萃取技术在水质监测中的应用

张晓霞

摘要：快速溶剂萃取作为一种样品前处理技术，可以监测固体物质中的污染物，这种监测方法能够对固体或半固体样品中的待测物进行高效、快速地萃取。本文通过阐述有机污染物前处理现状，分析快速溶剂萃取技术，同时对ASE与其它前处理技术进行对比，进而在一定程度上为研究探讨水环境中有机污染物监测技术提供参考依据。

关键词：前处理 水环境监测 萃取技术

0 引言

随着经济的不断发展，水环境中有机污染问题逐渐突出。为了解决有机污染，需要监测有机污染物。为了确保本国国民的身体健康，许多国家提出新的卫生要求：如果食品受到农药、有毒物质的污染，那么出口将会被禁止。在农药残留量、有毒物质含量等方面，各国都制定了严格的出口食品检疫标准。作为世界贸易组织成员国，我国对有机污染物进行高效、快速地监测成为当务之急。

对于有机污染物来说，其特点主要表现为：①具有生物的积累性。②具有“三致”作用，对于有些痕量有机物来说，甚至具有一定的危害性。在这种情况下，需要对痕量、超痕量污染物的监测方法进行研究和探索，对有机污染物在一定程度上进行相应的监测。随着经济的发展，生活水平的提高，人们对环境质量提出了更高的要求。因此，在有机污染物监测技术方面，研究探索高效、快速的监测技术是一个重点问题。

通常情况下，对有机污染物进行监测，主要包括样品前处理和仪器检测。在有机污染物监测中，样品前处理技术发挥着重要作用，快速溶剂萃取技术作为一项前处理方法，通常情况下主要是对同相、半固相物质中的痕量有机物进行相应的监测。

1 有机污染物前处理的现状

通常情况下，主要采用液固萃取方法对样品有机物进行前处理，其处理的原理主要是利用有机物在不同的溶剂中溶解度的不同，进而在一定程度提取待测的有机物。在对有机污染物进行监测时，传统的有机污染物的提取模式主要包括索氏提取法等，随着科技的不断进步，后来逐步出现自动索氏提取、超临界萃取等，这些提取方法的不足是：使用有机溶剂的量比较多，并且萃取时间长，萃取效率低。

采样点多、样品数量大、时效性强等这是水环境监测的主要特点，在监测水环境的过程中，通常情况下，需要采取应急监测措施，由于上述前处理方法不能满足高效、经济、现代化的需要，所以迫切需要一种全新的前处理方法。这时，快速溶剂萃取法应运而生，这种监测方法是在升高温度、增大压力的条件下，能够对固体物质中的有机物进行自动萃取，该监测方法与传统方法相比，其优点表现为：使用较少的有机溶剂、萃取时间比较短、回收效率高。该监测方法凭借自身世界领先的水平，被美国EPA选定为推荐的标准方法。

2 快速溶剂萃取技术

2.1 技术原理

①升高温度。在对水环境进行监测过程中，基体效应通过提高温度可以进一步解决，同时能够降低溶剂的粘度，在一定程度上加速了溶剂分子的扩散，进一步提高了萃取效率等。对于监测设备方面，其温度范围通常为50℃-200℃。对于常规温度来说，一般在75℃-125℃。②增加压力。随着不但增加液体的压力，其沸点不断提高。在这种情况下，通过提高温度，增加压力使溶剂在一定程度上保持液态，同时快速充满萃取池。在溶解能力方面，液体要远远超过气体对溶质的溶解能力，进而提高了萃取的效率，在一定程度上保证了易挥发物质的不挥发性，同时系统的安全性大大增加。③多次循环。在萃取过程中，通过研究分析化学中多次、少量萃取的原则，通过对新鲜溶剂进行多次静态循环，进而在一定程度上使其接近动态循环，其萃取效率进一步提高。

