紫外分光光度法测定克霉唑阴道片的含量

吴雨川 李桂红 苏德龙

(1.黑龙江省食品药品检验检测所,黑龙江哈尔滨 150001;2.哈药集团制药六厂,黑龙江哈尔滨 150056;3.哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨 150056)

紫外分光光度法测定克霉唑阴道片的含量

吴雨川1李桂红2苏德龙3

(1.黑龙江省食品药品检验检测所,黑龙江哈尔滨 150001;2.哈药集团制药六厂,黑龙江哈尔滨 150056;3.哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨 150056)

目的:建立紫外分光光度法测定克霉唑阴道片含量的方法。方法:采用分光光度法,在261nm的波长处测定供试品溶液和克霉唑对照溶液吸收度。结果:克霉唑在0.1～0.8mg/ml范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为97.8%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法简便、准确、重现性好,适用于克霉唑阴道片的质量控制。

紫外分光光度法 克霉唑

克霉唑阴道片为广谱抗真菌药,对多种真菌尤其是白色念珠菌具有较好抗菌作用,收载于2002年国家药品标准《化学药品地方标准上升国家标准》第十三册,是由克霉唑原料药和辅料乳糖、羟丙甲、微晶纤维素、乳酸钙、乳酸、淀粉、硬脂酸镁按比例制成的片剂。为了有效控制药品质量,保证用药安全,我们对克霉唑阴道片样品进行了质量研究工作,建立了检测方法,为制定质量标准提供有效依据。

1 仪器与试药

Lambda 3B型紫外分光光度计,美国;METTER型电子天平,瑞士;克霉唑阴道片,规格:0.5g(由哈药集团中药二厂提供);克霉唑(广州市汉普医药有限公司);阳性对照药品:克霉唑阴道片,规格:0.5g(湖南华纳大药厂有限公司);克霉唑对照品(批号:10037-201206;中国药品生物制品检定所提供)。

2 方法与结果

(1)克霉唑对照溶液的制备。取克霉唑对照品1.00g置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使克霉唑溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。

(2)供试品溶液的制备。取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当克霉唑50mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使克霉唑溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

(3)测定方法。照分光光度法(中国药典2005年版二部附录ⅣA),按下式计算含量:

式中A为吸收度;E为吸收系数,其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸光度数值,这里其E1cm1%=20.2;C为每100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算)g;L为液层厚度cm。

(4)线性试验。精密量克霉唑100mg置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使克霉唑溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀。精密量取2、4、10、15、20ml分别置于25ml容量瓶内,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白,在261nm波长处测定吸收度,试验结果见表1。

表1 线性试验结果

表2 精密度试验结果

表3 稳定性试验结果

回归方程为:y=0.01+1.89x,r=0.9999,由此可见在0.1～0.8mg/ml范围内线性良好。

(5)精密度试验。取克霉唑对照溶液测定吸收度,重复测定五次,试验结果见表2。

RSD为0.15%,试验结果表明系统和方法的精密度良好。

(6)稳定性试验。将克霉唑对照溶液样品在室温下放置,分别于0、2、4、6、8、12h测定吸收度,测定结果见表3。

RSD为0.23%,结果表明克霉唑对照溶液在12h内稳定。

(7)回收率试验。采用加样回收法,取已知含量的克霉唑供试品溶液,精密加入克霉唑对照品,测定吸收度,测定结果见表4。

平均回收率为97.8%,RSD为0.56%,结果表明回收率良好。

(8)样品测定。取三批克霉唑阴道片样品,批号130501、130502、130503,按吸收度测定方法测定,测定结果见表5。

3 结果与结论

结果显示:供试品和阳性对照药的吸收度在每片含克霉唑为标示量的95.0%～105.0%范围内,符合克霉唑阴道片标准草案的规定,可用于本品的检查。

表4 回收率试验结果

表5 样品测定结果

4 讨论

把克霉唑对照溶液在190～400nm的波长处扫描,克霉唑在261nm的波长处有最大吸收,故选择261nm作为测定波长。

[1]化学药品地方标准上升国家标准[S].第十三册,2002:43.

[2]中国药典[S].二部,2005:237.