精馏预塔的调节与优化控制

蒋海金， 高 虎

（中煤陕西榆林能源化工有限公司，陕西 榆林 719100）

从甲醇的生产现状来看，不管采用何种催化剂，甲醇合成均会受到气相组成、温度、压力及其选择性等方面的影响，并随之发生一系列副反应，从而使精甲醇的水溶性及稳定性受粗甲醇中含有的醇、烷烃、醛、醚、酮以及酸等有机杂质的影响。甲醇生产中，粗甲醇品质的优劣直接决定着精馏系统操作的难易程度和产品质量。因此，要简化精馏操作、提高精甲醇品质，正确选用催化剂及控制好合成系统的气相组成、温度和压力是关键。

若精馏系统不采出杂醇及预塔馏分，必然会使精馏的正常操作受到一定的影响。影响精甲醇水溶性、水分以及氧化性的一个重要原因就是重组分的上移。重组分在较短时间内若不采出，虽然不会对精甲醇水溶性及氧化性产生影响，但随着塔内重组分的不断积累，会使产品质量指标受到一定的影响。在这种情况下，只有对精馏系统加强控制和进行整体优化，才能确保系统的稳定运行和产品的优等率。

精甲醇质量受影响的关键环节是其操作指标，而产品的消耗和质量直接与操作指标的控制有关。对此，维持好精馏系统的气液、物料及热量的平衡及把握正确的工艺调节原则至关重要。在工艺调节过程中必须逐步、缓慢进行。为避免调节困难、工况紊乱的现象发生，必须确认上一步调节有用之后再进行下一步调节，这样才能达到预期效果。

1 给料量的调节

保障产品质量的基础和前提就是给料量的稳定。调节过程中，变化幅度不能太大，并且每次间隔时间至少在10min以上。在加、减给料量时，还需向塔釜再沸器及时加、减蒸汽量。在调节给料量过程中要注意以下几点：为确保组分脱除干净，在预塔加给料量时应先加蒸气量，在减给料量时应先减给料量［1］。常压塔、加压塔在加给料量时，先加给料量，再加回流量，最后加蒸汽量；而在减给料量时，先减蒸汽量，再减给料量，最后减回流量。在加、减给料量时，也应随之调整碱液量。

2 温度的调节

塔温的变化幅度实施严格控制是关键。在蒸汽加入量突然增大的情况下，会导致重组分上移，从而使甲醇质量指标受到影响。同时，在蒸汽加入量过大的情况下，还会使蒸汽上升的速度加快，导致液泛；而在蒸汽加入量减少时，会使塔温迅速下降，轻组分下移。

3 液位的调节

液位保持相对稳定非常重要，通常保持在50%～60%。若塔釜液位给定过高，待达到再沸器回流口时，其液相阻力不仅会增大，而且会使甲醇气、液的热循环受到严重的影响，从而导致传热、传质效果逐渐恶化；若塔釜液位给定过低，会使釜液蒸发过大，并且釜温会急剧升高，同时，在釜液停留时间较短的情况下，换热效果受到影响。

4 预塔操作条件的优化和控制

1）控制预塔塔顶不凝气温度。预塔在四塔精馏流程中的主要作用在于脱除轻组分杂质，如二甲醚、甲酸甲酯及丙酮等。沸点较低是这类轻组分杂质最主要的特点，一般常温下都为气态。所以，轻组分的脱除效果直接由不凝气的温度决定。动态控制是控制不凝气温度的主要手段：在最初使用催化剂时，出现的副反应较少，一般控制在25℃～32℃便可以满足其要求［2］；在使用催化剂的中期和后期，随着合成反应压力及温度的升高，也应逐步提高不凝气温度，以利于脱除杂质。但不凝气温度不宜过高，以避免在产品质量得到提高时反而造成甲醇损失；在催化剂使用后期，根据笔者操作经验，一般将不凝气温度控制在35℃～45℃。

2）预塔补水的优化操作。要使精甲醇水溶性和稳定性得到提高，预塔补水是关键。因为给预塔加水会避免精甲醇加水混浊的问题，并能有效地提高精甲醇的稳定性。在萃取水加入后，甲醇与水在任何比例下都能实现互溶，从而使甲醇的沸点比粗甲醇中的杂质沸点低，有利于提高产品的纯度。选择适宜的补水部位与控制补水量是预塔补水操作的关键［3］。我公司先在萃取槽上对补水位置进行定位，然后再进入预塔回流槽，从而确保在萃取和分离过程中有一定的停留时间，使萃取效果得到提高。当精甲醇的高锰酸钾值和水溶性在正常操作情况下难以达到一定的质量指标时，可适当增加补水量。但为了避免预塔的生产能力降低，补水量不能控制过高。

3）确保预塔足够的回流量。若要将轻组分杂质有效地脱除，关键是要保证预塔一定的回流量。而仅靠控制预塔的塔顶压力和温度来达到这一目的是远远不够的，必须通过预塔冷凝器的冷却水量和预塔再沸器的蒸汽量的协同调节。我公司预塔采用全回流操作，可以保证产品的质量。不足之处在于能耗较高。

4）控制适宜的预塔冷凝器温度。预塔的一级冷凝器是预塔冷凝器，降低消耗、保障产品质量的主要手段是控制预塔冷凝器的适宜温度。预塔冷凝器的温度控制得过高，虽对脱除轻组分杂质非常有利，但会导致不凝气温度不断升高，从而造成甲醇的蒸气流失；温度控制得过低，则不利于脱除轻组分杂质。当精甲醇的高锰酸钾值及其水溶性指标不合格时，可适当提高温度。一般来说，回流温度控制在65℃左右，有利于脱除轻组分杂质。

5）控制预塔塔釜压力、液位。对于预塔来说，保持预塔正常的塔釜压力和液位，也是有效脱除轻组分杂质的重要手段。

6）控制预塔的碱液加入量。铜系催化剂合成的粗甲醇中酸性物质含量偏高，尤其是在使用铜系催化剂的初期。一些生产企业为了延长催化剂的使用周期，会控制合成气中的CO指标一直处于低限运行，这是导致粗醇中酸性物质进一步增加的主要原因［4］。对此，在确保预塔塔釜pH＝7～9及精甲醇碱度不超标的情况下，必须控制精甲醇的水溶性、酸度、稳定性指标以及足够的碱液加入量。这样，才能使产品质量处于优等品指标内。

5 结语

预塔的操作应该严格控制好塔顶和塔底温度、压力以及塔釜液位、pH值，并将各操作参数调节控制在最佳范围，以便提高精甲醇的质量，为企业创造更好的效益。

［1］ 赵绍民，王磊，邵立红.甲醇三塔精馏质量的优化控制［J］.化工生产与技术，2002（2）：39－41.

［2］ 葛娟娟.精馏过程的二层多目标优化控制策略研究［D］.杭州：浙江大学，2011.

［3］ 王磊，裴学国，朱俊峰.三塔精馏过程中精甲醇的酸度控制［J］.中氮肥，2006（3）：37－38.

［4］ 董嘉文，钱积新，孙优贤.精馏塔控制策略及控制结构［J］.精油化工自动化，1992（5）：22－25.