二氧化硫监测方法进展

胡利芬，郭燕芬，冯皓

（中国电器科学研究院有限公司 工业产品环境适应性国家重点实验室，广州 510300）

二氧化硫监测方法进展

胡利芬，郭燕芬，冯皓

（中国电器科学研究院有限公司 工业产品环境适应性国家重点实验室，广州 510300）

介绍了环境中SO2监测的主要方法，比较了常用的溶液吸收法和被动采样法等。溶液吸收法用来测量1 h或者更短时间内环境中SO2的浓度水平，被动采样法更多地用来监测1周到1个月内环境中SO2的沉积率，在线监测技术的发展为烟气的测量和烟道的防腐蚀提供了更多的技术支撑。最后提出了今后SO2监测方法的发展趋势。

大气腐蚀；SO2；采样分析；溶液吸收法；被动采样法；在线监测

金属材料在自然大气中的腐蚀是普遍存在的现象，约占总腐蚀损失的一半以上[1—2]。据资料报道，世界上因腐蚀造成的金属浪费，其年经济损失占当年国民经济总产值为：美国1%～2.5%，英国3.5%，日本1.25%，加拿大3%[3]。我国虽没有精确统计，但估计年经济损失约占当年国民经济总产值的4%。SO2被公认为是大气中最重要的腐蚀性气体[4—5]，能加速多数金属的腐蚀过程。我国是世界上最大的煤炭生产国和消费国，SO2污染十分严重，部分地区大气中的SO2含量超过了环境容量的60%[6—7]。污染的大气环境不仅危害人类身体健康，影响人们的正常生活与工作，而且对建筑、设备、工程结构等也带来危害，加速其腐蚀，缩短其使用寿命。

大部分金属材料和制品都是在大气中存放和使用的，为了解金属材料在大气中的腐蚀现象和规律，必须对SO2进行监测，并建立准确灵敏的测量方法。研究者们对SO2的监测进行了广泛研究，如今已发展许多监测手段[8—10]。文中结合文献综述了国内外近些年来SO2的主要监测方法，对它们的优点，使用范围以及存在的问题进行了介绍。

1 气体采集方法

气体污染物的采集方法可以分为直接采样法、有动力采样法和被动式采样法。

1）直接采样法是将气体样品直接采集在合适的气体收集器内，再带回实验室分析，所得结果代表污染物的瞬间或短时间内的平均浓度。直接采样法不需要使用专用吸收剂，采集完后直接进入气相色谱即可进行分析，方法简便，适用于大多数气体污染物的分析。该法主要用于气体污染物浓度较高的场所，且存在气体样品与收集容器的器壁易发生化学反应、吸附、解析和渗漏等问题[11]。

2）有动力采样法是用一个抽气泵将气体样品通过吸收介质，使气体样品中的待测物质浓缩在吸收介质中，而达到浓缩采样的目的。吸收介质通常是液体和多孔状的固体颗粒物，其不仅浓缩了待测污染物，提高了分析灵敏度，并有利于去除干扰物和选择不同原理的分析方法。

3）被动式采样是基于气体分子扩散或渗透原理采集气态物质的方法。这种采样器小巧轻便，可制成一支钢笔或一枚徽章大小，用作个体接触剂量评价的监测，也可放在欲测场所连续采样，间接用作环境空气质量评价的监测。

在上述各种采集方法中，SO2的采集主要采用动力采样法和被动式采样法。

2 SO2采样监测方法

2.1 溶液吸收法

传统的SO2采集方法是有动力的溶液吸收法，根据选用吸收液的不同，后续采用的分析方法有分光光度法、电化学法、色谱法、化学发光法以及毛细管电泳等，各种分析方法各有所长[12—15]。金属的大气腐蚀是一个长期累积的过程，了解环境中SO2在一定时间内的累积和变化情况对分析金属的大气腐蚀行为是非常必要的。溶液吸收法因为吸收液的稳定性和体积的限制，采样时间不能过长，一般在1 h左右，采样分析结果体现的是短期内大气中SO2的瞬时浓度。由于溶液吸收法吸收液稳定性的限制，采样结束后要尽早对采样结果进行分析，因此，目前国内主要暴晒场不仅配有溶液吸收采样装置，而且配备有化学分析设备和专业技术人员，以便定期对暴晒场大气环境中的SO2进行采集分析。随着工业的发展，材料应用领域不断变化，越来越多的应用环境并不适于配备专业的采样分析设备和专业技术人员。这些都显现出溶液吸收法的局限性。

