气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究

吴继源

摘  要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。

关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析

中图分类号：TS262.3     文献标识码：A      文章编号：1006-8937（2014）35-0174-02

1  白酒乙酸乙酯的概况

世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。

对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。

2  气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测   方式

2.1  材  料

白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。

2.2  色谱分析条件

2.2.1  毛细管色谱柱1分析

选用白酒分析专用柱LZP-930。程序升温的选用，将其初始温度定为35 ℃，并进行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度将其温度上升到124℃，随后再上升到180 ℃，将其加温速度控制在15 ℃/min，并进行保留3.6 min，将整个程序升温过程的时间控制在36 min。将220℃作为进样口的温度，选用分流的方式进行进样作业，分流比设定为30 ℃。将220 ℃作为检测器温度，将高纯氦气作为载气，其纯度控制在99.999%，将1.8 ml/min作为其流速。

2.2.2  毛细管色谱柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升温的选用，将其初始温度定为30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，随后再上升到180℃/min，将其加温速度控制在8 ℃/min，保留时间为1min，将整个程序升温过程的时间控制在26 min。将220 ℃定为进样口温度，选用分流的方式进行进样作业，将35作为其分流比，220 ℃作为检测器的温度，选用高纯氦气作为载气，流速控制在1.54 ml/min。

2.3  配制标准溶液

选用乙醇（色谱纯）与水进行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要进行乙酸乙酯（色谱纯）2 ml地吸取，并选用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是内标，将乙酸正戊酯进行2 ml的地吸取，并选用乙醇溶液将其到100 ml进行定溶;标准工作液就是对乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml进行分别吸取，将向100 ml的容量瓶内移入，并将1 ml的内标溶液逐一加入，稀释要选用乙醇溶液进行直至刻度位置。由此得出，溶液内乙酸乙酯含量分别为0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，内标物的浓度都是0.02%（体积分数）。

2.4  处理样品

将白酒样品中8 ml的液体吸取到10 ml的容量瓶内，并将0.1 ml的内标溶液加入到容量瓶中，定容时要采用白酒样品进行，待其均匀混合后进行检测。

3  气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根据检测得出，在白酒分析专用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙缩醛保留时间分别为5.527 min和5.697 min，在两个色谱峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙缩醛保留的时间分别是4.695 min和4.820 min，在各个检测方式中存在良好的色谱峰分离状况。

3.1  选择色谱柱的方式

在《白酒分析方法》国家检测标准中选用白酒分析专用柱LZP-930或毛细管色谱柱FFAP作为测定乙酸乙酯的方式。但在实际操作中普遍还选用PEG柱等作为白酒乙酸乙酯含量地分析。这种方式并不能将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行有效分离，基于此，应选用白酒分析专用柱LZP-930和DB-WAX柱作为分离白酒中乙酸乙酯和乙缩醛的主要方式。

3.2  方法精密度的确定

在同一条件下，将浓度水平不同的3个白酒样品分别进行6次重复测定，对其相对标准偏差进行准确计算，其测定结果见表1。

由此可见，其结果相对标准偏差必须在2.18%以下，进而表明这种检测方式具有较高的精密度。

3.3  载气的选择

如选用氮气作为白酒中乙酸乙酯和乙缩醛分离的载气，则在白酒分析专用柱LZP-930中会出现色谱峰重合的情况，根本无法起到将两者有效分离的效果;即使在Agilent DB-WAX中选用氮气作为载气，也会存在两者之间部分重合的情况，其分离效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙缩醛分离检测中，应将氦气作为载气，这样就可以达到良好的分离效果。

3.4  方法的回收率

在白酒样品中加入一定量的乙酸乙酯标样，遵循以上方式进行样品前的处理，并进行GC-FID的分析，进而对添加回收率进行测定。经测定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之间，由此可见，这种方式具有较高的准确性和可靠性。

4  结  语

综上所述，在白酒中乙酸乙酯含量检测中，选用气相色谱内标法进行测定，可以有效将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行分离。这种方式从检测的准确性、精密性等方面都可以充分满足白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测条件。

参考文献：

[1] 胡坷平，程劲松，杨屹，等.快速毛细管气相色谱分析白酒中的香味成分[J].分析科学学报，2008，（3）.

[2] 汤道文，王卫东，汤翠红，等.毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯和乙缩醛[J].酿酒科技，2010，（4）.

