黄瓜中涕灭威残留量的测定

徐敏++戴启凤

摘 要：建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法，即采用乙腈萃取黄瓜，涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威，再用二氯甲烷提取去除干扰，然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究，平均回收率为84.2%～96.1%，相对标准偏差为1.40%～3.42%，方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。

关键词：涕灭威 黄瓜 气相色谱 火焰光度检测器

中图分类号：TS255 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）04（a）-0201-02

涕灭威（英文通用名：aldicarb），又名铁灭克、丁醛肟威，是一种氨基甲酸酯类农用杀虫剂，适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，具有触杀、胃毒和内吸作用。涕灭威是剧毒农药神农丹的主要成分。

英文通用名称 aldicarb

分子

其他名称 铁灭克（Temik）、丁醛肪威。

毒性 涕灭威为高毒灭虫，杀线虫剂。对鱼类高毒，对鸟类、蜜蜂高毒。

剂型 15%颗粒剂。

性状 原药为具有硫磺气味的白色结晶，熔点100 ℃，25 ℃时水中溶解度为0.6%，20 ℃时蒸汽压小于6.67 Pa，密度为1.195 g/mL。可溶于丙酮、苯、四氯化碳等大多数有机溶剂，如丙酮，氯仿，甲苯。遇强碱不稳定。具有触杀、胃毒、内吸作用。施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并传导到地上各部位，特效期较长。

适宜范围 适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，对作物各个生长期的线虫有良好防治效果。主要防治棉花害虫。对人畜高毒。原药大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕灭威是目前市场上“神农丹”的主要成分，是高毒农药，无公害蔬菜中最高残留限量为不得检出，故不允许喷洒蔬菜。

FAO/WHO 建议涕灭威的ADI值为每千克体重0.05mg[1]。我国与2001年实施的”无公害蔬菜安全要求”和欧美等国及联合国粮农组织和和世界卫生组织（FAO/WHO）食品法典委员会都规定了蔬菜中涕灭威的残留限量（RML）。因此有必要建立快速、准确检测涕灭威的方法，可以在较短时间内面对突发的涕灭威事件，该文将对涕灭威分析方法进行研究。

1 材料和方法

1.1 材料、试剂与仪器

材料：涕灭威标样（农业部环境保护科学研究监测所）、乙腈（GR 美国Tedia公司）、二氯甲烷（GR 天津赛孚）、丙酮（重蒸）、氯化钠（南京化学试剂）、滤膜（0.2 μm有机溶剂膜），冰乙酸（南京化学试剂），30%过氧化氢（津东天正精细化学试剂厂），气相色谱仪（GC2014热离子火焰光度检测器），分析实验室常用仪器设备，天平（感量为0.01 g梅特勒-托利多），旋涡混合器，匀浆机，氮吹仪。按GB/T8855抽取新鲜黄瓜数根，

1.2 仪器条件

色谱柱：

ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

柱温：100 ℃ 进样口温度：200 ℃ 检测器温度：250 ℃ 电流：3pA

分流比：1：9

气体流量：柱流量（N2）1.0 mL/min 空气 150 mL/min H2 1.5 mL/min

辅助气 30 mL/min

1.3 样品处理及方法

1.3.1 样品处理

准确称取25.0 g黄瓜试样放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈，在匀将机中高速匀浆2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈和水相分层，取上层乙腈层20 mL浓缩近干（通氮），向浓缩瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL过氧化氢置65℃水浴回流30 min，用30 mL二氯甲烷萃取回流液，重复三次，合并萃取液于圆底烧瓶中，浓缩至5 mL，氮吹近干，用2 mL丙酮定容，过滤，待气相分析用。

1.3.2 涕灭威标准谱图的绘制

准确吸取浓度为100 ug/ml的原标0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中，分别取上述标准溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分别加入到空白黄瓜样品中按2.2.1前处理，涕灭威标准谱图如图1所示。

