便携式分光光谱仪测定水中镍含量
2014-08-11翟建春
摘 要：使用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，与国家标准方法比对无显著差异。镍浓度在0.1～4.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0.998，加标回收率97%～106%，测定结果相对标准偏差为0.2%～2.5%（n=6）。满足水质监测分析方法中对镍的测定的限值要求。
关键词：镍；PORS-15；便携分光光谱仪
镍盐容易引起过敏性皮炎。过量镍对水生生物有明显的毒害作用。清洁的地表水中镍的浓度较低。镍的污染主要来自工业的采矿、冶炼、电镀等排放的废水和废渣。文章采用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，方法基于国家标准方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。
1 构造及原理[1～3]
1.1 便携式分光光谱仪构造
PORS-15便携分光光谱仪在测定镍含量时是由长样池、凹面平场全息光栅、CCD检测器和数据处理系统四部分组成。
1.2 便携式分光光谱仪测定镍含量的工作原理
PORS-15便携分光光谱仪测定镍含量原理：在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，可以用来定量测定镍。依据标准为丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。
2 结果与讨论[4]
2.1 标准曲线
实验使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。标准曲线配制步骤：分别取6个100mL容量瓶，将高浓度镍标准溶液稀释，配制成镍的质量浓度梯度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的标准工作溶液系列。取5.0mL样品，加入1mL柠檬酸铵溶液，摇匀；加入1mL碘溶液，摇匀；加入1mL镍显色溶液，摇匀；加入1mLEDTA溶液，使之充分摇匀，静置5min后，进行分光光度测量，绘制成标准曲线。经过测量结果证实，镍浓度在0.5～4.0mg/L范围内与峰高具备良好的线性关系，相关系数达到r=0.998。
2.2 方法检出限、测定下限
依照样品分析的全部步骤，通过重复7次测定0.5mg/L实验样品，计算出7次平行测定的标准偏差，按 计算该方法检出限。以4倍检出限作为测定下限（见表1）。
2.3 精密度
依照样品分析的全部步骤，分别针对3个浓度值的样品在实验室内进行6次平行实验测定，计算其相对标准偏差（见表2）。
2.4 准确度
依照样品分析的全部步骤，分别针对2个有证标准样品在实验室内进行实验测定的同时做加标回收率测定，平行测定6次，计算其相对误差和加标回收率（见表3）。
2.5同国家标准方法实验结果对比
采用PORS-15便携分光光谱仪和国家标准方法（丁二酮肟分光光度法）对水质样品进行分析比较（见表4）。
对以上两种方法所测定的数据结果进行t检验。
（1）H0：？滋=0（双侧检验）
（2）计算统计量
3 计算t值
4 给定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒绝原假设，即两种方法测定的结果之间无显著差异。
由此得出，便携分光分析法与丁二酮肟分光光度法测定水中镍含量的测试结果没有显著性差异。
3 结束语
使用便携光谱仪法测定水中镍含量，其实验结果能够满足监测分析方法中关于水质镍测定的限值要求，因此可以在日常监测分析中使用。便携分光光谱仪体积较小重量轻、分析时间短，灵活性好，较适合野外环境进行现场测定。便携分光光谱仪分析成本相对较低，适合推广使用。
参考文献
[1]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].北京：中国环境科学出版社，2006.
[2]罗毅.地表水环境质量监测实用分析方法[M].北京：中国环境科学出版，2009.
[3]普析通用PORS-15V光谱仪水质分析方法操作指南[Z].北京普析通用仪器有限公司随机资料.
[4]中国环境监测总站，环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2010.
[5]齐文启.环境监测实用技术环境[M].北京：中国环境科学出版社，2006.
作者简介：翟建春（1963-），女，吉林省，汉，中专，吉林市环境监测站，工程师，研究方向：水质分析。endprint
摘 要：使用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，与国家标准方法比对无显著差异。镍浓度在0.1～4.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0.998，加标回收率97%～106%，测定结果相对标准偏差为0.2%～2.5%（n=6）。满足水质监测分析方法中对镍的测定的限值要求。
关键词：镍；PORS-15；便携分光光谱仪
镍盐容易引起过敏性皮炎。过量镍对水生生物有明显的毒害作用。清洁的地表水中镍的浓度较低。镍的污染主要来自工业的采矿、冶炼、电镀等排放的废水和废渣。文章采用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，方法基于国家标准方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。
1 构造及原理[1～3]
1.1 便携式分光光谱仪构造
PORS-15便携分光光谱仪在测定镍含量时是由长样池、凹面平场全息光栅、CCD检测器和数据处理系统四部分组成。
1.2 便携式分光光谱仪测定镍含量的工作原理
PORS-15便携分光光谱仪测定镍含量原理：在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，可以用来定量测定镍。依据标准为丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。
2 结果与讨论[4]
2.1 标准曲线
实验使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。标准曲线配制步骤：分别取6个100mL容量瓶，将高浓度镍标准溶液稀释，配制成镍的质量浓度梯度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的标准工作溶液系列。取5.0mL样品，加入1mL柠檬酸铵溶液，摇匀；加入1mL碘溶液，摇匀；加入1mL镍显色溶液，摇匀；加入1mLEDTA溶液，使之充分摇匀，静置5min后，进行分光光度测量，绘制成标准曲线。经过测量结果证实，镍浓度在0.5～4.0mg/L范围内与峰高具备良好的线性关系，相关系数达到r=0.998。
2.2 方法检出限、测定下限
依照样品分析的全部步骤，通过重复7次测定0.5mg/L实验样品，计算出7次平行测定的标准偏差，按 计算该方法检出限。以4倍检出限作为测定下限（见表1）。
2.3 精密度
依照样品分析的全部步骤，分别针对3个浓度值的样品在实验室内进行6次平行实验测定，计算其相对标准偏差（见表2）。
2.4 准确度
依照样品分析的全部步骤，分别针对2个有证标准样品在实验室内进行实验测定的同时做加标回收率测定，平行测定6次，计算其相对误差和加标回收率（见表3）。
2.5同国家标准方法实验结果对比
采用PORS-15便携分光光谱仪和国家标准方法（丁二酮肟分光光度法）对水质样品进行分析比较（见表4）。
对以上两种方法所测定的数据结果进行t检验。
（1）H0：？滋=0（双侧检验）
（2）计算统计量
3 计算t值
4 给定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒绝原假设，即两种方法测定的结果之间无显著差异。
由此得出，便携分光分析法与丁二酮肟分光光度法测定水中镍含量的测试结果没有显著性差异。
3 结束语
使用便携光谱仪法测定水中镍含量，其实验结果能够满足监测分析方法中关于水质镍测定的限值要求，因此可以在日常监测分析中使用。便携分光光谱仪体积较小重量轻、分析时间短，灵活性好，较适合野外环境进行现场测定。便携分光光谱仪分析成本相对较低，适合推广使用。
参考文献
[1]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].北京：中国环境科学出版社，2006.
