静电纺丝技术合成BiFeO3纳米纤维

王巍　张轲楠

摘 要：采用静电纺丝与溶胶-凝胶相结合的技术手段制备了BiFeO3纳米纤维。所获得的BiFeO3纳米纤维在氮气中煅烧后具有斜方钙钛矿结构。

关键词：铁酸铋；电纺丝；实验

引言

近年来，BiFeO3作为一类多铁性材料，因其在室温下具有磁电性越来越得到广泛的研究。特别是BiFeO3的能带隙约为2.2eV，具有在可见光下的光催化作用。BiFeO3纳米材料可以采用各种各样的合成方法来制备，在众多的合成化学方法中，电纺丝法是制备连续聚合物、聚合物/无机物以及无机纤维的一种简单、通用和高效手段。采用这种方法得到的纤维其直径在几十个纳米到亚微米级，同时具有高的表面体积比[1，2]。文章采用溶胶-凝胶和电纺丝相结合的方法，成功地合成出了BiFeO3纳米纤维。

1 实验部分

将2gBi（NO3）3·5H2O和1.5gFe（NO3）3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶剂中，然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺，用于调节溶液的粘度和pH值，将此溶液标记为A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮（体积比2：1）的混合溶剂中，得到溶液B。在强力搅拌下，将B加入到A中，形成了均一的PVP浓度为0.08g/mL的BiFeO3可纺前驱体溶液。

利用静电纺丝装置，将BiFeO3前驱体溶液注入到注射器中，铜电极探入到注射器前端，连接阳极，铝箔做为接收端，连接阴极。在两极之间施加12kV的高压电。将电纺后得到的纤维毡以1℃/min的升温速率在空气流通下进行焙烧，温度升高到350℃后，保温30min，然后在氮气保护条件下，以5℃/min的升温速率，快速升温到550℃，焙烧2h后，就得到了BiFeO3纳米纤维。

2 结果与讨论

为电纺丝后获得的PVP/无机物复合纤维的扫描电镜照片，如图所示纤维的直径为220-480nm，长度可以达到几个微米。由于此时复合纤维是无定形的，因此这些任意取向的纤维具有光滑一致的表面。图1b是将上述电纺的复合纤维经过焙烧后，所获得样品SEM图。经过高温热处理后，纤维的直径由于PVP的分解减少到100-370nm，但纤维的长度仍然保持在几个微米，没有断裂现象出现。通过对纤维表面的观察发现纤维似乎是由相互紧密连接的颗粒组成，这与晶体结构的剧烈变化有关。在实验中发现只有当前躯体溶液中PVP浓度大于0.06g/mL时，溶液才可以进行电纺丝，此时所需的PVP浓度要比电纺单相铁电、铁磁或铁电铁磁复合纤维时所需要的聚合物浓度要高，这主要是由于在BiFeO3前驱体溶液中，铋离子易发生水解反应，生成了相应的碱式盐，导致了前驱体溶液电导率的降低。

由于BiFeO3纳米材料在焙烧过程中极易出现其它杂相，所以很难得到高纯度的BiFeO3纳米材料，而在保护气氛下对BiFeO3纳米材料进行焙烧，可以减少杂质相的含量，提高BiFeO3纳米材料的纯度。因此，本实验在氮气保护气氛下对电纺纤维进行了焙烧，制备出了具有较高纯度的BiFeO3纳米纤维。通过与标准卡片（JCPDS 86-1518）比对，大部分衍射峰对应于BiFeO3的斜方钙钛矿结构。因此采用溶胶-凝胶与电纺丝相结合的技术手段可以得到BiFeO3纳米纤维。XRD图中除了隶属于BiFeO3钙钛矿的衍射峰之外，还存在一些其它小峰，这些峰为微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9杂相。

3 结束语

文章通过简便的静电纺丝与溶胶-凝胶相结合的技术手段，成功地制备出了BiFeO3纳米纤维。所合成电纺纤维经过氮气高温焙烧后，具有斜方钙钛矿结构。

参考文献

[1]Park J Y， Lee I H， Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008，14（6）：707-713.