2.2 被动采样法

被动采样器不用任何电源或抽气动力，所以又称为无泵采样器。将采样器放置于试验环境中对SO2进行被动吸附，一般采样时间为1个月。采样结束后对采样器上吸附的SO2进行分析，分析结果反映了采样时间内试验环境中SO2的沉积率。GB/T 19292.3—2003《金属和合金的腐蚀大气腐蚀性污染物的测量》[16]规定了在碱性表面上确定二氧化硫沉积率和用二氧化铅确定二氧化硫在硫酸盐收集盘上沉积率的方法。

文献[17]和[18]报道的是在碱性表面上确定SO2沉积率的采样装置，该装置由3部分构成，如图1a所示。底座内径为25 mm，可选用低密度聚乙烯或聚酯、聚四氟乙烯等惰性材料制成。在底座内表面附着一直径为25 mm，用1.0×10-2mol/L Na2CO3浸渍过的纤维素滤膜，该滤膜可吸收SO2。中间部分为一长10 mm、外径25 mm的圆环，此部分用作SO2的扩散通道。带孔的前盖，用与底座相同的材料制成，中间开一个20 mm直径的孔。在前盖的内表面依次放入直径均为25 mm的不锈钢筛和聚四氟乙烯微孔膜，不锈钢筛主要用于保护聚四氟乙烯膜免受大气中的沙尘等颗粒破坏，聚四氟乙烯膜具有疏水性，可阻止滤膜中的水汽快速蒸发。

文献[19]报道的也是基于碱性表面采集SO2的装置。该装置结构简单，只需将吸附吸收剂的滤纸片置于培养皿，将培养皿倒装在支架的钢短管内，用3个螺栓固定即可，如图1b所示。

文献[20]以及正在审定中的ASTM标准G91—97[21]提出的则是用二氧化铅确定二氧化硫在硫酸盐收集盘上沉积率的方法。将二氧化铅吸收剂分散于黄蓍胶制成的糊状物中，将糊状物粘附于培养皿内制成硫酸盐收集盘。采样结束后，将收集盘在20 mL，50 g/L的热Na2CO3溶液中悬浮3 h，生成物用钡盐沉淀后，采用重量法或浊度法进行测定。

图1 采样装置Fig.1 Schematic representation of the economical sampler

针对低温地区和高温高湿的气候条件，石美等[22]提出了以无纺布为吸收载体，三乙醇胺为吸收主体的被动采样装置。通过在采样器中加入乙二醇和丙三醇作为添加剂，可以满足于哈尔滨等低温地区和武汉等高温高湿地区的SO2采样。

被动采样法操作简便，采样过程中不需要人员值守，不需要特殊的仪器设备，不必在采样现场配备专业分析仪器和分析人员，并且采样装置可长期放置于试验环境中，能够更好地反映一段时间内SO2的累积情况和平均水平。因此，该方法也作为国际标准方法在众多大气暴露试验场推广使用。此外，通过对采样器的挂膜进行化学处理，被动采样法也可完成环境中SO2气体的定量监测。W.B.A Sharp等[23]采用含有一系列涂布特殊化学物质的膜片进行测试，膜片可以有效与环境中Cl2，H2S和SO2进行化学键合。气体以1 L/min的速率通过膜片，目标气体被富集，采集时间为7天。采用X射线荧光技术对键合物质进行定性分析，通过与实验室制备的标准品对比，计算出环境中Cl2，H2S和SO2气体的体积分数。文献[24]研究表明，采用被动采样法得到的结果与溶液吸收法结果之间的偏差在15%以内，准确率和稳定性均较好。

2.3SO2在线监测技术

在电厂、石化等重污染行业，设备在运行过程中需要了解其所处环境的腐蚀性和变化情况，以便及时发现问题并采取必要的防腐蚀措施。为此，建立了一套SO2在线监测系统，实时监测设备所处环境SO2的变化情况，以便于在正常运行状态下有效监测设备的腐蚀速率。烟气连续监测系统（简称CEMS）是广泛应用的一种污染物在线监测系统，它通过抽取方式或直接测量方式实时、连续地测定固定污染源排放的烟气中各种污染物浓度，其中气体污染物主要包括SO2和氮氧化物。该系统现已广泛应用于火电厂、钢铁厂、水泥厂、石油化工厂等燃煤量较大的企业[25—28]。

