2种HPLC法联用技术同时检测13种农业杀虫剂
2014-09-02张晓强包素萍武中平等
张晓强 包素萍 武中平等
摘要：分别采用甲醇-水体系、乙腈-水体系作为流动相，建立了2种液相色谱条件，用于同时检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量。结果表明，这2种方法不但可以从定性角度判断农药中是否添加了上述组分，同时还可以对添加组分进行定量分析，且精密度、添加回收率较高。
关键词：杀虫剂；HPLC；隐性成分；
中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2014）07-0296-03
收稿日期：2013-09-21
基金项目：国家质检总局科技计划（编号：2012QK191）。
作者简介：张晓强（1976—），男，江苏泰州人，硕士，高级工程师，从事农药分析方法研究。E-mail：walele210@163.com。
通信作者：包素萍，研究员，从事农药分析方法研究。Tel：（025）84470312；E-mail：bsp0909@126.com。目前，部分国产农药产品中添加隐性成分几乎成了行业内“公开的秘密”，究其原因，主要是不法企业为了牟取非法利润，在当前监管不到位的情况下铤而走险的行为[1-3]。隐性成分可能涉及的品种很多，目前还缺乏高效且准确的检测方法，导致监督检测隐性成分难度大、成本高，从而影响了监管机构的执法力度。目前，关于农药产品中的隐性成分特别是同时检测多种杀虫剂隐性成分的检测方法还鲜有报道。本研究分别采用甲醇-水体系、乙腈-水体系作为流动相，建立了2种液相色谱条件，用于同时检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量，旨在为监管机构监督检测农药制剂中是否含有上述组分作为隐性成分提供依据。
1材料与方法
1.1仪器
Agilengt 1100、1200 系列高效液相色谱仪，Millipore 超纯水制备系统，超声波清洗器。
1.2试剂
吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威（含量均≥99.0%）等13种杀虫剂标准品；甲醇、乙腈（溶剂）均为色谱纯；超纯水。
1.3色谱条件
2结果与分析
2.1色谱条件
2.1.1流动相的选择因为本研究中杀虫剂品种较多，彼此间物化性质差异大，在恒定流速下不管选用何种流动相均不可能实现各组分的完全分离。所以，分别采用甲醇-水、乙腈-水系统作为流动相，试验了多个梯度洗脱条件，最终优化出表1、表2所述的梯度洗脱条件，可实现所有组分的完全分离，保留时间、峰面积的重现性很好，2种流动相体系下13种杀虫剂组分的出峰顺序有所不同（图1、图2）。
2.1.2检测波长的选择用40 mg/L 13种杀虫剂混合标样溶液在“1.3.1”所述的色谱条件下进样分析，利用色谱工作站数据采集系统同时采集220、230、250、270、290 nm的HPLC谱图，同时采集190～400 nm波长范围内各组分的紫外光谱吸收曲线。考虑到各组分均要有恰当的响应以保证足够的灵敏度及稳定性，最终确定220 nm为检测波长。
2.2分析方法的线性相关性试验
将“1.4”所述的5个浓度标准溶液在“1.3”所述色谱操作条件下进样分析，记录测定结果。以溶液中各组分的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标作图，可得到所测浓度范围内各组分的线性回归方程及相关系数（表3、表4）。
3结论
本研究所述的2种高效液相色谱法联用技术用于检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量是可行的，且具有较高的精密度、准确度。这2种方法不但可以从定性角度判断农药中是否添加了上述组分，同时还可以对添加组分进行定量分析。
参考文献：
[1]武中平，高巍，颜春荣，等. 氟虫腈高效液相色谱分析方法的研究[J]. 现代农药，2006，5（2）：21-23.
[2]高巍，武中平. 溴虫腈高效液相色谱分析方法的研究[J]. 现代农药，2007，6（5）：24-25.
