抽提蒸馏原料组成变化对操作的影响及其措施

朱 颖， 邵 文， 邹 煜， 刘巍巍

抽提蒸馏原料组成变化对操作的影响及其措施

朱 颖1， 邵 文1， 邹 煜2， 刘巍巍3

（1. 中国石油工程建设公司华东设计分公司，北京 100101；2. 中国石油华北石化公司，河北 任丘 062552；3. 中国石油大学，北京 102249）

主要介绍了GT-BTX的工艺流程，针对装置在生产过程中出现的抽提原料中苯含量的变化对产品质量的影响进行了分析，并提出调整方案，同时对苯含量在18%到25% (wt)的范围内的抽提进料进行了流程模拟，给出了对应的操作参数，为装置生产操作调整提供了判断依据。

抽提蒸馏；进料组成；流程模拟；溶剂比

1 概 述

某石化公司芳烃抽提装置于 1993年投产，采用环丁砜液-液抽提工艺技术生产苯、甲苯、混合二甲苯，历经多次改造后存在着工艺技术落后、规模与设备不匹配、管线设备腐蚀严重及能耗物耗高等问题。为了解决这些隐患，拟对装置进行技术改造。通过技术比选［1］，以上游连续重整装置的 C6组分为原料，采用GT-BTX抽提蒸馏专利技术生产苯和非芳抽余油产品，该抽提技术具有溶剂选择性高、芳烃收率高、能耗低、溶剂消耗量和初装量小、投资少等特点。装置于2013年12月投产，改造后装置能耗降低了27.8 kg标油/t进料，但在开工初期由于分析化验数据的不准确造成苯产品不合格。

2 工艺流程

GT-BTX工艺流程见图 1。主要包括抽提蒸馏塔（EDC）和溶剂回收塔（SRC）。抽提蒸馏塔采用选择性更好的 Tective®500专利溶剂，该溶剂通过改变各组分之间的相对挥发度从而使芳烃组分和非芳组分更容易分离，相对于其它常规抽提溶剂，更能增大组分间相对挥发度的差异，而且还具有高沸点、有极性、不含氮等优点［2］。通过严格控制温度以及进塔条件实现苯与非芳烃的分离，非芳烃组分被蒸馏到EDC塔顶作为抽余油排出。富含芳烃的溶剂进入SRC塔，然后在真空条件下实现溶剂和芳烃的分离，溶剂在SRC塔被回收，并返回到EDC塔重复使用。

图1 GT-BTX工艺流程图Fig.1 GT-BTX Process Flow Diagram

3 操作异常现象分析及其调整

3.1 操作波动分析

装置在开工初期，原料中苯含量分析数据突然上升到 30%，因此将溶剂比逐步提高至 3.0，但混芳纯度分析始终显示99.99%，经过苯塔精制后苯产品纯度一直维持在98%左右，无法生产出满足国标要求的产品。由于装置内没有原料在线分析仪表无法及时判断分析数据是否有误。

通过分析发现上游连续重整装置原料和反应条件没有发生变化，生产操作没有波动，原料中苯含量不应突然升高或突然降低。经加样分析，原料中苯含量恢复到22%左右的正常设计值，确认苯含量30%的分析数据不正确，但是这个数据误导了操作调整，因此判断引起此次生产波动的原因是不准确的原料分析数据误导了操作调整，而混芳纯度的分析数据又没有准确的显示混芳的纯度在下降（经过检查，分析设备出现故障所致），因此导致苯产品纯度不合格。若分析数据正确，现场生产人员根据分析数据的变化进行相应调整方向是正确的。

3.2 操作调整

在发现原料分析数据和混芳分析数据不准确后，将溶剂比逐步降至 2.4，同时将溶剂回收塔（EDC）塔底温度从165 ℃逐步升高至170 ℃。参数调整之后，混芳纯度开始逐步上升，24 h后达到99.48%以上，随着混芳纯度的提高，苯产品的纯度也开始逐步升高，最终达到99.90%的保证值，生产操作趋于平稳。操作调整过程中混芳纯度变化数据见表1。

表1 混芳纯度变化数据表Table 1 Change data of Aromatic purity %(wt)

4 流程模拟计算

4.1 开工原料模拟计算

为了指导生产操作，以上述抽提进料组成数据为基准进行了模拟计算，其模拟结果见图 2。抽提进料组成分析数据见表2。

从图2可以看出，在S/F=2.4时，塔底温度由159 ℃调整到160 ℃时，抽余油中的芳烃含量接近0，但芳烃的回收率从98.5%上升到99.3%，说明芳烃回收率对溶剂回收塔的塔底温度非常敏感。