1.3.3 黄瓜样品中涕灭威谱图如图2所示。

1.3.4 精密度和回收率

精密度 对已确认不含涕灭威的同一黄瓜样品，分别准确加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕灭威标准溶液，对其重复5次处理和测定。因农药残留量很低，一般考虑变异系数在20%以下方法可行。计算变异系数CV值，计算结果见表1。

由表1数据可以说明，本方法的变异系数在1.40%～3.42%之间，表明该方法的精密度非常好。

回收率对已确认不含涕灭威的同一黄瓜样品，分别准确加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕灭威标准溶液，对其重复5次处理和测定，结果见表2。数据表明：①该方法的回收率为84.2%～96.1%，符合蔬菜农残检测的中微量成分分析；②由表2可知：回收率随标样的加入量增大而减小；③因农药残留量很低，一般考虑在0.01～3.00 μg更精确。

2 结语

采用气相色谱（FTD）测定黄瓜中的涕灭威残留量，步骤简捷易操作，检测方法灵敏度高，干扰少。检出限量能完全满足其MRL的要求。故比传统方法更能满足目前的需要、更优越。

参考文献

[1] 丛健，黄昆仑，赖卫华，等.化学物质应用的安全性.食品安全学.2012.62.

[2] 中华人民共和国国家标准.GB18406.1 -2001食品安全质量无公害蔬菜安全要求[S].北京：中国标准出版社，2001.

[3] 庄无忌.各国食品和饲料中农药兽药留限量大全[M].北京：中国对外经济贸易出版社，1995.endprint

摘 要：建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法，即采用乙腈萃取黄瓜，涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威，再用二氯甲烷提取去除干扰，然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究，平均回收率为84.2%～96.1%，相对标准偏差为1.40%～3.42%，方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。

关键词：涕灭威 黄瓜 气相色谱 火焰光度检测器

中图分类号：TS255 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）04（a）-0201-02

涕灭威（英文通用名：aldicarb），又名铁灭克、丁醛肟威，是一种氨基甲酸酯类农用杀虫剂，适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，具有触杀、胃毒和内吸作用。涕灭威是剧毒农药神农丹的主要成分。

英文通用名称 aldicarb

分子

其他名称 铁灭克（Temik）、丁醛肪威。

毒性 涕灭威为高毒灭虫，杀线虫剂。对鱼类高毒，对鸟类、蜜蜂高毒。

剂型 15%颗粒剂。

性状 原药为具有硫磺气味的白色结晶，熔点100 ℃，25 ℃时水中溶解度为0.6%，20 ℃时蒸汽压小于6.67 Pa，密度为1.195 g/mL。可溶于丙酮、苯、四氯化碳等大多数有机溶剂，如丙酮，氯仿，甲苯。遇强碱不稳定。具有触杀、胃毒、内吸作用。施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并传导到地上各部位，特效期较长。

适宜范围 适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，对作物各个生长期的线虫有良好防治效果。主要防治棉花害虫。对人畜高毒。原药大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕灭威是目前市场上“神农丹”的主要成分，是高毒农药，无公害蔬菜中最高残留限量为不得检出，故不允许喷洒蔬菜。

FAO/WHO 建议涕灭威的ADI值为每千克体重0.05mg[1]。我国与2001年实施的”无公害蔬菜安全要求”和欧美等国及联合国粮农组织和和世界卫生组织（FAO/WHO）食品法典委员会都规定了蔬菜中涕灭威的残留限量（RML）。因此有必要建立快速、准确检测涕灭威的方法，可以在较短时间内面对突发的涕灭威事件，该文将对涕灭威分析方法进行研究。

1 材料和方法

1.1 材料、试剂与仪器

材料：涕灭威标样（农业部环境保护科学研究监测所）、乙腈（GR 美国Tedia公司）、二氯甲烷（GR 天津赛孚）、丙酮（重蒸）、氯化钠（南京化学试剂）、滤膜（0.2 μm有机溶剂膜），冰乙酸（南京化学试剂），30%过氧化氢（津东天正精细化学试剂厂），气相色谱仪（GC2014热离子火焰光度检测器），分析实验室常用仪器设备，天平（感量为0.01 g梅特勒-托利多），旋涡混合器，匀浆机，氮吹仪。按GB/T8855抽取新鲜黄瓜数根，