按照取样方法不同，CEMS有代表性的3种系统为：

1）稀释采样法。应用该原理的产品主要来自欧美大型企业，如：美国 KVB-Enertec，TE，EPM；法国Chromato，EA公司；日本HORIBA；德国MRU公司；中兴环境等。

2）直接抽取法。这类产品以欧洲西门子为代表，在韩国、日本此方法也占主导地位。

3）原位直接测量法。以德国SICK MAIHAK公司为代表，该系统将仪器直接插入烟道，实时连续监测烟气排放[29—31]。

近年CEMS系统在国内也得到长足的发展，开始有仪器厂家自主研发CEMS产品。王世龙等[32]采用中科院应用化学研究所研制的电化学气体传感器监测烟气SO2浓度，研制出一套烟气SO2在线监测系统，并将其应用于中国一汽集团热电厂锅炉烟道中。该系统可以在锅炉正常工作状况下给出其烟道中SO2的排放量，为一汽集团制定相应的防腐措施提供了技术支持。

目前，依据不同的分析技术也已经研制出各类传感器，以实现气体的在线监测，如：利用物质的电化学性质，研制出各种电化学传感器，这类传感器在便携式检测仪中应用较多。它具有较高的测量精度，小型轻便，非常适用于工业生产现场气体的监测[33—38]。但这类传感器采用的探头寿命有限，需要经常更换，而且响应时间较长，对于在线监测需要的快速响应方面还有待改进。

相比而言，光学与光谱学技术以其大范围、多组分检测、连续实时监测方式而成为污染气体监测的理想工具[39—43]。采用这些技术的主要优点有：可以实现非接触在线自动监测，并且响应时间短、稳定性高、具有很高的测量精度。从这个角度上看，光学和光谱学技术是当前气体在线监测技术的发展方向和技术主流[44—45]。目前在气体监测中最常用的光学与光谱学技术主要有非分散红外光谱法、紫外荧光法、可调谐激光法、差分紫外光谱法等[46—50]。

3 发展趋势

SO2气体监测方法多种多样，每种方法都有自己的优缺点。随着社会对环境污染的重视，近年来这些方法在各自适用的行业得到了快速的发展。

在自然环境低浓度SO2监测中，还是依旧沿袭着溶液吸收法和被动采样法两种方法。研究人员一方面改进采样膜片或吸收液，以期提高对SO2的吸收效率；另一方面更多地引入光谱分析技术，提高采样后结果分析的准确性、降低操作人员的工作强度。

在烟气在线监测领域，更多地向着多参数、智能化、高精度、便携式及高稳定性方向发展。目前世界各国都在研制开发各种智能传感器和多功能传感器以及连续监测系统，SO2测试技术也应朝着这一方向发展。如：进一步改进气体探测系统，使其朝着小型化的方向发展，取代如电化学传感器等成为新的便携式测量仪器，实现对污染源更加方便的监测；通过选择新的高分辨率探测器，提高系统的灵敏度和精度，实现对痕量SO2的检测。

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Progress in Monitoring Methods of Sulfur Dioxide

HU Li-fen，GUO Yan-fen，FENG Hao
（State Key Laboratory of Environmental Adaptability for Industrial Products，China National Electric Apparatus Research Institute Co.，Ltd，Guangzhou 510300，China）

The main methods for monitoring of environmental SO2were introduced,and the commonly used solution absorption method and passive sampling method were compared.The solution absorption method is used to analyze the SO2concentrations in the environment within an hour or even shorter time,while the passive sampling method is more frequently used to monitor the rate of deposition within one week or one month.The development of on-line monitor technology provides more technical support for the measurement of exhaust gas and anti-corrosion of flue.In the end,this article put forward the development trend of SO2monitoring methods.

atmospheric corrosion；sulfur dioxide；sampling analysis；solution absorption method；passive sampling method；on-line monitoring

2014-12-05；

2015-01-07

胡利芬（1979—），女，高级工程师，主要研究研究方向为材料检测评价。

Biography：HU Li-fen（1979—），female，Senior engineer,Research focus：test and evaluation of materials.

10.7643/issn.1672-9242.2015.02.014

TJ04；TG172.3

A

1672－9242（2015）02－0064-06

2014-12-05；

2015-01-07