[3]亢晓冬，孙霞，沈礼，等. 氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究[J]. 浙江化工，2010，41（4）：31-32.endprint
摘要：分别采用甲醇-水体系、乙腈-水体系作为流动相，建立了2种液相色谱条件，用于同时检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量。结果表明，这2种方法不但可以从定性角度判断农药中是否添加了上述组分，同时还可以对添加组分进行定量分析，且精密度、添加回收率较高。
关键词：杀虫剂；HPLC；隐性成分；
中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2014）07-0296-03
收稿日期：2013-09-21
基金项目：国家质检总局科技计划（编号：2012QK191）。
作者简介：张晓强（1976—），男，江苏泰州人，硕士，高级工程师，从事农药分析方法研究。E-mail：walele210@163.com。
通信作者：包素萍，研究员，从事农药分析方法研究。Tel：（025）84470312；E-mail：bsp0909@126.com。目前，部分国产农药产品中添加隐性成分几乎成了行业内“公开的秘密”，究其原因，主要是不法企业为了牟取非法利润，在当前监管不到位的情况下铤而走险的行为[1-3]。隐性成分可能涉及的品种很多，目前还缺乏高效且准确的检测方法，导致监督检测隐性成分难度大、成本高，从而影响了监管机构的执法力度。目前，关于农药产品中的隐性成分特别是同时检测多种杀虫剂隐性成分的检测方法还鲜有报道。本研究分别采用甲醇-水体系、乙腈-水体系作为流动相，建立了2种液相色谱条件，用于同时检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量，旨在为监管机构监督检测农药制剂中是否含有上述组分作为隐性成分提供依据。
1材料与方法
1.1仪器
Agilengt 1100、1200 系列高效液相色谱仪，Millipore 超纯水制备系统，超声波清洗器。
1.2试剂
吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威（含量均≥99.0%）等13种杀虫剂标准品；甲醇、乙腈（溶剂）均为色谱纯；超纯水。
1.3色谱条件
2结果与分析
2.1色谱条件
2.1.1流动相的选择因为本研究中杀虫剂品种较多，彼此间物化性质差异大，在恒定流速下不管选用何种流动相均不可能实现各组分的完全分离。所以，分别采用甲醇-水、乙腈-水系统作为流动相，试验了多个梯度洗脱条件，最终优化出表1、表2所述的梯度洗脱条件，可实现所有组分的完全分离，保留时间、峰面积的重现性很好，2种流动相体系下13种杀虫剂组分的出峰顺序有所不同（图1、图2）。
2.1.2检测波长的选择用40 mg/L 13种杀虫剂混合标样溶液在“1.3.1”所述的色谱条件下进样分析，利用色谱工作站数据采集系统同时采集220、230、250、270、290 nm的HPLC谱图，同时采集190～400 nm波长范围内各组分的紫外光谱吸收曲线。考虑到各组分均要有恰当的响应以保证足够的灵敏度及稳定性，最终确定220 nm为检测波长。
2.2分析方法的线性相关性试验
将“1.4”所述的5个浓度标准溶液在“1.3”所述色谱操作条件下进样分析，记录测定结果。以溶液中各组分的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标作图，可得到所测浓度范围内各组分的线性回归方程及相关系数（表3、表4）。
3结论
本研究所述的2种高效液相色谱法联用技术用于检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量是可行的，且具有较高的精密度、准确度。这2种方法不但可以从定性角度判断农药中是否添加了上述组分，同时还可以对添加组分进行定量分析。
参考文献：
[1]武中平，高巍，颜春荣，等. 氟虫腈高效液相色谱分析方法的研究[J]. 现代农药，2006，5（2）：21-23.
[2]高巍，武中平. 溴虫腈高效液相色谱分析方法的研究[J]. 现代农药，2007，6（5）：24-25.