[2]Park J Y， Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010，10（5）：3473-3477.

摘 要：采用静电纺丝与溶胶-凝胶相结合的技术手段制备了BiFeO3纳米纤维。所获得的BiFeO3纳米纤维在氮气中煅烧后具有斜方钙钛矿结构。

关键词：铁酸铋；电纺丝；实验

引言

近年来，BiFeO3作为一类多铁性材料，因其在室温下具有磁电性越来越得到广泛的研究。特别是BiFeO3的能带隙约为2.2eV，具有在可见光下的光催化作用。BiFeO3纳米材料可以采用各种各样的合成方法来制备，在众多的合成化学方法中，电纺丝法是制备连续聚合物、聚合物/无机物以及无机纤维的一种简单、通用和高效手段。采用这种方法得到的纤维其直径在几十个纳米到亚微米级，同时具有高的表面体积比[1，2]。文章采用溶胶-凝胶和电纺丝相结合的方法，成功地合成出了BiFeO3纳米纤维。

1 实验部分

将2gBi（NO3）3·5H2O和1.5gFe（NO3）3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶剂中，然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺，用于调节溶液的粘度和pH值，将此溶液标记为A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮（体积比2：1）的混合溶剂中，得到溶液B。在强力搅拌下，将B加入到A中，形成了均一的PVP浓度为0.08g/mL的BiFeO3可纺前驱体溶液。

利用静电纺丝装置，将BiFeO3前驱体溶液注入到注射器中，铜电极探入到注射器前端，连接阳极，铝箔做为接收端，连接阴极。在两极之间施加12kV的高压电。将电纺后得到的纤维毡以1℃/min的升温速率在空气流通下进行焙烧，温度升高到350℃后，保温30min，然后在氮气保护条件下，以5℃/min的升温速率，快速升温到550℃，焙烧2h后，就得到了BiFeO3纳米纤维。

2 结果与讨论

为电纺丝后获得的PVP/无机物复合纤维的扫描电镜照片，如图所示纤维的直径为220-480nm，长度可以达到几个微米。由于此时复合纤维是无定形的，因此这些任意取向的纤维具有光滑一致的表面。图1b是将上述电纺的复合纤维经过焙烧后，所获得样品SEM图。经过高温热处理后，纤维的直径由于PVP的分解减少到100-370nm，但纤维的长度仍然保持在几个微米，没有断裂现象出现。通过对纤维表面的观察发现纤维似乎是由相互紧密连接的颗粒组成，这与晶体结构的剧烈变化有关。在实验中发现只有当前躯体溶液中PVP浓度大于0.06g/mL时，溶液才可以进行电纺丝，此时所需的PVP浓度要比电纺单相铁电、铁磁或铁电铁磁复合纤维时所需要的聚合物浓度要高，这主要是由于在BiFeO3前驱体溶液中，铋离子易发生水解反应，生成了相应的碱式盐，导致了前驱体溶液电导率的降低。

由于BiFeO3纳米材料在焙烧过程中极易出现其它杂相，所以很难得到高纯度的BiFeO3纳米材料，而在保护气氛下对BiFeO3纳米材料进行焙烧，可以减少杂质相的含量，提高BiFeO3纳米材料的纯度。因此，本实验在氮气保护气氛下对电纺纤维进行了焙烧，制备出了具有较高纯度的BiFeO3纳米纤维。通过与标准卡片（JCPDS 86-1518）比对，大部分衍射峰对应于BiFeO3的斜方钙钛矿结构。因此采用溶胶-凝胶与电纺丝相结合的技术手段可以得到BiFeO3纳米纤维。XRD图中除了隶属于BiFeO3钙钛矿的衍射峰之外，还存在一些其它小峰，这些峰为微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9杂相。

3 结束语

文章通过简便的静电纺丝与溶胶-凝胶相结合的技术手段，成功地制备出了BiFeO3纳米纤维。所合成电纺纤维经过氮气高温焙烧后，具有斜方钙钛矿结构。

参考文献

[1]Park J Y， Lee I H， Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008，14（6）：707-713.

[2]Park J Y， Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010，10（5）：3473-3477.

