水代法提取红松籽油加工工艺的研究
2014-09-15吴洪军付婷婷李靖彤赵凤臣
吴洪军,付婷婷,李靖彤,赵凤臣
(黑龙江省林副特产研究所,黑龙江省非木质林产品研发重点试验室,黑龙江牡丹江157011)
水代法(water extraction process或aqueous extraction method),是从油料中以水代油而得脂肪的方法。其原理是利用油料中非油成分对水和油的亲和力不同以及油、水的比重不同,经过一系列加工工艺过程,将油和亲水性的非油物质分离后取得[1]。水代法具有设备和生产工艺简单、投资少、生产规模灵活机动等优点;同时,经水代法制取的油脂品质好,符合安全、营养、绿色的要求,对环境污染少[2-3]。
红松籽油是从松树的果实中提取的油脂,目前提取方法主要有物理压榨法(普通法和螺旋法)和溶剂浸出法,其中以物理压榨法制取的松籽油品质好。松籽所含的脂肪成分主要为亚油酸、皮诺敛酸等不饱和脂肪酸。其含量占脂肪总量的97%,有软化血管和防治动脉粥样硬化的作用。松籽中含有19种氨基酸,其中含有人体必需的8种氨基酸,这些活性成分对激活酶的活性、促进蛋白质合成、抗衰老、抗缺氧、抗辐射、增强体力、提高耐力、消除疲劳、增加人体免疫功能等都有很好的促进作用。临床试验表明,松籽对老年慢性支气管炎、支气管哮喘、便秘、风湿性关节炎、神经衰弱、头晕眼花等均有一定的治疗作用,经常食用松籽仁可起补充营养、滋补强壮和抗衰老延寿的作用[4]。
随着追求天然食品潮流的兴起,松籽仁相关研究及产品开发逐渐成为功能性食品研究领域中的一个新亮点,其不但能增加食用油品种,调节人们食品营养结构,而且还能提高经济效益,因此松籽油开发前景广阔[5]。
1 材料与方法
1.1 试验材料。红松籽(黑龙江省柴河林业局)。
1.2 试验试剂。无水乙醚、石油醚、丙酮、乙醇、韦氏试剂、1%溴酚蓝指示剂、氢氧化钠标准液(0.01mol/L、0.5mol/L)、碘化钾溶液(100g/L)、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L、0.0020mol/L)、盐酸标准液(0.01mol/L)。
1.3 试验仪器。电子分析天平(FA1004上海天平仪器厂)、恒温水浴箱(HHS上海博迅实业有限公司医疗设备厂)、超级恒温水浴振荡器(GZS-H哈东联)、离心机(TDL-50B上海安亭科学仪器厂)、电热恒温鼓风干燥箱(DNP-9052上海精宏实验设备有限公司)、马弗炉(SX-4上海博讯实业有限公司医疗设备厂)、高速组织捣碎机(DS-1上海精科实业有限公司)、索式提取器(北京博美玻璃有限公司)、微量滴定管、玻璃干燥器、漏斗、坩埚、三角瓶、量筒、移液管、玻璃称量皿。
1.4 工艺流程
水
↓
原料筛选→粉碎→恒温水浴振荡提取→离心分离→吸取上层清油→吸取乳化层、水层→浆渣→干燥恒重→计算出油率
2 试验方法
2.1 松籽油的提取
水代法提取油脂:准确称取磨碎后的样品5g,加入一定比例的水,在试验室温度下搅拌提取一定时间,于4000r/min条件下离心15min,吸去上层清油得到提取样品,而后吸去乳化层及水层得到浆渣,于60℃条件下干燥至恒重称量测含油率:
样品含油率:按GB/T 14488.1-2008 植物油料 含油量测定执行
浆渣含油率:按GB/T 10359-2008油料饼粕 含油量的测定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法执行。
红松籽油提取率=
2.2 松籽油理化指标的测定