[2]罗毅.地表水环境质量监测实用分析方法[M].北京：中国环境科学出版，2009.
[3]普析通用PORS-15V光谱仪水质分析方法操作指南[Z].北京普析通用仪器有限公司随机资料.
[4]中国环境监测总站，环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2010.
[5]齐文启.环境监测实用技术环境[M].北京：中国环境科学出版社，2006.
作者简介：翟建春（1963-），女，吉林省，汉，中专，吉林市环境监测站，工程师，研究方向：水质分析。endprint
摘 要：使用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，与国家标准方法比对无显著差异。镍浓度在0.1～4.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0.998，加标回收率97%～106%，测定结果相对标准偏差为0.2%～2.5%（n=6）。满足水质监测分析方法中对镍的测定的限值要求。
关键词：镍；PORS-15；便携分光光谱仪
镍盐容易引起过敏性皮炎。过量镍对水生生物有明显的毒害作用。清洁的地表水中镍的浓度较低。镍的污染主要来自工业的采矿、冶炼、电镀等排放的废水和废渣。文章采用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，方法基于国家标准方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。
1 构造及原理[1～3]
1.1 便携式分光光谱仪构造
PORS-15便携分光光谱仪在测定镍含量时是由长样池、凹面平场全息光栅、CCD检测器和数据处理系统四部分组成。
1.2 便携式分光光谱仪测定镍含量的工作原理
PORS-15便携分光光谱仪测定镍含量原理：在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，可以用来定量测定镍。依据标准为丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。
2 结果与讨论[4]
2.1 标准曲线
实验使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。标准曲线配制步骤：分别取6个100mL容量瓶，将高浓度镍标准溶液稀释，配制成镍的质量浓度梯度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的标准工作溶液系列。取5.0mL样品，加入1mL柠檬酸铵溶液，摇匀；加入1mL碘溶液，摇匀；加入1mL镍显色溶液，摇匀；加入1mLEDTA溶液，使之充分摇匀，静置5min后，进行分光光度测量，绘制成标准曲线。经过测量结果证实，镍浓度在0.5～4.0mg/L范围内与峰高具备良好的线性关系，相关系数达到r=0.998。
2.2 方法检出限、测定下限
依照样品分析的全部步骤，通过重复7次测定0.5mg/L实验样品，计算出7次平行测定的标准偏差，按 计算该方法检出限。以4倍检出限作为测定下限（见表1）。
2.3 精密度
依照样品分析的全部步骤，分别针对3个浓度值的样品在实验室内进行6次平行实验测定，计算其相对标准偏差（见表2）。
2.4 准确度
依照样品分析的全部步骤，分别针对2个有证标准样品在实验室内进行实验测定的同时做加标回收率测定，平行测定6次，计算其相对误差和加标回收率（见表3）。
2.5同国家标准方法实验结果对比
采用PORS-15便携分光光谱仪和国家标准方法（丁二酮肟分光光度法）对水质样品进行分析比较（见表4）。
对以上两种方法所测定的数据结果进行t检验。
（1）H0：？滋=0（双侧检验）
（2）计算统计量
3 计算t值
4 给定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒绝原假设，即两种方法测定的结果之间无显著差异。
由此得出，便携分光分析法与丁二酮肟分光光度法测定水中镍含量的测试结果没有显著性差异。
3 结束语
使用便携光谱仪法测定水中镍含量，其实验结果能够满足监测分析方法中关于水质镍测定的限值要求，因此可以在日常监测分析中使用。便携分光光谱仪体积较小重量轻、分析时间短，灵活性好，较适合野外环境进行现场测定。便携分光光谱仪分析成本相对较低，适合推广使用。
参考文献
[1]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].北京：中国环境科学出版社，2006.
[2]罗毅.地表水环境质量监测实用分析方法[M].北京：中国环境科学出版，2009.
[3]普析通用PORS-15V光谱仪水质分析方法操作指南[Z].北京普析通用仪器有限公司随机资料.
[4]中国环境监测总站，环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2010.
[5]齐文启.环境监测实用技术环境[M].北京：中国环境科学出版社，2006.
作者简介：翟建春（1963-），女，吉林省，汉，中专，吉林市环境监测站，工程师，研究方向：水质分析。endprint
