FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银

(新乡吉恩镍业有限公司，河南 新乡 453000)

FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银

齐瑞琴

(新乡吉恩镍业有限公司，河南 新乡 453000)

用FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银，具有准确、简捷、节约、快速等特点，能够满足生产质量控制要求，具有一定的实用价值。

FAAS；连续测定；铁红渣；镍、铜、钴、银

新乡吉恩镍业有限公司生产镍、铜无机盐产品后的余渣含铁、铜、镍，随着含镍铜原料结构的变化，渣中还同时含有钴和贵金属银，为适应工艺需要，提高有用成分的回收率，笔者考虑对铁红渣中镍、铜、钴、银的检测建立FAAS标准曲线法，进行连续测定四种元素试验，既避免基体影响，又能准确测定铁红渣中各元素含量的方法，此方法步骤便捷、易于操作、准确度高、抗干扰能力强。

1 实验原理

AAS法是通过测定基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素的含量。一般情况，此方法主要用于试样中痕量及微量组分的分析。结合此方法对本公司铁红渣中镍、铜、钴、银进行连续测定。

2 实验内容

2.1 实验仪器设备

WFX-110A原子吸收分光光度计；镍、铜、钴、银空心阴极灯。

2.2 溶液及试剂

硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；镍标准溶液(1 g/L)；铜标准溶液(1 g/L)；钴标准溶液(1 g/L)；银标准溶液(1 g/L)；混合标准溶液(含镍、铜、钴 各25 mg/L)银标准溶液(含银25 mg/L)。

2.3 样品分析方法

称取0.1 g粒度符合要求的试样(精确至0.0001 g)置于100 mL烧杯中，加入少量水将其润湿，加盐酸20 mL，加热至沸(除硫)5 min，再加入6 mL硝酸，先低温加热分解5 min，再高温加热分解至近干，稍冷，加盐酸10 mL，湿热溶解盐类，冷却，将其移入100 mL容量瓶中，用水稀释定容后摇匀，将溶液静置澄清或干过滤，同时进行空白试验。

2.4 标准曲线的建立

分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL混合标准溶液于6个100 mL容量瓶中，加入盐酸10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL银标准溶液于6个100 mL容量瓶中，加入盐酸10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5 测量

在原子吸收分光光度计上，于232.0、324.8、240.7、328.1处，以空气—乙炔火焰，调节仪器最佳条件，以水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次喷测曲线系列溶液，每一溶液至少喷测两次，获得稳定的吸光度读数，扣除空白值。

3 结果与讨论

3.1 基体干扰测试

铁基体对镍、铜、钴、银测定的影响。分别配制铁质量浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 g/L的溶液，各加入Ni、Cu、Co、Ag质量浓度为2 mg/L的标准溶液，测定体系中四种元素的吸光度。铁基体对四种元素吸光度测定的影响见表1。

表1 铁基体对Ni、Cu、Co、Ag测定的影响

表1数据显示，体系中铁不影响Ni、Cu、Co、Ag的测定。

3.2 加标回收率测试

在同一样品溶液中加入不同量的标准Ni、Cu、Co、Ag，测定方法的回收率，结果见表2。

表2 加标回收率实验结果

表2数据显示，测定Ni、Cu、Co、Ag的回收率获得较满意结果。

3.3 分析结果对照

按实验步骤进行试样中Ni、Cu、Co、Ag测定结果与用其它测试方法测定试样结果对照见表3。

表3 试样中Ni、Cu、Co、Ag含量分析测试结果对照

从表3对比测试结果可见Ni、Cu、Co、Ag四种元素的测量值在误差允许范围内，数据相对可靠，测试方法可行。

4 结束语

用王水溶解铁红渣样品，采用FAAS连续测定其中镍、铜、钴、银的方法，测量体系稳定、整体操作更容易实施、简捷快速、节约试剂，在生产中具有一定的实用价值。

2014-01-07

齐瑞琴(1965 -)，女，工程师，从事质量检验工作，电话：13937371966。

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1003-3467(2014)02-0058-02