浅谈润滑油产品试验方法标准的编写

谭碞纾，周亚斌，蔡继元，聂 钢，薛永红，翟国容

中国石油兰州润滑油研究开发中心标准化所 （甘肃 兰州 730060）

润滑油企业试验方法标准同产品标准一样，是企业技术标准的重要组成部分。企业生产过程控制和产品出厂化验分析及原材料验收均离不开试验方法标准。润滑油产品的主要试验方法有4类：理化试验、模拟性能试验、台架试验及使用试验。润滑油公司试验方法标准主要涉及前3类，这些方法标准统一规定了范围、方法概要、设备与仪器、试剂与材料、试验步骤、数据计算、试验结果分析等要素进行了编写。

润滑油产品是复杂的有机物的混合体，其理化试验和性能试验均为条件试验，与一般的化学分析方法相比，具有其特殊性，随着润滑油公司新产品不断地设计开发出来，新的分析和评价的试验方法也相应被制定。

1 润滑油产品试验方法主要类型

1.1 理化试验

理化试验是检查润滑油产品质量的基本手段，产品理化性能分析试验涉及的指标有闪点、凝点、机械杂质、水分、灰分、锥入度、滴点、破乳化时间等。这些常见的指标均有统一的国家标准或行业标准的试验方法，一旦油品配方确定，油品的理化指标也就随之确定。各类油品的理化试验所得数据是有条件的，是条件试验，因此标准编制过程中试验步骤的描述是非常重要的，步骤应表述准确、易于理解、便于实施，避免使用者产生理解歧义。

1.2 仪器分析试验

润滑油产品化学组成的不同，导致其在理化性能和使用性能上出现差异，通过仪器分析方法的使用，就可对产品内在的性能进行分析评定。使用仪器分析方法可对产品的组成、元素含量、分子结构及官能团进行准确的分析，以便确定油品的族组成，元素组成和分子结构，掌握油品本质的特性，对于新产品的开发利用及产品的质量监控有着重要的作用。仪器分析具有样品用量少、测定快速、灵敏度高、准确性高和自动化程度高的显著特点，常用来测定恒量、微量组分,在油品试验方法中应用越来越广泛[1]。仪器分析试验选择试验方法应考虑到：①考察仪器的测定条件；②考察干扰及如何消除干扰；③样品处理方法。

1.3 性能试验

性能试验包括模拟性能试验和台架试验，模拟性能试验是开发新油品的基本筛选工具，而台架试验是检验高档油品的唯一依据。

模拟性能试验是单项使用性能在室内的模拟评定，模拟试验机比台架试验机结构简单，试验条件容易控制，再现性好，试验时间短，所以是新产品研究开发中必备的手段之一。通过模拟试验初步筛选,淘汰性能差的油品配方，性能较好的油品用台架评定和使用试验进一步验证。模拟性能试验方法研究过程中试验的重复性考察、与台架试验的相关性考察是非常重要的。

台架试验是在规定工况下，使用与实际相同的全尺寸试验机，并配以对温度、压力、转速、流量等参数进行测定的仪表或设备，对油品的性能进行评定的一种试验方法。台架试验周期较长、费用较高，对油品的试制和研究有重要的实用价值。

1.4 使用试验

使用试验是一定条件下，通过油品在机械或车辆中的实际使用，来考察其适应性的试验方法。此类试验耗费的人力、物力较多，周期比较长，所以往往只有新油品定型批量生产前才要求进行[2]。

2 试验方法标准主要要素的编写

润滑油试验方法标准主要包含理化试验、仪器分析试验、模拟试验、台架试验4类。本文所涉及的试验方法主要是针对润滑油和添加剂的这4类试验方法。润滑油产品试验方法标准一般应包括封面*、前言*、标准名称*、警告、范围*、规范性引用文件、术语和定义、方法概要*、意义与用途*、试验设备*、试剂与材料*、准备工作、试验步骤*、精密度*、规范性附录、资料性附录、参考资料等内容（注：有*为必备要素）。必要时，仪器分析试验方法应增加干扰一章；模拟试验方法应增加试验设备的准备、试验结果的判断等章节内容；台架试验方法应增加试验设备的准备、试验台架的标定和试验结果评定等章节。仪器分析试验方法标准的编写还可参考GB/T 6040、GB/T 6041、GB/T 9721、GB/T 9722、GB/T 9725、GB/T 15337、GB/T 16597、GB/T 16631、GB/T 23942等国家标准[3-4]。

