，3 mL氯化钡溶液（250 g/L），用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，用 1 cm比色皿在波长440 nm处测定其吸光值，建立工作曲线，结果见图1。

图1 标准工作曲线Fig.1 Standard curve

该体系的回归方程为A＝0.097086ρ+ 0.002099，r＝0.996。

1.3 样品测定

称取0.5 g样品于烧杯中，加入5 mL高氯酸，加热至干。加入20 mL盐酸溶液（1+3），加适量水温热溶液，过滤，洗涤。将溶液和洗液全部转移至100 mL容量瓶中（此时溶液体积不应超过80 mL）。加入10 mL缓冲溶液，3 mL氯化钡溶液（250 g/L），用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，在波长440 nm处测定吸光值。

2 结果与讨论

2.1 吸收波长的选择

分别在340～500 nm测定不同波长的吸光值，绘制吸收曲线，在340～500 nm波长范围内，硫酸盐的吸收值随波长的增加而减少，当波长在420～460 nm区间灵敏度较低，稳定性好，本实验选用440 nm波长用于测定。吸收光谱图见图2。

图2 吸收光谱图Fig.2 Absorption spectra

2.2 缓冲溶液用量的选择

对不同缓冲溶液的用量进行了实验（5、10、20、30、40 mL），结果表明缓冲溶液量过大对吸光度有影响，本实验选用加入10 mL缓冲溶液。

2.3 放置时间的选择

将被测试液分别放置0、3、6、10、20 min，进行实验。结果说明放置时间过长对吸光度有影响，本实验选用放置10 min，SO4沉淀较稳定。

3 回收率与精密度

3.1 回收率

称取样品5个，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL硫酸盐标准溶液（0.1 mg/mL），测定其回收率。试验结果见表1。

表1 加标回收试验结果Table.1 Spike recovery test results

由表1可见，加标回收率为97.21%～104.75%，准确度较高。

3.2 重现性实验与相对标准偏差（RSD）

取5个氟硅酸钠样品进行重现性实验，结果见表2。

表2 重现性实验结果Table.2 Reproducible results

5次测定结果的RSD在5.83%～9.07%之间，精密度较高。

4 结论

1）实验确定了工业氟硅酸钠中硫酸盐的测定方法：高氯酸溶样，加入缓冲盐溶液作稳定剂，在波长440 nm测定，回收率为97.21%～104.75%，RSD 在9.07%以下，分析结果能满足工业分析要求。

2）由于本实验采用生成硫酸钡悬浮微粒进行测定，硫酸钡沉淀会随时间逐步沉降，导致吸光值下降，放置时间不宜过长。

3）工业氟硅酸钠优等品氟硅酸钠质量分数在99.0%以上，杂质含量较低，本实验认为杂质含量对硫酸盐测定结果没有影响。

4）本方法适用于测定工业氟硅酸钠中硫酸盐含量在10～200 mg/L范围内。

［1］GB 23693-2009工业氟硅酸钠［S］.

［2］Q/GJH 05-2013工业净化磷酸［S］.

［3］许龙福.硫酸钡比浊法测定食盐中的硫酸根［J］.理化检验：化学分册，1995（3）：33 -34.

［4］曹金峰.分光光度法测定工业氯化铵中微量硫酸盐含量［J］.中氮肥，2002（3）：61-63.

Spectrophotometric Determination of Sodium Sulfate in Sodium fluosilicate

XIONG Xiao-hong，JIN Fang-hui，YUAN Mei-lan
（Yunnan Sanhuan Chemical Co.，Ltd.，Kunming 650113，China）

A spectrophotometric method for the determination of sodium sulfate in sodium fluosilicate was studied.reacted with BaCl2giving out precipitate BaSO4as hanging（floating）gel，by measuringthe absorbance at 440nm，the sodium sulphate content in sodium fluosilicate can be accurately measured.In 10～200 mg/L range，sulfate has a good linear relationship with correlation coefficient of 0.996，and the recovery of 97.21% ～104.75%.

Flame Atomic Absorption；solder；cadmium

O657.32

A

1004-275X（2015）04-0031-02

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.009

收稿：2015-03-04

熊晓红（1967-），女，云南人，工程师，主要从事质量检验技术管理工作。