摘  要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。

关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析

中图分类号：TS262.3     文献标识码：A      文章编号：1006-8937（2014）35-0174-02

1  白酒乙酸乙酯的概况

世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。

对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。

2  气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测   方式

2.1  材  料

白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。

2.2  色谱分析条件

2.2.1  毛细管色谱柱1分析

选用白酒分析专用柱LZP-930。程序升温的选用，将其初始温度定为35 ℃，并进行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度将其温度上升到124℃，随后再上升到180 ℃，将其加温速度控制在15 ℃/min，并进行保留3.6 min，将整个程序升温过程的时间控制在36 min。将220℃作为进样口的温度，选用分流的方式进行进样作业，分流比设定为30 ℃。将220 ℃作为检测器温度，将高纯氦气作为载气，其纯度控制在99.999%，将1.8 ml/min作为其流速。

2.2.2  毛细管色谱柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升温的选用，将其初始温度定为30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，随后再上升到180℃/min，将其加温速度控制在8 ℃/min，保留时间为1min，将整个程序升温过程的时间控制在26 min。将220 ℃定为进样口温度，选用分流的方式进行进样作业，将35作为其分流比，220 ℃作为检测器的温度，选用高纯氦气作为载气，流速控制在1.54 ml/min。

2.3  配制标准溶液

选用乙醇（色谱纯）与水进行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要进行乙酸乙酯（色谱纯）2 ml地吸取，并选用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是内标，将乙酸正戊酯进行2 ml的地吸取，并选用乙醇溶液将其到100 ml进行定溶;标准工作液就是对乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml进行分别吸取，将向100 ml的容量瓶内移入，并将1 ml的内标溶液逐一加入，稀释要选用乙醇溶液进行直至刻度位置。由此得出，溶液内乙酸乙酯含量分别为0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，内标物的浓度都是0.02%（体积分数）。

2.4  处理样品

将白酒样品中8 ml的液体吸取到10 ml的容量瓶内，并将0.1 ml的内标溶液加入到容量瓶中，定容时要采用白酒样品进行，待其均匀混合后进行检测。

3  气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根据检测得出，在白酒分析专用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙缩醛保留时间分别为5.527 min和5.697 min，在两个色谱峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙缩醛保留的时间分别是4.695 min和4.820 min，在各个检测方式中存在良好的色谱峰分离状况。

3.1  选择色谱柱的方式

在《白酒分析方法》国家检测标准中选用白酒分析专用柱LZP-930或毛细管色谱柱FFAP作为测定乙酸乙酯的方式。但在实际操作中普遍还选用PEG柱等作为白酒乙酸乙酯含量地分析。这种方式并不能将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行有效分离，基于此，应选用白酒分析专用柱LZP-930和DB-WAX柱作为分离白酒中乙酸乙酯和乙缩醛的主要方式。

3.2  方法精密度的确定

在同一条件下，将浓度水平不同的3个白酒样品分别进行6次重复测定，对其相对标准偏差进行准确计算，其测定结果见表1。

由此可见，其结果相对标准偏差必须在2.18%以下，进而表明这种检测方式具有较高的精密度。

3.3  载气的选择

如选用氮气作为白酒中乙酸乙酯和乙缩醛分离的载气，则在白酒分析专用柱LZP-930中会出现色谱峰重合的情况，根本无法起到将两者有效分离的效果;即使在Agilent DB-WAX中选用氮气作为载气，也会存在两者之间部分重合的情况，其分离效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙缩醛分离检测中，应将氦气作为载气，这样就可以达到良好的分离效果。

3.4  方法的回收率

在白酒样品中加入一定量的乙酸乙酯标样，遵循以上方式进行样品前的处理，并进行GC-FID的分析，进而对添加回收率进行测定。经测定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之间，由此可见，这种方式具有较高的准确性和可靠性。

4  结  语

综上所述，在白酒中乙酸乙酯含量检测中，选用气相色谱内标法进行测定，可以有效将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行分离。这种方式从检测的准确性、精密性等方面都可以充分满足白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测条件。

参考文献：

[1] 胡坷平，程劲松，杨屹，等.快速毛细管气相色谱分析白酒中的香味成分[J].分析科学学报，2008，（3）.

[2] 汤道文，王卫东，汤翠红，等.毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯和乙缩醛[J].酿酒科技，2010，（4）.