[3]亢晓冬，孙霞，沈礼，等. 氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究[J]. 浙江化工，2010，41（4）：31-32.endprint
摘要：分别采用甲醇-水体系、乙腈-水体系作为流动相，建立了2种液相色谱条件，用于同时检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量。结果表明，这2种方法不但可以从定性角度判断农药中是否添加了上述组分，同时还可以对添加组分进行定量分析，且精密度、添加回收率较高。
关键词：杀虫剂；HPLC；隐性成分；
中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2014）07-0296-03
收稿日期：2013-09-21
基金项目：国家质检总局科技计划（编号：2012QK191）。
作者简介：张晓强（1976—），男，江苏泰州人，硕士，高级工程师，从事农药分析方法研究。E-mail：walele210@163.com。
通信作者：包素萍，研究员，从事农药分析方法研究。Tel：（025）84470312；E-mail：bsp0909@126.com。目前，部分国产农药产品中添加隐性成分几乎成了行业内“公开的秘密”，究其原因，主要是不法企业为了牟取非法利润，在当前监管不到位的情况下铤而走险的行为[1-3]。隐性成分可能涉及的品种很多，目前还缺乏高效且准确的检测方法，导致监督检测隐性成分难度大、成本高，从而影响了监管机构的执法力度。目前，关于农药产品中的隐性成分特别是同时检测多种杀虫剂隐性成分的检测方法还鲜有报道。本研究分别采用甲醇-水体系、乙腈-水体系作为流动相，建立了2种液相色谱条件，用于同时检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量，旨在为监管机构监督检测农药制剂中是否含有上述组分作为隐性成分提供依据。
1材料与方法
1.1仪器
Agilengt 1100、1200 系列高效液相色谱仪，Millipore 超纯水制备系统，超声波清洗器。
1.2试剂
吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威（含量均≥99.0%）等13种杀虫剂标准品；甲醇、乙腈（溶剂）均为色谱纯；超纯水。
1.3色谱条件
2结果与分析
2.1色谱条件
2.1.1流动相的选择因为本研究中杀虫剂品种较多，彼此间物化性质差异大，在恒定流速下不管选用何种流动相均不可能实现各组分的完全分离。所以，分别采用甲醇-水、乙腈-水系统作为流动相，试验了多个梯度洗脱条件，最终优化出表1、表2所述的梯度洗脱条件，可实现所有组分的完全分离，保留时间、峰面积的重现性很好，2种流动相体系下13种杀虫剂组分的出峰顺序有所不同（图1、图2）。
2.1.2检测波长的选择用40 mg/L 13种杀虫剂混合标样溶液在“1.3.1”所述的色谱条件下进样分析，利用色谱工作站数据采集系统同时采集220、230、250、270、290 nm的HPLC谱图，同时采集190～400 nm波长范围内各组分的紫外光谱吸收曲线。考虑到各组分均要有恰当的响应以保证足够的灵敏度及稳定性，最终确定220 nm为检测波长。
2.2分析方法的线性相关性试验
将“1.4”所述的5个浓度标准溶液在“1.3”所述色谱操作条件下进样分析，记录测定结果。以溶液中各组分的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标作图，可得到所测浓度范围内各组分的线性回归方程及相关系数（表3、表4）。
3结论
本研究所述的2种高效液相色谱法联用技术用于检测吡虫啉、啶虫脒、克百威、氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、辛硫磷、毒死蜱、阿维菌素、吡螨胺、噻嗪酮、哒螨灵、丁硫克百威等13种农业杀虫剂的含量是可行的，且具有较高的精密度、准确度。这2种方法不但可以从定性角度判断农药中是否添加了上述组分，同时还可以对添加组分进行定量分析。
参考文献：
[1]武中平，高巍，颜春荣，等. 氟虫腈高效液相色谱分析方法的研究[J]. 现代农药，2006，5（2）：21-23.
[2]高巍，武中平. 溴虫腈高效液相色谱分析方法的研究[J]. 现代农药，2007，6（5）：24-25.
[3]亢晓冬，孙霞，沈礼，等. 氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究[J]. 浙江化工，2010，41（4）：31-32.endprint
