合理有效检测复混肥料中的氯离子含量探索

吴建平

（广东大众农业科技股份有限公司,广东 东莞 523169）

合理有效检测复混肥料中的氯离子含量探索

吴建平

（广东大众农业科技股份有限公司,广东 东莞 523169）

复混肥料中氯离子的含量直接影响农作物的生长，为了合理有效检测复混肥料中氯离子的含量，本文主要探讨了国标GB15063-2009沉淀滴定的方法，针对实验中每一个环节提出注意的事项，保证检测结果的精确性。

复混肥料；氯离子；精确性

肥料是重要的农业生产资料之一，在我国经济发展中占有重要地位。肥料的质量水平对农业生产有着极大的影响。复混肥料中氯离子的含量直接影响农作物的生长，如果长期使用氯离子含量过高的肥料，会使“忌氯”的农作物收到破坏，严重影响作物的健康生长。国家十分重视肥料行业的健康发展，在1994年首次发布了《复混肥料（复合肥料）》国家标准，并于2001年进行第一次修改，2009年进行第二次修订，发布GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》新标准代替GB15063-2001《复混肥料（复合肥料）》的旧标准。本文主要论述了GB15063-2009标准测定氯离子含量的原理及方法，以及提高氯离子含量检测精确性的有效措施。通过这两方面的内容，从提高对GB15063-2009标准的认识入手，重点论述提高检测氯离子含量的有效措施，意在强调对氯离子含量进行测试中，要特别把握按标准配置和贮存试剂、合理选择试样和滤液的量、注重测量过程中的摇晃环节，还要对硫氰酸铵标准滴定的溶液浓度进行精确标定以及消除影响滴定测试的干扰因素，只有这样才能有效提高测试复混肥料中氯离子含量的精确性，保证测试方法的合理与有效。探索合理有效检测复混肥料中氯离子含量，有利于打击不合理的复混肥料，保证农作物的安全与健康，为农业经济的稳定和国民经济的持续发展提供重要保证。

1 GB15063-2009标准测定氯离子含量的原理及方法

在复混肥料中进行标准取样，加热煮沸复混肥料中可溶性氯化物溶解，加入氢氧化钠中和磷酸氢根、磷酸二氢根离子为磷酸根离子，再加入硝酸钡去除复混肥料中含有的硫酸根、硝酸银、硅酸银偏硅酸银等阴离子过滤后加入碳酸钠除掉干扰性阳离子，加入硝酸去掉碳酸根离子，是溶液呈强酸性，加入过量硝酸银，使氯离子转化为氯化银沉淀，再用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定剩余的硝酸银，计算氯离子含量。方法如下：先将样品加水、微沸、冷却、稀释至刻度，混匀干过滤，同时做空白试验。

2 提高氯离子含量检测试验精确性的有效措施

2.1 按标准要求配置和贮存试剂

严格按照标准规定的方法和配置和贮存使用的试剂与标准溶液。在规定的有效期内要注意：第一，硝酸银溶液应在棕色瓶中避光保存；第二，基准氯化钠烘干恒重后，应置于在500摄氏度焙烧过的5A分子筛的干燥器中。

2.2 合理选择试样和滤液的量

为了保证加入的25mL硝酸银溶液是过量的，正确吸取滤液时，滤液中的氯离子不要超过25mg。滤液中的氯离子小于25mg不会影响测定结果，所以需要合理准确地称取试样和移取滤液。通常是先称取5g～6g样品，选用25mL的移液管移取滤液，最后根据初测结果与沉淀量选择合适的试样克数和滤液的量。

2.3 注重实验中摇动的环节

试验中，在加入硝酸银和邻苯二甲酸二丁酯后摇晃要稍微剧烈些，时间稍长些，这样做的目的：一方面是为了使氯化银沉淀更完全，另一方面则是使邻苯二甲酸二丁酯能充分包裹氯化银沉淀，以防未包装的氯化银沉淀在滴定中转化为硫氰酸银沉淀，影响实验结果。

此外，在滴定过程中，摇动锥形瓶的时候要注意，滴定开始的时候可以进行剧烈摇动，但在接近时，不能剧烈摇动，因为这个时候剧烈摇动会使包裹的氯化银沉淀从邻苯二甲酸二丁酯中分散出来，最终造成实验结果的误差。

2.4 有关“硫氰酸铵标准滴定的溶液浓度”的措施

硫氰酸铵标准滴定溶液浓度会影响到试验的检测结果，所以我们要严格控制硫氰酸铵标准滴定的溶液浓度，采用标准方法标定。

硫氰酸铵标准滴定溶液浓度公式为：c(NH4SCN)=c1V1/V2=25c1/ V2， 其中：c(NH4SCN）是硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量量浓度，mol/L;是硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L;是硝酸银标准滴定溶液体积，mL；滴定用法去硫氰酸铵溶液的实际体积，mL。严格按照公式进行配制同时还要做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L，保证精密度。此外为了确保硫氰酸铵标准滴定溶液的稳定性需要每个月重新标定一次。

2.5 除掉影响判断滴定的干扰因素

实践发现，在有些复混肥料中含有浅红色或红色颗粒，将肥料溶解后，溶液会呈现红色或者砖红色，这和滴定实验终点的颜色相近，会影响实验人员对滴定终点的判断。为了解决这个问题，我们可以采用活性炭脱色的方法去除干扰色，保证实验结果的客观准确。

3 结语

总而言之，含氯过高的复混肥料会严重影响农作物的生长，为了合理有效检测复混肥料中的氯离子含量，根据国标GB15063-2009的要求，在进行硫氰酸铵滴定测量氯离子含量时，需要注意试剂配置与储存的标准化，要严格把控试样与滤液的用量，还要注重实验中摇晃的细节，保证实验的充分进行，降低实验误差，还要对硫氰酸铵标准滴定的溶液浓度进行精确标定，此外，对于一些特殊的复混肥料中氯离子的检测需要重视影响滴定的成分，消除干扰的因素，保证实验的有效进行。只有不断提高对氯离子检测方法的精确性，才能够合理有效的检测复混肥料中氯离子的含量，保证复混肥料的安全与绿色，促进农作物的健康生长，提高农作物的产量，从根本上，推动农业经济的蓬勃发展，为国民经济的稳步向前提供了重要保障。

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