GB/T 20001.4对化学分析方法标准中各要素的编写提供了指导[5]，其他各类试验方法标准的编写是可以借鉴参考的，针对润滑油产品试验方法的特点，对主要要素编写进行补充说明。

2.1 标准名称

标准名称采用三段式表达方式，命名规则为：标准的主要对象+方法所测定的内容+“测定法”或“评定法”。标准的主要对象是指此方法适用于是哪类油品或添加剂。方法所测定的内容为测定该油品或添加剂的具体的成分或性能。如需特别指明具体试验方法，应将试验方法名称加括号并置于标准名称之后。例如：“润滑油轴承磨损性能试验方法（FE8法）”。

2.2 术语和定义

根据实际情况，当试验方法标准中有术语需要定义时,才设置此章，其目的是给标准的使用者提供方便。出现以下情形时，需对术语给出定义：①现有的国家标准、行业标准中均未出现过此术语的定义，同时又确属于不易准确理解的术语，则需要定义有关概念予以明确，润滑油及添加剂相关术语词条可参考GB/T 4016《石油产品名词术语》和ASTM D4175《有关石油、石油产品和润滑剂的术语》；②本标准此术语所表达的概念与国家标准、行业标准中的同术语所表达的概念不同，在此试验方法标准中有特定的含义；③标准条文中2次以上用到的术语。如果在标准条文中只用到1次，则在条文中出现此术语处以括号进行解释即可。

术语和定义的编排格式见GB/T 1.1-2009中9.5.3条的规定。编写本章时应注意以下几种情形：①如果国家标准、行业标准中已有此术语的定义，则在重复此术语条文时应标明出自的标准；②等同采用国际标准时，术语和定义的翻译，既应符合原标准的本意，又应与现有的国家标准、行业标准中的术语和定义保持一致性；③对术语的定义，不应包含要求；④定义的表述为含有定语的名词词组，在标准上下文中能与术语互换，互换后不会对标准条文的表达造成任何理解上的歧义。

2.3 试剂与材料

润滑油产品试验方法中涉及到的试剂和材料比较多，可按气态、液态、固态顺序排列。气态按分子量从小到大排序，液态试剂的编排要求参照GB/T 20001.4 A.10的规定执行。固态材料的编排顺序为：①金属材料；②有极高分子材料；③玻璃器皿；④其他材料。

对于台架试验方法标准，试剂和材料按以下顺序排列（可根据需要进行取舍）：①标准油；②标准燃料油；③试验油；④燃料油；⑤冷却液；⑥清洗材料；⑦密封材料；⑧其他。

2.4 准备工作

本章内容主要是试验开始前的所有准备工作。

理化性能试验方法准备工作内容可能包含：①对试验环境的特殊要求，例如通风或是密闭环境；②标准溶液的配置与标定；③取样方法、样品贮存条件；④油品的预处理，例如除水、除去机械杂质、预热等处理方法；⑤试验设备的组装及校验或试验器皿的清洗等。

仪器分析试验方法准备工作的内容可能包含：①空白溶液的配置；②标准溶液的配置或标准样品的制备；③工作曲线的制作；④试验设备或器皿的清洗及安装；⑤仪器的准备，如仪器的调节及校准等，设定适当的操作参数等。

性能模拟试验方法准备工作的内容可能包含：①试验设备的安装；②试验设备的校验；③试验条件的说明；④试件或台架试验机相关部件的清洗等。

台架试验方法准备工作的内容可能包含：①试验设备中有关零部件的清洗或试验系统的清洗；②试验设备的组装；③试验台架的标定；④试验条件；⑤试件或试验机有关部件的清洗。

试验台架标定分为整机的标定和和测量设备的标定，2种标定根据实际需要采用。测量设备是对温度、压力、转速、流量等参数进行测定的仪器或设备。整机标定应规定标定的周期、使用的标准油的名称、以及明确哪些情况下必须进行的标定 （例如新建立的试验台架及在更换重要组件时）、未满足标机要求时应该采取的措施；测量设备的标定除规定上述内容外，应明确具体的测量位置，必要时用图来表示。