2.2 工作过程

①准备样品。如果样品中含水，其萃取效率就会降低，因此，在萃取前，需要对样品进行自然风干或加入硅藻土等干燥剂进行干燥处理，在对样品进行干燥时，不能使用硫酸钠，否则会出现相应的凝结现象。对于样品颗粒来说，通常情况下，表面积越大，对应的萃取效率相应的提高。因此，对样品颗粒在进行萃取前，需要进行相应的研磨处理，进而在一定程度上将颗粒粒径控制在0.5mm，聚合体样品最好控制在低温状态。②选择萃取剂。在对目标化合物进行萃取的过程中，需要对萃取剂进行科学、合理地选择。在萃取过程中，除使用盐酸、硫酸等强酸外，通常情况下，用于ASE的也可以是有机试剂、水等。③技术特点。通过对泵入样品萃取池中的溶剂进行数分钟的加温、加压处理，从加热的萃取池中将萃取物输送到收集瓶中，然后进行净化、脱水、浓缩等处理，留作色潜分析。

2.3 适用范围

对于ASE来说，通常情况下，主要对底泥等固体物质中的物质进行萃取，在萃取过程中，能够对水环境中的有机氯和有机膦农药、氯代除草剂等进行有效的处理。

3 ASE与其它前处理技术比较

3.1传统萃取技术

在进行前处理时，完全可以用ASE方法对传统的索氏提取、自动索氏提取、超声萃取等方法进行取代。传统的萃取方法与ASE方法相对比，结果如表1所示：

表1

[技术名称

索氏提取

自动锁是提取

超声萃取

微波萃取

ASE快速溶剂萃取

平均溶液使用量（萃取10克样品）

200至500毫升

50至100毫升

150至200毫升

25至50毫升

15至45毫升

平均萃取时间

4至48小时

1至4小时

30分钟至1小时

30分钟至1小时

12至20分钟]

通过对表1进行分析可知，对于所用的溶剂，萃取同样的样品，ASE用量最少，溶剂样品比为1.5:1；在萃取时间方面，其它方法用小时计算，ASE仅用12-20分钟。

3.2超临界萃取技术

与超临界萃取技术相比，对比情况如表2所示，ASE技术的优势主要表现为：

表2

[技术名称

ASE技术

超临界萃取技术

设备要求

温度低，压力小

温度低，但压力要求高

萃取池容量

34.66和100ml

50ml

自动化程度

高，可自由编程，全过程萃取<20min

一般，设备固定编程，全过程萃取>120min

分析级别

可达ppt级

可达ppb级

应用范围

环境保护、烟草、造纸、化妆品等

药品、职务等]

通过对表2进行分析可知，ASE萃取技术应用范围更广泛，而且操作更简单。

对于ASE萃取池来说，由于容积比较大，通常为100mL，所以一次可以对大量的样品进行处理，对于痕量、超痕量污染物的萃取更为合适。

3.3索氏提取技术

索氏提取作为一种传统的萃取方法，普遍使用于大多数实验室中。索氏提取完全可以被ASE取代，并且优势非常明显，二者的比较如表3所示：

表3

[技术名称

索氏提取

ASE提取

平均溶液使用量（萃取10克样品）

100至300毫升

15至45毫升

平均萃取时间

4至6小时

12至20分钟]

采用ASE技术在较短的时间内可以获得理想的萃取效率，同时萃取溶剂的使用量明显减少，进一步降低了单个样品的提取费用。萃取过程中，由于采用了密闭系统，进而降低了有机组分的损失，回收率大大提高。

4 问题与展望

对于现代萃取技术来说，由于自身的优点比较突出，环境污染监测者在一定程度上给予了高度关注。在对底泥等固相物质进行处理的过程中，ASE技术凭借自身的优势得以推广，但是这种技术同样具有局限性，例如对水中的有机污染物难以进行监测等。因此，在对水环境进行监测的过程中，需要不断提高监测水平，进而适应监测水环境中有机污染物的需要。

在监测水环境的过程中，应对吹扫捕集、固相萃取、快速溶剂萃取(ASE)技术进行系统地发展，对于水环境中的有机污染物，通过结合这三种前处理技术进而在一定程度上进行完整处理，再与色谱技术的联合使用，从而进一步促进了水利现代化的可持续发展。

参考文献：

[1]邱立华，杨再雍，李明玉.快速溶剂萃取技术在有机污染物监测中的应用[J].化工时刊，2008(09).

[2]牟世芬.加速溶剂萃取的原理及应用[J].环境化学，2001，20(3)：299-300.

[3]董丽华.水监测中有机污染物的检测技术[J].江西化工，2012(12).