采用现行国家标准对松籽油的酸价、碘值、皂化值、过氧化值等理化指标进行测定。酸价的测定按GB/T5530-2005动植物油脂酸值和酸度测定执行;碘值的测定按GB/T 5532-2008动植物油脂 碘值的测定执行;含皂量的测定按GB/T 5533-2008粮油检验 植物油脂含皂量的测定 执行;过氧化值的测定按GB/T5538-2005动植物油脂 过氧化值测定执行。检测时平行取样3份进行测定,结果取平均值。
3 结果与分析
3.1 水代法提取红松籽油
采用单因素实验对提取时间、提取温度、料液比、提取pH值4个因素进行松籽油提取率分析,比较各参数对提取率的影响,得出最佳取值范围,确定最佳组合。
3.1.1 提取时间对红松籽油提取率的影响
分别称取5份样品,每份5g,按料液比4∶1、提取pH值9、提取温度70℃的提取条件,分别选取提取时间1、1.5、2、2.5、3h,分析提取时间对提取率的影响,结果如图1。
图1 提取时间对红松籽油提取率的影响
由图1可以看出随着提取时间的增加,提取率也在增加;当提取时间达到2h后,提取率的增长速率放慢。
3.1.2 提取温度对红松籽油提取率的影响
其它提取条件不变,分别设置提取温度为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃。结果如图2。
图2 提取温度对红松籽油提取率的影响
温度升高会使溶浆粘度变小,油脂分子更容易游离出来。而一定高温条件下,部分蛋白质发生变性使结合的油脂释放。由图2可知,温度在70℃之后提取率放慢。
3.1.3 料液比对红松籽油提取率的影响
其它提取条件不变,设置料液比为1∶1、2∶1、4∶1、6∶1、8∶1、10∶1。料液比对提取率的影响,如图3。
图3 料液比对红松籽油提取率的影响
由图3可知,提取率随料液比的变化先增后减。当料液比较低时,浆液粘稠,不利于油脂的浸出;当料液比增大到一定程度后提取率下降。
3.1.4 pH对红松籽油提取率的影响
其它提取条件不变,调节提取pH值分别为6、7、8、9、10。提取率结果如图4。
图4 pH值对红松籽油提取率的影响
由图4可发现提取率随着pH值的上升而增加,当增加到9时,提取率开始明显放慢。
3.1.5 正交实验结果
对提取温度、提取时间、料水比、pH值4个因素进行正交实验设计。实验设计的各因素水平见表1。
表1 水代法提取红松籽油正交实验
表2 水代法提取红松籽油正交实验结果L9(3)4
续表2
由表2的结果可知:D3B3A3C1为最优组合,即料液比6∶1,pH值9、提取温度70℃、提取时间2h。
3.2 松籽油理化指标的测定
表3 松籽油理化指标测定结果
由表3结果可知:松籽油的皂化值和碘值偏高,证明松籽油的不饱和脂肪酸含量高。
4 结论
选取提取温度、pH值、提取时间和料液比4个影响因素,通过DPS7.05,正交试验方差分析中的Duncar新复极差法分析数据得出,水代法提取红松籽油工艺的优化条件为:料液比6∶1、pH值9、提取温度70℃、提取时间2h。
通过测定红松籽油的理化性质得出,水代法提取松籽油的酸价1.2mgKOH/g、碘值141.6mgI2/g、皂化值186.5mgKOH/g、过氧化值3.8 mmol/kg。
[1] 李依娜,钟海雁.油茶籽油的水代法提取工艺研究及品质分析[J].食品机械,2010(3):139-142.
[2] 郭玉宝,汤斌,裘爱泳.水代法从油茶籽中提取茶油的工艺[J].农业工程学报,2008(9):249-252.
[3] 刘淼,裘爱泳,苗卓,等.水代法制取核桃油工艺的研究及有效成分分析[J].中国油脂,2004(3):13-17.
[4] 陈宝,南江,王星,等.松籽的开发与利用[J].现代农业科技,2010(20):160.
[5] 张莹,陈小强. 超临界CO2萃取红松种仁油的工艺及其脂肪酸成分分析[J].农业工程学报,2007,23(12): 269-272.