粘土稳定剂防膨率评价方法分析

张 娜，刘红霞，张志振，何 留

中国石化胜利油田分公司技术检测中心 （山东 东营 257000）

在油田开发过程中，粘土矿物是导致油层损害的重要潜在因素，而储层水敏性又是油层损害的重要因素之一。因此，对粘土含量高、水敏性强的储层，在钻井、固井、注水、压裂、酸化、修井和压井等工艺措施中，使用粘土稳定剂是保护水敏性地层的有效手段[1]。粘土防膨剂是油气田开发中使用量较大的一类油田化学品，有效的控制和提高粘土稳定剂质量对目前油田的开发非常重要。防膨率是评价该产品的一个主要性能指标，目前防膨率的评价方法主要依据行业标准SY/T 5971-1994《注水用粘土稳定剂性能评价方法》[2]来进行。本文具体分析了页岩膨胀仪法、具塞量筒法和离心法3种实验方法的误差来源和影响因素，并结合以往历史检验数据，对各方法的操作给出了建议，以便为提高防膨率的测定准确性提供依据。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

实验试剂:粘土稳定剂（胜利油田现场在用工业品）、煤油（试剂纯）、蒸馏水（三级水）。

主要仪器:BSA124S天平 （赛多利斯）、CPZ-2页岩膨胀仪（青岛胶南分析仪器厂）、L550型自平衡离心机（湖南湘仪）。

1.2 实验方法

选取胜利油田现场在用的粘土稳定剂工业品，按照中国石油天然气行业标准SY/T 5971-1994《注水用粘土稳定剂性能评价方法》分别采用页岩膨胀仪法、具塞量筒法和离心法进行防膨率的测定。

2 结果与讨论

2.1 页岩膨胀仪法

页岩膨胀仪法是通过测定岩心粉在粘土稳定剂溶液、水及煤油中线膨胀增量评价防膨率。选取4种粘土稳定剂样品在不同的试验条件下用页岩膨胀仪法对防膨率进行了对比检验，试验结果见表1。

从表1数据可知，在相同试验条件下，页岩膨胀仪NP-01测定结果较CPZ偏高，这主要是因为每个仪器的位移传感器的精度是有一定差别的。同时，不同钠土的测定结果也不一致，其中新疆土测定结果较江汉土高，这主要是因为不同产地钠土的粘土矿物种类和含量不同[3]。而且环境试验温度不同也会带来一定的误差。由此得出，对于页岩膨胀仪法测定防膨率，要注意以下问题:

1）空白和样品测试条件尽量保持一致，首先是岩心制备时，膨润土要称量准确并在测筒内展平；选择控压精度较高的压力机，均匀加压至所需压力，并保持稳压10min；检验时保持一定的室温，或者在测筒外部增加一个恒温循环水浴；使用双通道页岩膨胀仪检验时，空白和样品尽量使用同一通道。

表1 页岩膨胀仪法防膨率试验数据对比 %

2）页岩膨胀仪要用不同规格的标准量块定期自校准，以保证仪器的准确性。

2.2 具塞量筒法

具塞量筒法是利用具塞量筒测定膨润土粉在粘土稳定剂溶液、水及煤油中体积膨胀增量评价防膨率。选取5种产品在2种浓度下用具塞量筒法对防膨率进行了对比检验，见表2。

表2 具塞量筒法防膨率试验数据对比

从表2数据可知，对于现场应用效果良好的5种粘土稳定剂，室内测定防膨率时，由于具塞量筒法利用自然沉降，不做离心，使得膨胀高度受样品类型影响较大[4]。对于小分子量的样品溶液，膨润土易沉降，孔隙比较致密，防膨率检测数据较高，如5号产品。对于比较粘稠的大分子量样品溶液，测试用钠土易发生絮凝，沉降困难，且孔隙间存有一定水分，致使防膨效果偏低，如2号产品。

同时具塞量筒法测定防膨率时，膨润土在煤油中不发生膨胀，膨胀体积为膨润土的静置体积。但膨润土在水中可充分进行膨胀，在不同的实验条件下测定的空白值不同，导致防膨率指标偏差大。该方法可用于实验室或现场简易快速测定，适合直接用膨胀体积来表征粘土稳定剂产品的防膨效果，不适合将空白值代入计算的防膨率指标来比较产品的优劣。

