食用植物油掺入动物油脂鉴别方法的研究

王宗平(重庆市万州食品药品检验所 404000)

植物油主要是从植物种子、果肉以及其它部分提取所得的脂肪酯[1]，由脂肪酸和甘油化合而成的一种天然高分子化合物。食用植物油常见的种类有花生油、菜籽油、大豆油、棉籽油、以及香油等。目前，一些不法商家将地沟油按照一定的比例添加入新鲜的食用植物油，从而获取暴利，使消费者的健康受到严重的威胁。食用油脂是人们日常生活中的重要必需品。市场上食用植物油掺假主要有两种类型：第一种类型是将非食用油、甚至有毒植物油掺入食用植物油[2]。第二种类型是食用植物油掺入低附加值食用油。其中，前者是食用植物油掺假的主要方式。

一、材料与方法

1.实验材料

本次实验的材料主要有动物组织：猪、羊、马、鸡、鸭、鹅、鱼和狗。植物种子主要包括常见的油料作物玉米、花生、大豆。油菜籽以及葵花籽等。制备样品有地沟油、猪油、花生油以及大豆油等。

2.实验试剂

适量的无水乙醇、石油醚、氢氧化钾、无水硫酸钠、胆固醇标准储备液。

3.实验仪器

（1）气相色谱仪仪器条件

气相色谱仪是由美国的PerkinElmer公司生产[3]。色谱柱的规格为H P-5毛细血管：30mX0.32umX0.25um。柱温的起始温度为150摄氏度，柱箱的起始温度为160摄氏度，分别保持1分钟。然后，程序开始逐渐地升温，直至290摄氏度。同时，进样口的温度应该为290摄氏度。以氮气为载气，试验人员要保证总流速度为60ml/min，尾吹气的流速为20ml/min，氢气的流速为3060ml/min，空气的流速为39060ml/min。进样量为3ul。

（2）气相色谱质谱联用仪仪器条件

气相色谱条件：本次实验选择的是D B-4M S色谱柱：30mX0.25umX0.25um毛细管柱。进样口的温度为290摄氏度，进样的体积为3.0ul，流速为3.0ml/min，载气为N2。经过程序不断升温之后，150摄氏度恒定一分钟。

4.实验方法

首先，实验人员分别将胆固醇标准储存液用适量比例的乙醇溶液进行稀释，然后上机进行测定，并绘制成标准的工作曲线（如下图1所示）。

注：本次实验中胆固醇的标准储存液选定量为1.0000mg/ml，稀释后的浓度系列分别为 0.0200mg/ml、0.0400mg/ml、0.0800mg/ml、0.1000mg/ml、0.1600mg/ml，线性方程为 R2=0.9997，Y=1810.8X-0.2252。

图1：胆固醇标准工作曲线

其次，实验人员抽取0.5油样放置于100毫升的容量瓶中，然后用比例为4:3乙醇溶液进行稀释溶解，振摇1分钟左右，然后再次加入1.0ml的水，静置20分钟使之明显分层抽取上层液注入色谱仪中，并保留时间的定性。根据国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》，色谱仪的最低响应值为3，得出检出限=S/B（其中，S表示的是最低响应值，B表示的是标准曲线回归方程中的斜率）。由此可知，气相色谱仪法检测胆固醇加标的回收率结果（如下表1所示）

表1：气相色谱仪法检测胆固醇加标的回收率结果

最后，实验人员对气相色谱法测定胆固醇的方法进行分析。从上表1可知，加标回收率最低为86.4%，最高为94.9%，表明该检测方法具有良好的准确性。胆固醇的浓度最小为0.002mg/ml，最大为0.5mg/ml，正好与色谱峰面积呈现良好的线性关系

二、结果

样品油中胆固醇含量测定数据以及实验观察结果如下表2所示，其中地沟油中胆固醇的含量为100.6，且明显高于菜籽油、玉米油以及大豆油。

表2：样品油中胆固醇含量测定数据以及实验观察结果

结论

从以上研究结果表明，相对于地沟油，各种类型的食用植物油中胆固醇的含量极少。同时，由于不同的油样会直接地影响掺伪检验定量与定性的准确性，因此需要对不同的油种中的胆固醇含量与资料中的相应胆固醇的含量进行仔细地对比，经过配对检验，差异不具有显著性。

由此可知，笔者认为气相色谱法是一种能够将含有动物油脂的食用植物油与正常的食用植物油有效区分的检测方法。其中，动物油脂中常常含有大量的胆固醇，并且一些餐饮废弃物中提取的地沟油也因为含量一定的动物油脂，因而也具有一定量的胆固醇。相反，正常食用植物油中所含有的胆固醇极少。

综上所述，气相色谱法是鉴别食用植物油是否掺入动物油脂的有效途径。

[1]陈初良,张惠琴,甘云娟.高肃君食用植物油掺入动物油脂鉴别方法的研究.粮油食品科技.2009(05).

[2]赵琳娜,王丹,胡凤月,吴鹏,韩月贝,杨红莲.食用植物油中动物源性成分PCR检测方法的建立.现代食品科技.2012(15).

[3]王立平,刘晓莉,曹悦,张帆.PCR法检测食用植物油中动物源性成分.食品工业.2013(03).