1.2 仪器条件

色谱柱：

ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

柱温：100 ℃ 进样口温度：200 ℃ 检测器温度：250 ℃ 电流：3pA

分流比：1：9

气体流量：柱流量（N2）1.0 mL/min 空气 150 mL/min H2 1.5 mL/min

辅助气 30 mL/min

1.3 样品处理及方法

1.3.1 样品处理

准确称取25.0 g黄瓜试样放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈，在匀将机中高速匀浆2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈和水相分层，取上层乙腈层20 mL浓缩近干（通氮），向浓缩瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL过氧化氢置65℃水浴回流30 min，用30 mL二氯甲烷萃取回流液，重复三次，合并萃取液于圆底烧瓶中，浓缩至5 mL，氮吹近干，用2 mL丙酮定容，过滤，待气相分析用。

1.3.2 涕灭威标准谱图的绘制

准确吸取浓度为100 ug/ml的原标0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中，分别取上述标准溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分别加入到空白黄瓜样品中按2.2.1前处理，涕灭威标准谱图如图1所示。

1.3.3 黄瓜样品中涕灭威谱图如图2所示。

1.3.4 精密度和回收率

精密度 对已确认不含涕灭威的同一黄瓜样品，分别准确加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕灭威标准溶液，对其重复5次处理和测定。因农药残留量很低，一般考虑变异系数在20%以下方法可行。计算变异系数CV值，计算结果见表1。

由表1数据可以说明，本方法的变异系数在1.40%～3.42%之间，表明该方法的精密度非常好。

回收率对已确认不含涕灭威的同一黄瓜样品，分别准确加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕灭威标准溶液，对其重复5次处理和测定，结果见表2。数据表明：①该方法的回收率为84.2%～96.1%，符合蔬菜农残检测的中微量成分分析；②由表2可知：回收率随标样的加入量增大而减小；③因农药残留量很低，一般考虑在0.01～3.00 μg更精确。

2 结语

采用气相色谱（FTD）测定黄瓜中的涕灭威残留量，步骤简捷易操作，检测方法灵敏度高，干扰少。检出限量能完全满足其MRL的要求。故比传统方法更能满足目前的需要、更优越。

参考文献

[1] 丛健，黄昆仑，赖卫华，等.化学物质应用的安全性.食品安全学.2012.62.

[2] 中华人民共和国国家标准.GB18406.1 -2001食品安全质量无公害蔬菜安全要求[S].北京：中国标准出版社，2001.

[3] 庄无忌.各国食品和饲料中农药兽药留限量大全[M].北京：中国对外经济贸易出版社，1995.endprint

摘 要：建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法，即采用乙腈萃取黄瓜，涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威，再用二氯甲烷提取去除干扰，然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究，平均回收率为84.2%～96.1%，相对标准偏差为1.40%～3.42%，方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。

关键词：涕灭威 黄瓜 气相色谱 火焰光度检测器

中图分类号：TS255 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）04（a）-0201-02

涕灭威（英文通用名：aldicarb），又名铁灭克、丁醛肟威，是一种氨基甲酸酯类农用杀虫剂，适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，具有触杀、胃毒和内吸作用。涕灭威是剧毒农药神农丹的主要成分。

英文通用名称 aldicarb

分子

其他名称 铁灭克（Temik）、丁醛肪威。

毒性 涕灭威为高毒灭虫，杀线虫剂。对鱼类高毒，对鸟类、蜜蜂高毒。

剂型 15%颗粒剂。

性状 原药为具有硫磺气味的白色结晶，熔点100 ℃，25 ℃时水中溶解度为0.6%，20 ℃时蒸汽压小于6.67 Pa，密度为1.195 g/mL。可溶于丙酮、苯、四氯化碳等大多数有机溶剂，如丙酮，氯仿，甲苯。遇强碱不稳定。具有触杀、胃毒、内吸作用。施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并传导到地上各部位，特效期较长。

