牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别

肖霞 曹俊凯

牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别

肖霞 曹俊凯

目的 建立牡丹皮的薄层鉴别方法。方法 以薄层色谱法鉴别。结果 此法操作简单,专属性强, 重现性好, 检出斑点清楚。结论 该法可作牡丹皮的质量控制方法之一。

牡丹皮;薄层色谱法

丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一, 是一种小分子酚类化合物, 化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮, 为白色或微黄色有光泽的针状结晶, 熔点49～51℃, 气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇, 在热水中溶解, 不溶于冷水。丹皮酚可吸收UV光, 在硅胶GF254薄层板上形成暗斑, 用对照药材与对照品进行对照, 可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 双槽层析缸、玻璃板10 cm×10 cm(厚3 mm)、2 μl毛细管、 研钵、50 ml喷雾瓶、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪。

1.2 试剂 牡丹皮药材、丹皮酚对照品。

2 定性鉴别

2.1 硅胶GF254薄板的制作 称取硅胶GF254 1份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中, 研匀, 倒入涂布器中,进行涂布(厚度为0.25～0.5 mm), 取下涂好薄层的玻璃板, 于温室下, 置水平台上晾干, 于110℃烘30 min, 冷却后放入干燥器中备用。

2.2 供试品制备 取本品粉末1 g, 加乙醚10 ml, 密塞, 振摇10 min, 滤过, 滤液挥干, 残渣加丙酮2 ml使溶解, 作为供试品溶液。

2.3 对照品制备 取丹皮酚对照品, 加丙酮制成每1 ml含2 mg的溶液, 作为对照品溶液。

2.4 点样 用毛细管吸取上述两种溶液各10 μl, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上。

2.5 展开 以环己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂, 上行展开,其展距5～7 cm, 取出, 晾干。

2.6 显色 喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液, 加热至斑点显色清晰。

2.7 检视 供试品色谱中, 在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上, 显相同的蓝褐色斑点。见图1。

图1 1为牡丹酚；2～5为牡丹皮

3 小结

采用薄层色谱法对牡丹皮中丹皮酚进行了鉴别, 具有简便、灵敏、稳定的优点, 通过层析条件的选择, 得到专属性强的结果。中药制剂在薄层鉴别时, 宜以其中有效成分与处方中对照药材相结合为指标。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).2005年版.北京:化学工业出版社, 2005(418): 177.

［2］ 吕武清, 龙新华.中成药中的薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社, 2007:10-30, 123, 215-232.

［3］ 李顺祥, 阳新春, 杨惊宇.老白灵片的薄层鉴别.湖南中医药导报, 1997, 3(5):26-27.

2014-05-23］

463000 河南驻马店市第一人民医院药剂科