X射线荧光光谱法与原子吸收法测定土壤中六种重金属元素的比较分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁 810008)

X射线荧光光谱法与原子吸收法测定土壤中六种重金属元素的比较分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁 810008)

采用X射线荧光光谱法及原子吸收法测定土壤中的几种金属元素, 经实验验证,X射线荧光光谱法检出限、准确度、精密度均符合要求,并且X射线荧光光谱法还具有样品前处理简单,分析速度更快等优势,故X射线荧光光谱法更适用于应急检测。

X射线荧光光谱法 原子吸收法 金属元素 比较分析

土壤中重金属可用原子吸收分光光度法、电感耦合等离体发射光谱法、电感耦合等离体质谱法等多种方法进行检测，但上述方法普遍存在很多缺点，如：分析步骤繁碎、较费时，很难进行元素的快速检测。相比而言，X射线荧光光谱法具有分析步骤更简单、检测速度更迅速、可进行多元素测定、检测的重现性好等优点。本文针对X射线荧光光谱法与原子吸收法测试几种重金属元素进行了比较分析。

1 实验部分

1.1 主要仪器

ZSX PrimusⅡ X射线荧光光谱仪(由日本理学公司生产)，M-6型原子吸收光谱仪(由美国THERMO公司生产)。

1.2 样品制备

样品风干，过200目筛，然后105℃下进行2h烘干，称取4.0g样品倒入PVC环中，压力：30t，时间30s，处理好编号，放置于干燥器中。

1.3 标准样品

选用国家标准土壤GSS-5、ESS-1、ESS-4，按上述样品制备方法，制作校准样品。

表1 精密度实验结果

表2 标准样品测定结果

表3 两种方法测量结果的相对偏差%

1.4 样品测定

将制备好的样品正确装入样杯中并进入光谱仪分析系统测定，10min完成测量。

2 结果与讨论

2.1 检出限

此次试验条件下，所测各个元素的检出限，低于GB 15618-1995《土壤环境质量标准》限值，完全满足样品分析测试所需的要求。

2.2 精密度

按上述样品制备方法及测定条件，对GSS-5重复测定12次，得到各个测定元素的RSD%，见表1。通过表1可发现：Sb、Bi、Se、As、Cd、W、Cl的RSD%大于10%，其他元素精密度良好。

2.3 准确度

经GSS-5、ESS-1、ESS-4标准样品验证，本实验测定结果与标准值基本相符，测定结果见表2。

2.4 X射线荧光光谱法和原子吸收分析法方法对比

测定土壤重金属含量，原子吸收分光光度法使用普遍，为比较X射线荧光光谱法和原子吸收分析法两种方法，本实验选取3个土壤样品，检测Cu、Zn、Ni、Cr、Mn、Pb 六种元素在土壤样品中的含量，结果显示Ni、Cr相对偏差较大，而Cu、Zn、Mn和Pb相对偏差较小，均＜5%，结果见表3。

3 结语

与原子吸收分光广度法相比，因去除了样品预处理中消解步骤，所以X射线荧光光谱法操作更为简便，能实现10min内定性及定量检测样品中的30多种元素，极大的减少了检测时间，在实现快速检测的同时，检测的准确度和精密度也有所保证，故X射线荧光光谱法可准确迅速的实现样品中元素测定。

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蔚志毅,1986,男,青海省互助县人,助理工程师,大学本科,主要从事岩石矿物分析。