实验室常见仪器设备的使用和维护分析

赵杭弟

摘 要：实践是检验真理的唯一标准，而实验是科学形成和发展的唯一路径。对于探索和推动科学的发展其中最重要的因素就是实验。通过实验检测未知，从而把未知化为已知，把猜测化为真理，实验对于科学至关重要。实验中最重要的因素就是仪器设备，只有掌握了仪器设备的使用及其维护的方法，我们才能更好的进行实验。文章也将对实验室中几种常见的设备：气象色谱仪，红外光谱仪，质谱仪的使用和维护进行简单的论述，希望能给读者一定的启示。

关键词：实验；仪器设备；使用方法；维护

1 气象色谱仪的使用和维护

使用：气象色谱仪在使用时，开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在0.6MPa（氦气在0.2MPa）。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。关机时要注意通过软件关掉检测器及空气和氦气，要等到进样口、柱箱、检测器温度降到室温，再依次关掉软件、主机、载气及其他辅助器。使用前一项十分重要的工作是气密性检查，如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸，因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

维护：气象色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口；要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗；操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的永久损坏。最后要做好检测器的维护措施：FID和TCD的检测，温度要控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10-11g/s，噪声小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·ml/mg，噪声小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

2 红外光谱仪的使用和维护

使用：红外光谱是根据不同波长对辐射的红外吸收特性，进行分子结构和化学组分分析的仪器。在分光装置不同的情况下，仪器分为色散型和干涉型两种。在色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计中，在样品吸收了一定频率的红外辐射的情况下，分子的振动能级发生跃迁导致透过的光束中相应频率的光减弱，造成了参比光路与样品光路相应辐射的强度差，就得到了所测样品的红外光谱。使用时使其波数范围在4000～400cm-1，分辨率在1000cm-1附近窄缝1.5cm-1，正常缝3.5-1cm。波数精度在4000～2000cm-1≤±4cm-1，2000～400cm-1≤±2cm-1。波数的重复性在4000～2000cm-1≤±2cm-1。

维护：红外光谱仪在使用时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度小于65%，仪器应放置在防震实验台上。电源要配置稳压电源和接地线，远离明火发射源及大功率电磁设备。仪器光源更换时要防止受力折断和使用的温度过高，以延长使用寿命。因要保持室内的相对湿度，实验室面积不宜过大并且要配置除湿装置，保持实验室内干燥，防止因受潮导致使用寿命的减短。室内的二氧化碳的含量不宜过高，应适量的通风换气。压片用模具用后应立即全部擦干净，必要时用水洗净并擦干，置干燥器中保存，防止器具腐蚀影响使用寿命。

3 质谱仪的使用和维护

使用：离子源、质量分析器和离子检测器是质谱仪的核心部分。其中离子源使得试样分子在高真空条件下离子化，接受了过多能量的电离后的分子会进一步碎裂成质量较小的碎片离子或中性粒子，因为电场的加速从而获取了具有相同能量的平均动能使其能够进入质量分析器中。质量分析器能够按质荷比离子的不同，依次进入离子检测器中检测，经过放大离子信号的采集，在计算机的处理下，绘制出质谱图。样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能，进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于1μm，并且要减少样品在传输过程中的滞后时间，因为质谱仪极快的分析速度，样品传输时间如果过长就会失去质朴分析的意义。在使用时要注意稳压，保持稳定的放空背压来提高质谱分析数据的稳定性。

维护：质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在10-3～10-5Pa，质量分析器在10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

4 结束语

仪器在实验过程中至关重要，仪器的正确使用是实验成功的必要因素，而要顺利的完成实验必须要有全套的实验设备，必须重视实验仪器的管理和维护，实验中仪器的使用和维护的每一個环节都不容忽视。很多仪器价格昂贵，在使用的过程中必须注意维护以保证仪器长期并且正常的使用，也可减少因仪器损坏所带来的经济损失。希望通过文章让读者了解仪器使用及维护的相关知识。

参考文献

[1]李祥，赵世杰，刘彬彬.国家重点实验室大型仪器设备管理与维护探索[J].实验技术与管理，2011，12：185-188.

[2]刘会玲，刘树庆.高校实验仪器设备安全使用与维修保养[J].实验室研究与探索，2013，6：223-225+234.