光化学反应装置的研究与开发应用

华小黎+++于丽秀+++陈东生+++蔡雪峰+++吕永宁+++廖婧

摘 要：研究与开发一种光化学反应装置，保证光化学反应实验的顺利进行。方法：通过研究国内外相关文献，实际操作、设计正交试验对比等方法确定解决方案。结果：确定了反应装置的工作原理与设计图样，并详解了反应装置的组装方式和操作方法。结论：该反应装置组装简便，光源易获得且成本低；与相关文献比较，缩短了光化学反应时间，节约成本，提高产率，减少副产物的生成。

关键词：光化学反应装置；研究开发；应用

在生物药学研究的过程中经常会利用光化学反应原理来制备目标生物制剂、修饰目标结构。光化学反应是指光敏剂分子在紫外光的照射下，吸收一定波长的光能而由基态跃迁至激发态，由于激发态的不稳定性，处于激发态的光敏剂要返回原始的基态，在这一过程中所发生的反应[1]。为保证化学反应实验的顺利进行，光化学反应装置在其中起到至关重要的作用。文章介绍在实验过程中研究开发并应用的一种光化学反应装置。

1 光化学反应装置设计难题

光化学反应装置基本组成部分应包括紫外光源、反应器等[2]。这个过程中会涉及到各组成部件是否科学实用的问题。作者通过查阅文献、实际操作、设计正交试验对比等方法确定解决方案如下：（1）紫外光源的选择。紫外光的激发作用促使反应物发生光化学反应，因此对反应物进行紫外光照的光源选择非常重要。常用紫外光源主要有各种不同压力的汞灯、高压氮灯、金属卤化物灯等。（2）反应器选择。为保证反应的顺利进行，反应器必须能对所需波长范围的紫外光有良好的透过作用。（3）紫外光容易引起副反应。反应器需要被光源完全照射，但紫外灯发光时，有大部分电能转化为热能，导致光源周围温度较高，保温箱冰浴效果难以保证，并容易导致溶剂挥发严重，引发副反应。（4）光照距离。反应体系要与光源保持足够近的距离才利于光能的吸收，但并不是越近越好，需要确定合适的光照距离。

2 解决方案

（1）选择高压汞灯作为紫外光源。高压汞灯能在较长波长范围内产生较强的辐射，而且具有较好的再现性，对光化学反应来说是一种比较合适的光源。（2）选择石英玻璃材质比色皿作为反应器。石英玻璃对所需波长范围的紫外光有良好的透过作用，有利于保证反应的顺利进行。（3）设计分液漏斗、保温箱冰浴和氮气罐规避紫外灯发光带来的副作用。根据分液漏斗旋开程度的增大，可补充比色皿中溶剂挥发的减少；保温箱的冰浴可减少溶剂受热挥发的损失；通入氮气，有助于排除溶液中的氧气，提高光解反应的产率，防止副反应发生。（4）设计保温箱的侧方小孔规避紫外灯发光带来的副作用。本装置特设计在保温箱的侧方开了一个小孔，仅让反应器置于紧贴保温箱的小孔处，既保证了反应器被光源充分照射，又让保温箱的冰浴未完全曝光于光源下，保证了冰浴效果，规避溶剂挥发和副反应发生。（5）试验设计确定光照距离。通过正交试验确定紫外光源与比色皿外侧石英面之间的距离为10cm±1cm。

3 设计图样及组装方式

3.1 光化学反应装置见图1。

3.2 组装方式

（1）分液漏斗与铁架台：分液漏斗用铁架台的支架和夹子固定。（2）分液漏斗与比色皿：分液漏斗置于石英比色皿的上方约0.5cm。（3）比色皿与保温箱：石英比色皿置于紧贴保温箱的侧面小孔处。（4）紫外光源与比色皿：紫外光源通过保温箱的侧面小孔照射比色皿，使其内部反应物发生光反应化学，与比色皿外侧石英面之间的距离约为10cm。（5）氮气罐与比色皿：氮气罐上的管道直接通到比色皿中。

4 具体操作方法和步骤

（1）将石英比色皿置于紧贴保温箱的小孔处，调整紫外光源与比色皿外侧石英面之间的距离，约为10cm。（2）用电子天平精密称取反应物，用移液管吸取反应溶剂，依次加入石英比色皿中。在分液漏斗中加入一定量的反应溶剂。（3）打开氮气罐，反应过程中持续通入氮气，在通入氮气鼓泡30min时，在保温箱中加入碎冰，旋开比色皿上方的分液漏斗，使分液漏斗中的反应溶剂缓慢地滴下。（4）打开紫外光源开始光照，随着反应温度的升高，反应进行1h时，将分液漏斗的旋开程度增大，以补充比色皿中溶剂挥发的减少。同时根据冰融程度，更换碎冰以降低反应器中的温度，减少溶剂的挥发。（5）反应过程中每30min～60min取样检测一次，光照时间约3h（±）后，关闭光源和氮气罐，反应结束。

5 结束语

该光化学反应装置为自主创新设计发明的，装置组装简便，光源易获得且成本低；与相关文献比较，缩短了光化学反应时间，节约成本，提高产率，减少副产物的生成。

参考文献

[1]蔡丽朋.光化学[M].北京：化学工业出版社，2004.

[2]戴晓雁，刘一超，黄文才，等.环孢菌素A与4-苯甲酰苯甲酸反应的研究[J].精细化工，2001，18（3）：135-138.

作者简介：华小黎，女，硕士，主管药师，研究方向：医院药学、中药学。

*通讯作者：于丽秀，女，硕士，主管药师，研究方向：医院药学、中药学。endprint