对于表2所列的原料，由于进料组成中不含有甲苯，总体进料组成比设计值偏轻，流程模拟结果显示塔底温度应保持在160～161 ℃，与实际操作基本吻合。同时建议在保证产品质量和芳烃回收率的情况下，溶剂比设定在2.4或者稍低。

表2 抽提进料组成分析数据Table 2 Data of EDC feed composition %(wt)

图2 溶剂比为2.4时，回收率&芳烃含量vs溶剂回收塔底温度关系曲线Fig.2 Recovery& Aromatic content vs EDC bottom temperature at S/F 2.4

4.2 原料苯组成变化时模拟计算

抽提进料中芳烃的含量对于操作影响相对较大，根据装置近年来的生产实际情况，抽提进料中苯含量在18 %～25%(wt)的范围内变化。利用软件对不同苯含量的进料进行了模拟计算，模拟出不同苯含量对应的操作参数［3］，流程模拟计算结果见表3。

当进料组成发生变化时，图3可以为生产操作调整提供判断依据。

为了适应不同的原料，在设计中抽提蒸馏塔设置了3个不同进料位置。在全部板数固定的情况下，在实际操作中可以调整抽提进料点位置以满足抽提液纯度和芳烃回收率的要求。简单的说，抽提进料位置以上部分起到从烃相中萃取芳烃的目的，进料位置以下部分就是从富溶剂中分离非芳烃。一般情况下，当抽提进料位置以上的板数变少时，芳烃的损失就会增加，但抽提液的纯度会因更多的非芳分离板数而变高。

表3 不同进料组成的操作参数Table 3 Operating parameters of different feed composition

图3 抽提进料苯组成变化时操作条件Fig.3 Operating conditions of different benzene composition in feed

对于高芳烃浓度进料，抽提进料板以下需要更多的塔板；但是对于低芳烃浓度进料，进料板以上需要更多的塔板。对于高芳烃浓度进料，选择性（产品纯度）比溶解度（产品回收率）更关键；对于低浓度芳烃进料，则正好相反。流程模拟计算结果表明，相比于低浓度芳烃，高浓度芳烃进料在进料位置以下需更多的板数，进料位置以上则需更少的板数［4,5］。

5 结 论

对抽提蒸馏而言，溶剂比是一个比较敏感的重要控制参数，在原料中苯含量没有大幅波动时，保持稳定的溶剂比，根据进料中苯含量的变化来调节溶剂回收塔釜温度更容易控制。若抽提进料中的芳烃含量变化较大时，应更换抽提塔进料的位置。

建议增加抽余油、混芳和抽提进料的在线分析仪表，这将非常有助于检测产品的敏感变化并有助于装置的操作调整。

［1］ 李良君，姜志胜,等．芳烃抽提装置的溶剂保护措施[J].石油化工安全技术，2004，20(6)：20-22．

［2］ 王燕，邱坤源，李爱英,等．应用 GT-BTX技术改造现有的芳烃抽提装置[J].石油化工与设计，2011，28(1)：27-29．

［3］ 孙培志，姜涛．苯抽提蒸馏塔波动原因及解决措施[J].河南化工，2006，23(7)：25-26．

［4］ 郝慧秋，董礼娟，张晓东. 芳烃抽提工艺技术探讨[J].炼油与化工，2009，20（3）：3-5.

［5］ 付博，裴军,等．芳烃抽提蒸馏过程模拟和优化[J].化工进展，2013，32(增刊)：60-63．

The Effects and Measures of Operation for Different Feed of Extractive Distillation

ZHU Ying1，SHAO Wen1，ZOU Yu2，LIU Wei-wei3
（1. China Petroleum Engineering Construction Corporation East China Design Brach, Beijing 100101，China；2. CNPC Huabei Petrochemical Corporation, Hebei Renqiu 062552，China；3. China University Of Petroleum, Beijing 102249，China）

The GT-BTX process has been introduced. The impact of the benzene content in Aromatic Extraction Unit feed on the production quality has been analyzed, and the relevant adjusted scheme has been proposed. The process simulation which reflects benzene content 18%～25%(wt) in Aromatic Extraction Unit feed and the corresponding operating parameters has been proposed. The simulation would provide judgment basis in adjusting the operation.

Extraction distillation; Feed composition; Process simulation; Solvent ratio

TQ 028

： A

： 1671-0460（2015）04-0818-03

2015-01-06

朱颖（1983-），女，山西临汾人，工程师，硕士研究生，2008年毕业于兰州理工大学应用化学专业，从事重整及芳烃装置的工艺设计工作。E-mail：zhuying@cnpccei.cn。