2.3 离心法

离心法是利用离心管测定膨润土粉在粘土稳定剂溶液、水及煤油中体积膨胀增量评价防膨率。膨润土粉在离心管中充分膨胀后，再通过对其离心，使孔隙间的水分排出，克服了具塞量筒法中因样品絮凝而产生的数据偏差，从而可以较准确的评价防膨效果[5]，是目前实验室内检验或评价粘土稳定剂产品常用的方法。经过大量的试验，为提高测定准确度，离心法操作时还须注意以下细节:

1）钠土:由于不同的钠膨润土在相同的测试条件下其膨胀体积差异很大，为了统一对粘土稳定剂产品的评价和监督，同一行业内的各检验机构必须采用统一筛选评价的膨润土来测试膨胀体积。

2）标准离心管:应满足以下几项要求:①最小刻度为0.1mL；②精度为0.1mL；③最大刻度为10mL；④表面必须光滑；⑤具有一定壁厚的玻璃离心管，必须抗碎；⑥直径必须与离心机钢管直径相匹配。

3）离心机:选择具有自动平衡功能的离心机，转速精度为1r/min，要求离心后界面保持水平，减少读数误差。

4）静置时间:样品溶液与膨润土混匀后，要静置一段时间使膨润土充分膨胀。为合理确定膨胀时间，对样品做了随时间变化的对比实验（表3）。

从表3数据可知，静置2小时后膨胀体积基本保持稳定，同时为了消除温度对膨胀量的影响，在20℃条件下静置2h较为适宜。

5）离心转速与时间:玻璃离心管在高离心转速下易发生破碎，低转速又会造成离心不充分，读数偏大。

为了合理确定离心转速，做了对比实验（表4）。

表3 不同静置时间下膨胀体积数据 mL

表4 不同转速下膨胀体积数据 mL

从表4数据可知，2000r/min转速太高，易造成离心管破碎。转速为1500r/min时，较为适宜。在实际操作过程中，可以在离心套筒底部加少量水，可以起到一定的缓冲作用，减少离心管破碎的状况。

在1500r/min下，进行了离心时间的影响试验，测试结果见表5。

表5 不同离心时间的膨胀体积数据 mL

从表5数据可知，1500r/min、离心15min后，膨胀体积基本保持稳定。同时对不同试验条件的防膨率测定偏差进行了对比(表6)。

从表6数据可知，离心转速和时间是影响防膨率测定准确度的重要因素，样品与膨润土溶液在20℃条件下静置2h、1500r/min转速下离心15min测试的相对标准偏差为0.76%，该该试验条件能保证粘土稳定剂产品防膨率测定的准确性和平行性。

表6 不同试验条件下防膨率试验结果

3 结论

1）页岩膨胀仪法、具塞量筒法受仪器、环境、空白等因素影响，数据的重复性和准确度不高。页岩膨胀仪法可通过定期自校准、确保岩心制备的稳定性和保持稳定的环境条件来提高测定准确度。具塞量筒法可用于实验室或现场简易快速测定，适合直接用膨胀体积来表征粘土稳定剂产品的防膨效果。

2）离心法可通过选择自平衡离心机、样品与膨润土溶液在20℃条件下静置2h、1500r/min转速下离心15min等操作来提高防膨率测定的准确度和重复性。

[1]陈大钧，陈馥.油气田应用化学[M].北京:石油工业出版社，2006.

[2]SY/T 5971-1994注水用粘土稳定剂性能评价方法[S].

[3]张建民，沈勤长.粘土水化膨胀试验方法及抑制效能的研究[J].钻井液与完井液,1987（4）:35-37.

[4]尚蕴果,蒋守礼.低渗透储层注水用粘土稳定剂室内实验研究[J].科技信息,2010(23):554-555.

[5]陈红伟，杨林，吕其波，等.季铵盐型长效粘土稳定剂的性能评价[J].重庆科技学院学报:自然科学版,2010(6):73-75.