适宜范围 适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，对作物各个生长期的线虫有良好防治效果。主要防治棉花害虫。对人畜高毒。原药大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕灭威是目前市场上“神农丹”的主要成分，是高毒农药，无公害蔬菜中最高残留限量为不得检出，故不允许喷洒蔬菜。

FAO/WHO 建议涕灭威的ADI值为每千克体重0.05mg[1]。我国与2001年实施的”无公害蔬菜安全要求”和欧美等国及联合国粮农组织和和世界卫生组织（FAO/WHO）食品法典委员会都规定了蔬菜中涕灭威的残留限量（RML）。因此有必要建立快速、准确检测涕灭威的方法，可以在较短时间内面对突发的涕灭威事件，该文将对涕灭威分析方法进行研究。

1 材料和方法

1.1 材料、试剂与仪器

材料：涕灭威标样（农业部环境保护科学研究监测所）、乙腈（GR 美国Tedia公司）、二氯甲烷（GR 天津赛孚）、丙酮（重蒸）、氯化钠（南京化学试剂）、滤膜（0.2 μm有机溶剂膜），冰乙酸（南京化学试剂），30%过氧化氢（津东天正精细化学试剂厂），气相色谱仪（GC2014热离子火焰光度检测器），分析实验室常用仪器设备，天平（感量为0.01 g梅特勒-托利多），旋涡混合器，匀浆机，氮吹仪。按GB/T8855抽取新鲜黄瓜数根，

1.2 仪器条件

色谱柱：

ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

柱温：100 ℃ 进样口温度：200 ℃ 检测器温度：250 ℃ 电流：3pA

分流比：1：9

气体流量：柱流量（N2）1.0 mL/min 空气 150 mL/min H2 1.5 mL/min

辅助气 30 mL/min

1.3 样品处理及方法

1.3.1 样品处理

准确称取25.0 g黄瓜试样放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈，在匀将机中高速匀浆2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈和水相分层，取上层乙腈层20 mL浓缩近干（通氮），向浓缩瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL过氧化氢置65℃水浴回流30 min，用30 mL二氯甲烷萃取回流液，重复三次，合并萃取液于圆底烧瓶中，浓缩至5 mL，氮吹近干，用2 mL丙酮定容，过滤，待气相分析用。

1.3.2 涕灭威标准谱图的绘制

准确吸取浓度为100 ug/ml的原标0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中，分别取上述标准溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分别加入到空白黄瓜样品中按2.2.1前处理，涕灭威标准谱图如图1所示。

1.3.3 黄瓜样品中涕灭威谱图如图2所示。

1.3.4 精密度和回收率

精密度 对已确认不含涕灭威的同一黄瓜样品，分别准确加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕灭威标准溶液，对其重复5次处理和测定。因农药残留量很低，一般考虑变异系数在20%以下方法可行。计算变异系数CV值，计算结果见表1。

由表1数据可以说明，本方法的变异系数在1.40%～3.42%之间，表明该方法的精密度非常好。

回收率对已确认不含涕灭威的同一黄瓜样品，分别准确加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕灭威标准溶液，对其重复5次处理和测定，结果见表2。数据表明：①该方法的回收率为84.2%～96.1%，符合蔬菜农残检测的中微量成分分析；②由表2可知：回收率随标样的加入量增大而减小；③因农药残留量很低，一般考虑在0.01～3.00 μg更精确。

2 结语

采用气相色谱（FTD）测定黄瓜中的涕灭威残留量，步骤简捷易操作，检测方法灵敏度高，干扰少。检出限量能完全满足其MRL的要求。故比传统方法更能满足目前的需要、更优越。

参考文献

[1] 丛健，黄昆仑，赖卫华，等.化学物质应用的安全性.食品安全学.2012.62.

[2] 中华人民共和国国家标准.GB18406.1 -2001食品安全质量无公害蔬菜安全要求[S].北京：中国标准出版社，2001.

[3] 庄无忌.各国食品和饲料中农药兽药留限量大全[M].北京：中国对外经济贸易出版社，1995.endprint