纳氏试剂比色法测定废水中氨氮的注意要点

2014-11-10李欣欣

科技资讯 2014年8期

关键词：氨氮

李欣欣

摘要：废水中氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、苯酚一次氯酸盐比色法、气相分子吸收法和电极法。其中纳氏试剂比色法因其灵敏、操作简便等特点，广泛应用于工业废水、生活污水、地表水、地下水的测定，是国内外环境监测工作中普遍使用的标准方法之一。本文中根据个人工作经验总结了纳氏试剂比色法在实际工作中的影响因素和解决方法。

关键词：纳氏试剂氨氮纳氏试剂比色法

中图分类号：X171 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）03（b）-0131-01

1 方法原理及实验步骤

水溶液中的氨氮以以游离氨（或称非离子氨）或铵盐形态存在于水中，两者的组成取决于水样的pH值，当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之则铵盐的比例较高。生活污水中含氨的有机物受微生物分解后是氨氮的主要来源，化工、化肥、冶金、制革等工业废水和农用化肥的污染也是氨氮的重要来源。因此测定水中的氨氮含量对于评价水体污染、检测水体自净状况对于环境保护有重要的意义。

（1）方法原理：用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，于波长420 mm处分光测定，因为此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常可在波长410～425 nm范围内测其吸光度，计算其含量。

（2）实验步骤：取l00 ml水样，加入0.15 ml的NaOH溶液（浓度25%）和1 ml的ZnSO4溶液（浓度10%），将pH值调在10左右，调匀，生成沉淀后经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，初滤液20 ml弃去。加入酒石酸钠钾溶液1 ml，均匀后加入纳氏试剂1.5 ml，均匀后放置12 min后，在波长420 mm处，用20 mm比色皿，以水参比测定吸光度。

2 注意事项及解决方法

2.1 实验环境

（1）环境清洁度。

纳氏试剂比色法对环境清洁度的要求非常高，因为实验室环境对于测定结果的影响非常大，纳氏试剂比色法的实验室应该主要注意以下几点。

首先，不能有扬尘和铵盐类化合物；其次，需要有相对密闭的环境，不能过强通风；最后，不能与挥发酚、硝酸盐氮等分析项目同时进行，最好实验室分开。

（2）温度。

实验室温度和待测样品的温度影响纳氏试剂和氨氮的反应的速度，进而影响溶液体系的颜色，影响测定结果。通过实验我们发现，当温度在5 ℃～15 ℃之间时，因为吸光值偏低，所以显色不完全；当温度在20℃～25 ℃之间时，溶液的显色较为完全，样品的吸光值变化很小；当温度在30 ℃以上时，吸光值衰减趋势明显，溶液很容易褪色。所以实验室温度和待测样品溶液的温度宜控制在20 ℃～25 ℃之间，以确保分析的可靠性。

2.2 实验用品

（1）实验器皿的洁净度。

实验器皿的洁净度会直接影响水中氨氮的测定结果，因此高浓度样品使用过的器皿需要彻底清洗，必要时可用淡盐酸浸泡。清洗干燥后不宜在空气中放置时间过长。氨氮测定的器皿需要单独存放，避免污染。

（2）纳氏试剂。

纳氏试剂的配制对于实验的结果影响较大，所以配制的时候一定要把握要领。纳氏试剂一般有两种配制方法，一种方法是用碘化汞、碘化钾和氢氧化钾配制，一种方法是用氯化汞、碘化钾和氢氧化钾配制，其中第一种方法的空白值较高，第二种方法则需要注意氯化汞的用量。除此之外，纳氏试剂的配制还需要注意碱液的温度，务必将碱液冷却到室温后才能缓缓加入氯化汞，否则容易析出大量沉淀，影响溶液质量，因此纳氏试剂的溶液需要提前配制。

（3）无氨水。

纳氏试剂比色法的实验用水需为无氨水，因为如果实验用水中含有氨，会影响测定结果，而且对照的空白实验结果也会受影响而偏高。蒸馏水或超纯水也可以替代无氨水。实验中所用的器皿需要密封保存，避免空气中的铵盐和氨的污染。

（4）酒石酸钠钾。

因为酒石酸钠钾中的铵盐含量较高，直接加热煮沸不能完全去除，会造成实验结果的偏差，所以需要用偏碱性的溶液进行再处理，可以使用纳氏试剂或者少量的碱，煮沸蒸发至50 ml左右，冷却后再调配溶液至100 ml。

（5）中速滤纸。

中速滤纸用来过滤水样，消除水样中沉淀物的干扰，在过滤的过程中，滤纸中原本带有铵盐或因为过滤而沾染铵盐对于实验结果都会造成干扰，所以中速滤纸需要用无氨水或蒸馏水进行充分洗涤，并且在实验过程中要多次洗涤，以消除影响。

2.3 水样自身

（1）水样pH值。

实验表明，水样的pH值对于实验结果即显色程度的影响非常显著，水样的pH值过小，即酸性增强，待测溶液不容易产生沉淀，无法消除干扰；水样pH过大，即碱性增强，尤其是高于11，会使溶液析出大量沉淀影响比色，所以在实验开始前，应该先对水样的pH值进行测定，为保证实验准确性，应调节水样的pH值在10～11之间。

（2）水样浑浊度。

水样浑浊代表其中有微小颗粒物，如果不进行处理会影响显色，所以水样浑浊需用经无氨水充分洗涤的滤纸来过滤可以排除悬浮物的干扰。该方法要做空白对照试验，排除滤纸的影响。

（3）水样中的有机物。

水样中存在大量的胺类有机物质，会影响纳氏试剂法的测量结果，如甘氨酸等某些铵盐会与纳氏试剂反应呈现黄色干扰结果。所以取得水样后，需要进行蒸馏处理，将有机物质的干扰降至最低。其他醛类等有机物质与纳氏试剂也会反应产生淡黄色、淡绿色的反常色或浊度，在测定前可以在溶液较低的pH值时用煮沸法去除。

（4）水样中的金属离子。

水样中的金属离子会影响测定结果，一般来讲，酒石酸钾钠溶液可以消除少量镁、铁等金属离子的干扰。但是当水样中有较高浓度的金属离子存在时，必须采用蒸馏水的方法对水样进行预处理。另一种方法就是加入硫酸锌和氢氧化钠对水样进行沉淀，一般可以较好的去除金属离子。

3 结语

以上是通过实验和实际工作积累总结的纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素和注意事项，对解决方法进行了详细的分析和阐述，以更好指导工作。

参考文献

[1] 国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002.

[2] 徐建芬，陆树立.纳氏试剂比色法测氨氮空白试验值的探讨[J].干旱环境监测，2001（4）：246-253.

[3] 银小兵.用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮[J].石油与天然气化工，1997（4）：246-247.