摘  要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。

关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析

中图分类号：TS262.3     文献标识码：A      文章编号：1006-8937（2014）35-0174-02

1  白酒乙酸乙酯的概况

世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。

对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。

2  气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测   方式

2.1  材  料

白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。

2.2  色谱分析条件

2.2.1  毛细管色谱柱1分析

选用白酒分析专用柱LZP-930。程序升温的选用，将其初始温度定为35 ℃，并进行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度将其温度上升到124℃，随后再上升到180 ℃，将其加温速度控制在15 ℃/min，并进行保留3.6 min，将整个程序升温过程的时间控制在36 min。将220℃作为进样口的温度，选用分流的方式进行进样作业，分流比设定为30 ℃。将220 ℃作为检测器温度，将高纯氦气作为载气，其纯度控制在99.999%，将1.8 ml/min作为其流速。

2.2.2  毛细管色谱柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升温的选用，将其初始温度定为30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，随后再上升到180℃/min，将其加温速度控制在8 ℃/min，保留时间为1min，将整个程序升温过程的时间控制在26 min。将220 ℃定为进样口温度，选用分流的方式进行进样作业，将35作为其分流比，220 ℃作为检测器的温度，选用高纯氦气作为载气，流速控制在1.54 ml/min。

2.3  配制标准溶液

选用乙醇（色谱纯）与水进行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要进行乙酸乙酯（色谱纯）2 ml地吸取，并选用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是内标，将乙酸正戊酯进行2 ml的地吸取，并选用乙醇溶液将其到100 ml进行定溶;标准工作液就是对乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml进行分别吸取，将向100 ml的容量瓶内移入，并将1 ml的内标溶液逐一加入，稀释要选用乙醇溶液进行直至刻度位置。由此得出，溶液内乙酸乙酯含量分别为0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，内标物的浓度都是0.02%（体积分数）。

2.4  处理样品

将白酒样品中8 ml的液体吸取到10 ml的容量瓶内，并将0.1 ml的内标溶液加入到容量瓶中，定容时要采用白酒样品进行，待其均匀混合后进行检测。

3  气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根据检测得出，在白酒分析专用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙缩醛保留时间分别为5.527 min和5.697 min，在两个色谱峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙缩醛保留的时间分别是4.695 min和4.820 min，在各个检测方式中存在良好的色谱峰分离状况。

3.1  选择色谱柱的方式

在《白酒分析方法》国家检测标准中选用白酒分析专用柱LZP-930或毛细管色谱柱FFAP作为测定乙酸乙酯的方式。但在实际操作中普遍还选用PEG柱等作为白酒乙酸乙酯含量地分析。这种方式并不能将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行有效分离，基于此，应选用白酒分析专用柱LZP-930和DB-WAX柱作为分离白酒中乙酸乙酯和乙缩醛的主要方式。

3.2  方法精密度的确定

在同一条件下，将浓度水平不同的3个白酒样品分别进行6次重复测定，对其相对标准偏差进行准确计算，其测定结果见表1。

由此可见，其结果相对标准偏差必须在2.18%以下，进而表明这种检测方式具有较高的精密度。

3.3  载气的选择

如选用氮气作为白酒中乙酸乙酯和乙缩醛分离的载气，则在白酒分析专用柱LZP-930中会出现色谱峰重合的情况，根本无法起到将两者有效分离的效果;即使在Agilent DB-WAX中选用氮气作为载气，也会存在两者之间部分重合的情况，其分离效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙缩醛分离检测中，应将氦气作为载气，这样就可以达到良好的分离效果。

3.4  方法的回收率

在白酒样品中加入一定量的乙酸乙酯标样，遵循以上方式进行样品前的处理，并进行GC-FID的分析，进而对添加回收率进行测定。经测定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之间，由此可见，这种方式具有较高的准确性和可靠性。

4  结  语

综上所述，在白酒中乙酸乙酯含量检测中，选用气相色谱内标法进行测定，可以有效将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行分离。这种方式从检测的准确性、精密性等方面都可以充分满足白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测条件。

参考文献：

[1] 胡坷平，程劲松，杨屹，等.快速毛细管气相色谱分析白酒中的香味成分[J].分析科学学报，2008，（3）.

[2] 汤道文，王卫东，汤翠红，等.毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯和乙缩醛[J].酿酒科技，2010，（4）.