浅谈JDS-105U型红外光度测油仪的应用

2014-08-31邹毅

山东工业技术 2014年21期

关键词：矿物油红外光基团

邹毅

（安庆市环境监测中心站,安徽安庆 246004）

JDS-105U型红外光度测油仪是由吉林市吉光科技有限责任公司研制，以国家标准GB/T16488-1996《水质、石油类和动植物油的测定红外光度法》为依据的专用红外测油仪，它可以用红外分光光度法测定分析水中的油的浓度。

1 仪器简介

JDS-105U型红外光度测油仪在原有测油仪基础上改进的新一代高性能产品，有以下特点：

（1）进一步完善了测量仪器校正系数的功能；

（2）扩大了测量范围，用四厘米比色皿可直接测量到80mg/L标准油；

（3）加强定性分析功能，使定性分析更可靠；

（4）进一步提高了仪器的稳定性和灵敏度，能可靠的检出0.3mg/L标准油；

（5）可采用一只比色皿，消除了比色皿之间的差异对测量结果的影响，测量精度更高，采用多只比色皿时，设有比色皿数据库，具有保存比色皿数据，自动扣除比色皿背景的功能；

（6）在同一桌面上，同时显示光谱图、测量步骤、测量结果，在光谱图中可以读出光谱任一点的波数位置、吸光度和透射比；

2 仪器工作原理

该光学仪器部分由光源卤钨灯→单色器→比色池→红外滤光片→红外接收器组成。单色器采用6级光谱分光后，通过比色皿吸收。在满度调整功能中，我们见到波长（0.5466微米黄绿色），红外波长是0.5466×6=3.28微米，然后通过红外滤光片滤掉2.5微米以下的红外光和可见光，只允许3.2～3.6微米的红外光进入接收器，测量油品特征吸收。用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

3 仪器调试

3.1 四氯化碳精度的校验

根据国家标准GB/T16488-1996对测油仪用四氯化碳的要求，在2600cm-1 ～3300cm-1 之间扫描其吸光度应不超过0.03根据表一空白扫描计算结果符合国家标准要求，所以该四氯化碳无需再蒸馏提纯。

3.2 检出限的校验

使用4cm石英比色皿平行测定空白十次，计算测定的标准偏差S，按其3倍计算仪器的检出限（见表1）。

表1

3S=0.016 mg/L，检出限满足国家标准GB/T16488-1996要求的四氯化碳液保证值0.2 mg/L。

3.3 仪器的校准

初次使用该仪器需要用矿物油标准仪器，本次使用编号为05916的标准矿物油样品测的得溶液浓度为39.0mg/L，在其真值38.6+ 2.7 mg/L这一校准范围内，但为了使结果更接近标准值对仪器中所设置的校正系数进行适当调整，将原校正系数调整为F=29、 X=38.16、Y=62.79、 Z=350.44，调整为标准曲线方程，Y=1， X+0。调整好再进行标准矿物油样品测试，测的结果为38.8 mg/L，更加接真值38.6 mg/L。

4 标准矿物油样品测试

JDS-105U型红外光度测油仪对不同浓度标准矿物油样品的测定结果（见表2）。

从表2中可以看出：使用国家标准矿物油样品稀释成不同的浓度，仪器对系列浓度218 mg/L～5.45 mg/L的测定结果看，相对标准偏差在3%以下，相对误差在5%以下，优于石油类的其他分析方法的指标。

5 苯溶液的测定

为了考察方法对芳香环中C-H键在波数3030的伸缩振动的吸收情况，做了苯溶液的实验。以四氯化碳为溶剂配制一定浓度的苯溶液，测定其浓度（见表3）。

表3 苯溶液测定数据

表3中数据说明当溶液组分与国家标准样品矿物油组分不同是，JDS-105U型红外光度测油仪用三波数也能测定起浓度。

6 结语

（1）JDS-105U型红外光度测油仪有着检出限低、准确度高、使用简便、测试速度快、重现性好等特点，无需做标准曲线，无需计算，直接测得结果，操作简便。

（2）全面考察油品中CH2基团中C-H键的伸缩振动(由2930cm-1测定)、CH3基团中C-H键的伸缩振动(由2960cm-1测定)和芳香环中C-H键的伸缩振动(由3030cm-1测定)，测量结果不受油品组份变化的影响。

（3）测试结束后，石英比色皿、容量瓶等用来测试样品的器皿需要用四氯化碳洗涤，其他玻璃器皿可采用常规洗涤，但要做到玻璃器皿洗涤后内壁应不能挂水珠。

（4）红外分光光度法与《水和废水检测分析方法的（第三版）》中的非分散红外法相比，JDS-105U型红外光度测油仪测定油的相对标准偏差和相对误差两项指标均优于非分散红外法的指标。由于它考虑了CH3基团中C-H键、CH2基团中C-H键和芳香环中C-H键分别在波数2960cm-1、2930 cm-1和3030 cm-1的伸缩振动，比非分散红外法只考虑CH2基团中C-H键的伸缩振动更具有优越性，尤其对于象安庆石化炼油总厂的含油废水中当废水组分与标准样品组分不同时也能测定。运用此方法测定更合理。