2.5 试验步骤

试验步骤是试验方法标准较为重要的一章。本章的编写总体原则为：①应对试验分析过程中所有试验步骤按照操作的先后顺序悉数列出；②各个步骤的表达应简明扼要、不易引起歧义；③如果试验步骤中存在有安全隐患（如爆炸、着火、中毒等），应设置警告，并将警告标示在“试验步骤”这一章的开始，同时在本章相应位置详细说明对此隐患采取的防护及预防措施。

对于理化性能试验、仪器分析试验和模拟性能试验类方法标准的试验步骤可能包含以下的内容：①润滑油产品从现场取样后，在实验室中制备试样的操作步骤。具体内容包括称量或量取试样的方法、试样量的称量范围、称量的准确程度等内容，必要时说明制备样品后的保存条件；②按试验过程的先后顺序分段叙述，必要时要说明仪器或设备的操作条件和各项参数；③需要进行空白试验，必须要加以说明；④有典型谱图的应列出相关谱图。

对于台架试验方法标准的试验步骤可能包含的内容有：①试验油的清洁处理；②试验油添加；③试验系统空气的排除④试验设备的启动、循环和停机程序；⑤取样程序；⑥详细说明试验过程各步骤的操作条件；⑦试验操作参数测量与记录；⑧相关计算；⑨终止试验及试验装置的拆除等。

2.6 试验结果的评定

本章是专为台架试验方法设定，主要是对试验结果综合的评分或评价。主要内容是：试验结束后在规定时间内对油品相应理化指标进行化验分析，并测量相关零部件的磨损状况或具体评分方法。台架试验对油品的试制和研究有重要的实用价值。

本章编写需要注意的有4点：①由于台架试验方法的特殊性，需评定的项目的多样性，本章的名称也可根据实际情况拟定，例如SH/T 0761-2005标准的第10章名称为“发动机、燃油和试验油的测量和分析”、SH/T 0759-2005标准的第13章名称为 “试验结果说明”；②如果试验结果的评定一章内容比较多，也可拆分几章阐述从多个方面对试验结果的评价。例如SH/T 0755-2005则通过3章来阐述实验结果的评定内容，这3章分别为：齿轮清净性评定（第11章），铜片催化剂失重的测定步骤（第12章），试验后油样的评价（第13章）；③必要时，可给评分件照相，应规定照相的数量及相应标识；④若需要评分表，则评分表应以资料性附录的形式给出。

3 编制说明的编写

方法标准编制说明是标准制定过程中一个重要的文件，《中国石油天然气集团公司企业标准制定管理规定》第十九条对标准编制说明的内容做了总的要求，内容包含：①标准编制说明一般包括以下内容；②确定标准主要内容的依据；③技术经济分析论证和预期的经济效益；④采用国际标准或国外先进标准的情况；⑤实施标准的要求和措施建议；⑥其他需要说明的事项。

由于对编制说明的作用和编写要求认识不同，编制说明的侧重点就会有很大差别。对于试验方法标准，第5项“确定标准主要内容的依据”则是编制说明的核心内容，需要认真详实的阐述。标准的送审稿应补充说明征求各二级单位及专家对征求意见的反馈情况、主要意见及处理情况。标准的报批稿应说明本标准在技术审查会议上，提出的修改意见和建议的协调处理情况。

4 结束语

方法标准与产品标准一样是企业技术标准的重要组成部分，是科学论证的产物，是企业产品质量检验的依据。润滑油产品的4类试验方法标准有其各自的侧重点，标准的制定者在制定方法标准时，应充分考虑到其特殊性、先进性和可操作性。在标准编写过程中，在试验研究基础上要深入进行方法验证及精密度试验；在试验验证的基础上考虑从不同角度论证试验条件的可靠性，并进行合理的优化；同时，根据企业对编制说明的内容要求，认真完成编制说明的编写。

[1]魏福祥.现代仪器分析技术及应用[M].北京:中国石化出版社,2011.

[2]宋世远,李子存,秦泽农,等.油料模拟台架试验[M].北京:中国石化出版社,2001.

[3]GB/T 6041-2002质谱分析方法通则[S].

[4]GB/T 6040-2002红外光谱分析方法通则[S].

[5]GB/T 20001.4标准编写规则 第4部分 化学分析方法[S].