摘 要：采用静电纺丝与溶胶-凝胶相结合的技术手段制备了BiFeO3纳米纤维。所获得的BiFeO3纳米纤维在氮气中煅烧后具有斜方钙钛矿结构。

关键词：铁酸铋；电纺丝；实验

引言

近年来，BiFeO3作为一类多铁性材料，因其在室温下具有磁电性越来越得到广泛的研究。特别是BiFeO3的能带隙约为2.2eV，具有在可见光下的光催化作用。BiFeO3纳米材料可以采用各种各样的合成方法来制备，在众多的合成化学方法中，电纺丝法是制备连续聚合物、聚合物/无机物以及无机纤维的一种简单、通用和高效手段。采用这种方法得到的纤维其直径在几十个纳米到亚微米级，同时具有高的表面体积比[1，2]。文章采用溶胶-凝胶和电纺丝相结合的方法，成功地合成出了BiFeO3纳米纤维。

1 实验部分

将2gBi（NO3）3·5H2O和1.5gFe（NO3）3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶剂中，然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺，用于调节溶液的粘度和pH值，将此溶液标记为A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮（体积比2：1）的混合溶剂中，得到溶液B。在强力搅拌下，将B加入到A中，形成了均一的PVP浓度为0.08g/mL的BiFeO3可纺前驱体溶液。

利用静电纺丝装置，将BiFeO3前驱体溶液注入到注射器中，铜电极探入到注射器前端，连接阳极，铝箔做为接收端，连接阴极。在两极之间施加12kV的高压电。将电纺后得到的纤维毡以1℃/min的升温速率在空气流通下进行焙烧，温度升高到350℃后，保温30min，然后在氮气保护条件下，以5℃/min的升温速率，快速升温到550℃，焙烧2h后，就得到了BiFeO3纳米纤维。

2 结果与讨论

为电纺丝后获得的PVP/无机物复合纤维的扫描电镜照片，如图所示纤维的直径为220-480nm，长度可以达到几个微米。由于此时复合纤维是无定形的，因此这些任意取向的纤维具有光滑一致的表面。图1b是将上述电纺的复合纤维经过焙烧后，所获得样品SEM图。经过高温热处理后，纤维的直径由于PVP的分解减少到100-370nm，但纤维的长度仍然保持在几个微米，没有断裂现象出现。通过对纤维表面的观察发现纤维似乎是由相互紧密连接的颗粒组成，这与晶体结构的剧烈变化有关。在实验中发现只有当前躯体溶液中PVP浓度大于0.06g/mL时，溶液才可以进行电纺丝，此时所需的PVP浓度要比电纺单相铁电、铁磁或铁电铁磁复合纤维时所需要的聚合物浓度要高，这主要是由于在BiFeO3前驱体溶液中，铋离子易发生水解反应，生成了相应的碱式盐，导致了前驱体溶液电导率的降低。

由于BiFeO3纳米材料在焙烧过程中极易出现其它杂相，所以很难得到高纯度的BiFeO3纳米材料，而在保护气氛下对BiFeO3纳米材料进行焙烧，可以减少杂质相的含量，提高BiFeO3纳米材料的纯度。因此，本实验在氮气保护气氛下对电纺纤维进行了焙烧，制备出了具有较高纯度的BiFeO3纳米纤维。通过与标准卡片（JCPDS 86-1518）比对，大部分衍射峰对应于BiFeO3的斜方钙钛矿结构。因此采用溶胶-凝胶与电纺丝相结合的技术手段可以得到BiFeO3纳米纤维。XRD图中除了隶属于BiFeO3钙钛矿的衍射峰之外，还存在一些其它小峰，这些峰为微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9杂相。

3 结束语

文章通过简便的静电纺丝与溶胶-凝胶相结合的技术手段，成功地制备出了BiFeO3纳米纤维。所合成电纺纤维经过氮气高温焙烧后，具有斜方钙钛矿结构。

参考文献

[1]Park J Y， Lee I H， Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008，14（6）：707-713.

[2]Park J Y， Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010，10（5）：3473-3477.