从含银酸浸液中回收银的试验研究

2014-12-16胡良辉毛永星

湿法冶金 2014年2期

关键词：含银浸液亚硫酸钠

胡良辉，曾斌，余攀，毛永星

（1．赣州亚腾工贸有限公司，江西赣州 341000；2．江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000；3．赣州江钨新型合金材料有限公司，江西赣州 341000）

贵金属冶炼行业每年产生大量酸浸废液［1-2］，其中部分富含有价金属银，可作为二次资源加以回收。从废液中回收银已有大量研究［3-8］。试验以亚硫酸钠作沉淀剂从某黄金冶炼厂提供的含银酸浸液中回收银。

1 试验原料及方法

1．1 试验原料

含银酸浸液取自某黄金冶炼厂，为复杂银精矿酸浸液萃取铜后的萃余液，pH＝1．0，银质量浓度为5．0mg／L。

试验所用试剂有氯化钙、氯化钾、氯化钠、硫化钠、亚硫酸钠、碳酸钠、浓硫酸等，均为分析纯，蒸馏水为自制。

1．2 试验方法

用500mL量筒量取100mL含银酸浸液，置于500mL玻璃烧杯中，用恒温水浴锅保温，加入适量沉银试剂，再用碳酸钠调pH，反应一定时间后，用定量致密滤纸经漏斗过滤，滤液收集、混匀后分析银的浓度，计算银回收率。

2 试验结果与讨论

2．1 沉银试剂对银回收率的影响

取含银酸浸液100mL5份，分别加入20mL饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钾溶液、饱和硫化钠溶液、饱和亚硫酸钠溶液，用碳酸钠调pH为1．5，水浴锅温度25℃，反应12h后过滤，滤液分析银质量浓度，计算银回收率。试验结果见表1。

表1 沉银试剂对银回收率的影响

由表1看出，以饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钾溶液沉淀银，银沉淀率均≤85．0%，而采用饱和硫化钠或者饱和亚硫酸钠溶液作沉银剂，银沉淀率约为89．0%，效果相对较好。但硫化钠在酸性溶液中有硫化氢气体逸出，对操作环境有不利影响，所以，试验最终确定以饱和亚硫酸钠溶液作沉银试剂。

2．2 亚硫酸钠饱和溶液加入量对银回收率的影响

取含银酸浸液100mL，控制体系pH为1．5，反应温度25℃，反应时间12h。饱和亚硫酸钠溶液加入量对银回收率的影响试验结果如图1所示。

图1 饱和亚硫酸钠溶液用量对银回收率的影响

由图1看出：随饱和亚硫酸钠溶液用量增加，银回收率增大；饱和亚硫酸钠溶液用量≥15mL后，银回收率达到较稳定在89．0%左右；继续增大亚硫酸钠用量，银回收率变化很小。所以，饱和亚硫酸钠溶液用量以控制在15mL较为合适。

2．3 反应温度对银回收率的影响

含银酸浸液100mL，饱和亚硫酸钠溶液用量15mL，体系pH为1．5，反应时间12h。反应温度对银回收率的影响试验结果如图2所示。

图2 反应温度对银回收率的影响

从图2看出，银回收率先随温度升高逐渐提高，在反应温度为70℃时最高，为94．03%，而后随温度升高略有下降。在一定反应时间内，反应温度越高，越又有利于沉银反应的充分进行，所以在反应初期，银回收率有显著提高；但温度相对较高后，继续升高温度，亚硫酸钠会分解出二氧化硫，减弱了沉银效果，所以银回收率略有下降。综合考虑，反应温度确定为70℃。